吐温80─H_2O_2化学发光新体系测定痕量lr（Ⅳ）

建立了吐温８０─Ｎ＿２Ｏ＿２体系测定痕量铱的新的化学发光分析法，方法的检测限为３．０×１０￣（－９）ｇ／ｍｌ；线性范围为１．０×１Ｏ￣（－８）～１．０×１０￣（－５）ｇ／ｍｌ；测定１００ｐｐｂ铱溶液的相对标准偏差为６．５％。     

阻抑动力学法测定铈的新指示反应研究：Ce（Ⅲ）—H2O2—水杨？…

在碱性介质中,铈能显著地阻抑Ｈ２Ｏ２氧化水杨基荧光酮褪色的指示反应,研究表明该动力学反应对铈为一级,测得反应的表观活化能力为２８．７５ｋＪ／ｍｏｌ。据此建立了测定痕量的动力学分析法,测定条件为ＳＡＦ：４．０×１０＾－５ｍｏｌ／ｌ,Ｈ２Ｏ２;０．０１０％,ＮａＯＨ：２．０×１０＾－２ｍｏｌ／ｌ,５０℃,线性范围０．０４μｇ／ｍｌ－０．４４μｇ／ｍｌ,方法检测限为０．０２μｇ／ｍｌ。     

Ir—KIO4—甲基紫体系催化光度法测定痕量铱

在０．２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中,微量Ｉｒ的存在对ＫＩＯ４－甲基紫的褪色反应有明显的催化作用,反应在沸水中加热５ｍｉｎ即完成。建立了微量铱的催化分光光度分析方法,其检出限为６．２４×１０＾－９ｇ／ｍｌ,铱含量在０－６０ｎｇ／ｍｌ,符合比尔定律。用于实际样品分析结果满意。     

阻抑动力学法测定铈的新指示反应研究——Ce(Ⅲ)-H_2O_2-水扬基荧光酮体系

在碱性介质中,铈（Ⅲ）能显著地阻抑Ｈ２Ｏ２氧化水扬基荧光酮（ＳＡＦ）褪色的指示反应,研究表明该动力学反应对铈（Ⅲ）为一级,测得反应的表观活化能为２８．７５ｋＪ／ｍｏｌ。据此建立了测定痕量铈的动力学分析法,测定条件为ＳＡＦ：４．０×１０－５ｍｏｌ／ｌ,Ｈ２Ｏ２：０．０１０％,ＮａＯＨ：２．０×１０－２ｍｏｌ／ｌ,５０℃。线性测定范围０．０４μｇ／ｍｌ～０．４４μｇ／ｍｌ,方法检测限为０．０２μｇ／ｍｌ（Ｃｅ）。当溶液中的铈含量为０．１６μｇ／ｍｌ时,３～８倍量的轻稀土,５～１１倍量的重稀土和同倍量的铀和钍等不干扰测定。测定了按不同稀土矿的稀土元素配分合成的样品中的铈含量,结果满意。     

3,5diCl—PADMA与Rh（III）的高灵敏显色反应

研究了３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ与Ｒｈ（Ⅲ）的显色反应。在ｐＨ４．０～５．２试剂与Ｒｈ（Ⅲ）形成稳定的紫红色络合物。再提高盐酸溶液２酸度至０．７２～６．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１，其最大吸收峰红移至６１４ｎｍ，灵敏度显著提高，表观摩尔吸光系数ε６１４＝１．４０×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。铑含量在０～０．７２μｇ．ｍｌ＾－１内符合比尔定律。所拟方法操作简便，用于催化剂中微量铑的测定。     

配体交换动力学法测定痕量银的研究

在酸性条件下痕量Ａｇ（Ｉ）对Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６０３６１－尿素间的配体交换反应具有显著的催化效应,催化反应的表观活化能为１８．１２ｋＪ·ｍｏｌ＾－１。本文据此建立了测定痕量银的配体交换动力学分析法,测定条件为Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６］：８．０×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＨ３ＣＯＯＨ］：０．１２ｍｏｌ·Ｌ＾－１,［ＣＯ（ＮＨ２）２］：６．０×１０＾－４ｍｏｌ·ｍｌ＾－１,８０℃。线性测定范围为１０     

二溴羧基偶氮氯膦光度法测定狄铒

研究新显色剂二溴羧基偶氮氯膦与稀土元素Ｈｏ及Ｅｒ的新显色反应体系,生成蓝色络合物的λｍａｘ为６５０ｎｍ,灵敏度高,分别为１．１０×１０＾５及１．１１×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｈｏ及Ｅｒ含量在０￣３０μｇ／２５ｍｌ浓度范围内符合比尔定律。方法选择性高,在磷酸介质中测定有广阔的适用性。可用于铂合金（王水溶样）和银合金（硝酸溶样）的样品分析。     

电渣重熔用CaF2＋Al2O3和CaF2＋Al2O3＋CaO系熔渣传氧的研究

利用ＺｒＯ２固体电解质氧浓差电池测定了电渣重溶用ＣａＦ２＋Ａｌ２Ｏ３和ＣａＦ２＋Ａｌ２Ｏ３＋ＣａＯ系熔渣的氧渗透率，考察了熔渣成分及温度对熔渣传氧性能的影响。在１６７３－１８７３Ｋ和０．１ＭＰａ的氧气氛下，测得这两个渣系熔渣的氧渗透率分别为１×１０＾－２０－６×１０＾－１９和１×１０＾－２１－５×１０＾－１８ｍｏｌＯ２．ｃｍ＾－１．ｓ＾－１；随ＭｎＯ２，Ｆｅ２Ｏ３，Ｃｒ２Ｏ３，ＴｉＯ２，ＣａＦ２含     

Au—（Ⅲ）—5—Br—PADAP配合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液中，Ａｕ（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ经沸水浴加热形成１：１紫色配合物，在示波极谱仪上－０．６０Ⅴ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一灵敏的配合物吸附波。线性范围５．０×１０＾－８～２．００×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，检出限２．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。研究３０多种离子的干扰及分离条件。用聚氨酯泡沫塑料分离金用于矿样中金的测定，结果良好。     

极谱催化波测定纯铝中的微量砷

在２．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１硫酸－０．２ｍｏｌ．ｌ＾－１碘化铵－１．６×１０＾－８ｍｏｌ．Ｌ＾－１碲－０．０４ｍｏｌ．Ｌ＾－１酒石酸介质中,砷能产生灵敏的极谱催化波,峰电位－０．６８,检测限为８×１０＾－８ｍｏｌ．Ｌ＾－１,砷离子浓度在１×１０＾－８－２．５×１０＾－７ｍｏｌ．Ｌ＾－１范围内与峰高成良好的线性关系。     

铱—钼酸盐—丁基罗丹明B—PVA_（－124）体系光度法测定铱

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，Ｉｒ（Ⅳ）与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）形成离子缔合物。测定Ｉｒ的适宜条件为Ｃ＿（ＨＣιＯ４）＝１．３ｍｏｌ／Ｌ，Ｃ＿（ＭｏＯ＿４）￣（２－）＝１．１×￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ，Ｃ＿（ＢＲＢ）＝３．８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ，ＰＶＡ０．０８％。离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数ε值为８．７５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），至少可稳定一周，Ｉｒ量在０～２．５μｇ／２５ｍｌ服从比尔定律，测定极限为８．３ｎｇ／ｍｌ（ｎ＝１１），对于０．０８μｇ／ｍｌＩｒ测定的相对标准偏差为２．８％（ｎ＝８）。考察了４１种共存离子的影响，其他贵金属和Ｓｂ（Ⅱ）。Ｇｅ（Ⅳ）、Ｓｉ（Ⅳ）干扰，需采用火试金分离。本法已用于某些岩矿和冶金中间产品中Ｉｒ的测定，结果满意。用平衡移动法测定缔合物的摩尔比为Ｉｒ：ＢＲＢ＝１：４，探讨了反应机理。     

Rh（III）—5—Br—PADAP配合物吸附波研究

Ｒｈ（Ⅲ）在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＡｃ，１。６０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ和０．００２５％ＯＰ溶液（ＰＨ≈４．７）中，良好的极谱波，峰电位Ｅｐ＝－０．６４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）．Ｒｈ（Ⅲ）浓度在３．９０×１０＾－９～６．８０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ（即０．４０～７０ｐｐｂ）与峰电流成线性关系；检出下限为１．９×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。作直线法测定配合比为：Ｒｈ（Ⅲ     

DMPAQ的合成及其与钯的显色反应

合成新试剂ＤＭＰＡＱ，其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了阳离子表面活性剂溴化十四烷基吡啶（ＴＰＢ）存在下试剂与钯的显色反应。在酸性介质中，ＤＭＰＡＱ与钯形成１：１的绿色络合物，其最大吸收峰位于５９０ｎｍ，摩尔吸光系数为５．８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。钯量在０－１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。方法可不经分离直接用于钯催化剂和微量钯的测定。     

MoO3—MoO2—H2O—H2系平衡及400—700℃Mo—O系相图

使用自行设计的受控气氛热重装置研究了ＭｏＯ３－ＭｏＯ２－Ｈ２Ｏ－Ｈ２系平衡，在ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２从０．４１２至０．６０９，温度从４００至５３４℃范围内直接测定了反应：ＭｏＯ３＋Ｈ２＝ＭｏＯ２＋Ｈ２Ｏ（ｇ）的平衡常数与温度间的关系为１ｇＫｐ＝０．７０２－７３９．８／Ｔ。获得２９８．１５Ｋ下ＭｏＯ３标准生成焓及绝对熵分别为：－８４５．７５ｋＪ·ｍｏｌｅ＾－１及７８．１６Ｊ·Ｋ＾－１·ｍｏｌｅ＾－１．实验     

吸附还原计时电位溶出法测定钯

用悬汞电极在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中（ｐＨ４．２），用还原计时电位溶出分析法研究了Ｐｄ（Ⅱ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）络合物。其适宜条件为：ＮａＣｌ０．１６ｍｏｌ／Ｌ，ＰＡＮ６．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，乙醇１０％（Ｖ／Ｖ），电解电位０．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。线性范围为２．４×１０＾－１１￣９．４×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，络合物组成为Ｐｄ（Ⅱ）：ＰＡＮ＝１：１。试验了２０多种金属离子     

新纳米晶软磁合金Fe71.5（CuCrV）7.5Si12B9的磁性能

本文报道新发展的不含Ｎｂ的Ｆｅ７１．５（ＣｕＣｒＶ）７．５Ｓｉ１２Ｂ９纳米晶软磁合金的综合磁性能。直流起始磁导率μｉ＝１０．９×１０＾４；矫顽力Ｈｃ＝０．５６Ａ／ｍ；对应Ｈｍ＝８０Ａ／ｍ的Ｂ８０＝１．０４Ｔ；对应Ｈｍ＝０．０８Ａ／ｍ和ｆ＝０．１和１ＭＨｚ的有效磁导率μｅ＝２．５×１０＾４和０．４×１０＾４；铁损Ｐ２／１００ｋ＝１９５ｋＷ／ｍ＾３；Ｐ２／２００ｋ＝６６４ｋＷ／ｍ＾３；Ｐ２／５００ｋ＝     

5—（3—羧基苯偶氮）—8—氨基喹啉光度法测定微量钯

合成了新试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｍ－ＣＰＡＱ）在弱碱性介质中,Ｔｗｅｅｎ－８０和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下ｍ－ＣＰＡＱ与Ｐｄ（Ⅱ）生成紫蓝色三元络合物,λｍａｘ＝６１５ｎｍ,ε１＝８．４×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｐｄ在０～３０μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律,用于岩矿中微量Ｐｄ的测定,结果满意。     

ICP—AES法分析Au—Zr合金

用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定Ａｕ－Ｚｒ合金中Ｚｒ及萃取Ａｕ后测定微量Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ｉｒ，Ａｇ等杂质元素，乙醚萃取两次分离，Ａｕ的萃取率〉９９．９％，Ｚｒ不被萃取，存留于水相中，杂质元素标准加入回收率为８５～１０３％，Ｚｒ对杂质元素测定的干扰，通过在标准溶液中加Ｚｒ匹配及选择分析线的办法消除，取１．０ｇ样品时测定下限为１×１０＾－４～５×１０＾－４％，相对标准偏差１．９～１０％，测定Ａｕ－Ｚｒ合金成分     

协同系数补偿的动力学方法用于钼和钨同时测定的研究

以Ｉ３－淀粉配合物为指示剂，用停流ＦＩＡ光度法研究了钼（ＶＩ）和钨（ＶＩ）对Ｈ２Ｏ２－Ｉ氧化还原反应体系的协同催化效应，并定义了协同催化系数Ｄ以表示这种协同作用的大小。将此系数引入到停流ＦＩＡ－动力学体系多组份同时测定的方法中，可有效地补偿吸光度对加和性的偏离，并可降低检出限。用本法测定钼（Ⅵ）和钨（Ⅵ）的线性范围分别为０～１．１μｇ·ｍｌ－１和０～２．０μｇ·ｍｌ－１，而未补偿时则分别为０～０．６μｇ·ｍｌ－１和０～０．８μｇ·ｍｌ－１。测定了钢样及模拟样品中的用和钨含量，结果满意。钼、钨的回收率分别为９７．３％～１０２．８％，９６．５％～１０２．１％，相对标准偏差ＲＳＤ分别为２．１％～２．９％，２．３％～３．４％。     

钌—过氧化氢—二溴苯基荧光酮体系催化光度法测定钌

在氢氧化钠介质中，过氧化氨氧化二溴苯基荧光酮，基于钌的催化效应，拟定了催化光度测定痕量Ｒｕ的新方法。本法的检出限为２．４８×１０￣（－１２）ｇ／ｍｌ，线性范围为０～１５ｎｇ／２５ｍｌ，方法灵敏，可用于矿石中Ｒｕ的测定。