微波水热合成球形Al_2O_3：Eu~（3＋）及发光性能研究

采用微波水热法制备Al2O3∶Eu3＋红色发光材料。通过XRD、SEM和荧光光谱对系列样品的物相、形貌、发光性质进行表征。XRD测试结果表明合成的样品为γ-Al2O3;SEM显示样品形貌为片组装成的微球;光致发光测试表明,Al2O3∶Eu3＋的发射以594nm的5 D0→7F1磁偶极跃迁为主,最佳激发波长为394nm。随着掺杂浓度的增大,样品5 D0→7F2电偶极跃迁强度变大,掺杂量为0.09%（摩尔分数）的样品在618nm的5 D0→7F2电偶极跃迁强度明显提高。     

双相质子导体BaCe0.9Y0.1O3-δ/La1.95Ca0.05Ce2O7-δ的制备及性能研究

采用固相反应法成功制备了双相质子导体BaCe0.9Y0.1O3-δ/La1.95Ca0.05Ce2O7-δ(7∶3、6∶4、5∶5、4∶6、3∶7)。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜分别对样品的物相结构、微观形貌进行了表征,对样品在CO2和沸水中的稳定性进行了研究,并应用IM6e型电化学工作站测定了其在空气、氩气、湿润的4%H2/Ar 3种气氛从450～850℃的电导率。实验结果表明,不同比例复合的样品经1500℃烧结后均形成了明显的双相结构且获得了致密的烧结体。随着样品中La1.95Ca0.05Ce2O7-δ比例的增加,其对CO2和沸水的化学稳定性增加。在所研究的各种比例的复合材料中,BaCe0.9Y0.1O3-δ-La1.95Ca0.05Ce2O7-δ(3∶7)具有最高的电导率,850℃时在湿润的4%H2/Ar气氛下的电导率为2.49×10-2S/cm,电导活化能为1.13eV。     

热解法制备KY3F10∶Yb3+、Tm3+纳米晶荧光标记材料

采用热分解法制备了yb3+和Tm3+共掺杂的KY3F10∶Yb3+、Tm3+纳米晶,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和上转换光谱对样品进行了表征.研究了Tm3+浓度对样品的上转换发光性能的影响.结果表明制备的样品为类球形立方相KY3F10∶yb3+、Tm3+纳米晶,粒子尺寸分布均匀,平均粒径约为13nm左右....     

近紫外白光LED用Ba_3Y_(1-x-y)B_3O_9∶xEu~(3+),yBi~(3+)高效红色荧光粉的制备与发光性能

采用传统高温固相法在较低温度下制备Eu~(3+)/Bi~(3+)共掺杂Ba_3YB_3O_9红色荧光粉,利用XRD仪和荧光光谱仪对样品Ba_3Y_(1-x-y)B_3O_9∶xEu~(3+),yBi~(3+)的晶体结构和发光性质进行了表征。XRD结果表明,Ba_3Y_(1-x-y)B_3O_9∶xEu~(3+),yBi~(3+)为纯相晶体。激发和发射光谱表明,样品可以被近紫外350～420 nm波段激发,最强激发峰位于393 nm,发射光谱呈现出Eu~(3+)的特征峰,谱带峰值位置在593 nm、613 nm,分别对应~5D_0-~7F_1、~5D_0-~7F_2特征跃迁。最强发射对应的掺杂浓度是0.12 mol。Ba_3Y_(0.87)B_3O_9∶0.12Eu~(3+),0.01Bi~(3+)的CIE坐标为(0.643,0.356)时最接近标准红色坐标,获得极佳的演色性。样品Ba_3Y_(1-x-y)B_3O_9∶xEu~(3+),yBi~(3+)可以用作近紫外激发三基色白光LED的红色荧光粉。     

纳米Co-Mn-Al-CO_3层状双金属氢氧化物的合成及表征

以过渡金属盐Co(NO3)2、Mn(NO3)2为钴源、锰源,Al(NO3)3为铝源,NaOH和Na2CO3混合溶液为碱性介质,利用共沉淀法分别制备了n(Co)∶n(Mn)∶n(Al)=4∶0∶2、4∶1∶1、4∶2∶0的CO32-离子插层纳米层状双金属氢氧化物(LDHs)。利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱分析(XRF)、N2吸附脱附、透射电镜(TEM)技术对样品进行了表征。结果表明,样品呈层状片状,随着LDHs样品中Mn、Al原子比的增加,结晶度变差,形貌变得无序,平均孔径减小,比表面积和孔道容量变大。     

夜光纤维用SrMgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+)/光转换剂红色发光材料制备及性能研究

采用高温固相法制备光源中心稀土硅酸镁锶发光材料(SrMgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+)),通过偶联剂作用将SrMgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+)和光转换剂结合在一起。对样品的表面形貌、激发发射光谱、余辉等性能进行表征,研究结果表明,光转换剂在SrMgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+)发光材料表面均匀分布,有利于光能的吸收。SrMgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+)/光转换剂对250~575nm之间的光均具有一定的吸收,且可有效激发SrMgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+)/光转换剂。光转换剂会对SrMgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+)的发光性能产生一定的影响,SrMgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+)/光转换剂的发射光谱分别在470nm和600nm处出现发射峰。随着光转换剂添加量的增加,SrMgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+)/光转换剂余辉亮度逐渐降低、余辉时间缩短。     

B位Zr~(3+)掺杂CaTiO3_:Pr~(3+)红色发光材料的发光性能研究

制备了不同Zr/Ti比的CaTi1-xZrxO3∶Pr3+(x=0～0.07)系列红色发光材料。采用X射线衍射检测了样品结构,测量了样品的激发光谱、发射光谱和反射光谱特性,讨论了B位Zr掺杂对CaTiO3∶Pr3+发光性能的影响。结果表明,Zr掺杂使样品在612nm处的红光发射强度大大提高。当x=0.025时,样品发光强度达到最强,是CaTiO3∶Pr3+发光强度的299%。发光强度的提高是由于Zr的加入使基质中电荷转移态位置处于导带和Pr3+的4f5d能级之间,使能量传递通道得到增加而导致的。     

低温单斜相BiPO_4∶Tb~(3+)纳米晶的合成及其发光性能

以无水乙醇为反应溶液,采用室温共沉淀制备了低温单斜相BiPO4∶Tb3+绿色荧光纳米材料,并进行高温烧结处理。利用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和荧光光谱分别对所得样品的相结构、形貌以及发光性能进行研究。结果表明:通过高温烧结,样品没有发生晶型转变,仍然保持单斜相结构和纳米颗粒形貌。同时,Tb3+离子作为绿色发光中心进入到BiPO4的晶格中取代Bi 3+的格位,在370nm激发下,观察到Tb3+离子的特征跃迁(5D4→7FJ,J=6~3),其中以5D4→7F5跃迁发射(543nm)为主;并考察了BiPO4∶Tb3+纳米晶发光强度随Tb3+掺杂量的变化关系,发现其淬灭浓度高达20mol%。     

KBaY(MoO_4)_3∶Eu~(3+)红色荧光粉的制备及发光性能研究

采用高温固相法制备了KBaY(MoO_4)_3∶Eu~(3+)红色荧光粉,并借助于X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱以及荧光寿命等表征手段对其结构、形貌及发光性能进行了分析。XRD结果显示,KBaY(MoO_4)_3∶Eu~(3+)样品衍射图与纯相KBaY(MoO_4)_3完全一致,Y~(3+)离子可以完全被Eu~(3+)离子替代而不会使晶体结构发生改变。激发光谱显示,KBaY(MoO_4)_3∶Eu~(3+)在394nm处具有一个强激发带,因此样品可以被近紫外光有效激发。荧光光谱结果显示,在KBaY(MoO_4)_3基质中,Eu~(3+)离子的最佳掺杂浓度高达90%,证明KBaY(MoO_4)_3∶Eu~(3+)的浓度猝灭效应比较弱;样品发光强度随温度升高而下降,当温度升高到200℃时,样品发光强度约为30℃时的63%,通过对ln(I_0/I_T-1)~1/kT的关系曲线进行拟合得到KBaY(MoO_4)_3∶Eu~(3+)的激活能为0.261eV。     

纳米级MgSiO3∶Mn2+,Nd3+红色发光材料的制备及发光性能

采用静电纺丝法制备MgO,SiO2,Nd2O3,MnCO3与PVA膜混合物,再通过高温固相法制备长余辉发光材料MgSiO3∶Mn2+,Nd3+,对这种红色长余辉材料的发光性能进行了研究。借助SEM对其表面形态进行表征,激发光谱、发射光谱和余辉衰减曲线表征样品的发光性能。研究发现,PVA及纺丝工艺没有对MgSiO3∶Mn2+,Nd3+样品的晶体结构造成破坏,样品发射峰型没有变化,相对可见光样品对紫外光的吸收更好。采用静电纺丝法制备的发光材料与高温固相法制备的发光材料相比其发光性能及粒径都有一定程度的改善。     

不同产地当归中7种微量元素含量检测分析

了解三种不同产地当归中7种微量元素含量。方法:采用AA-6200原子吸收分光光度计法和紫外分光光度法分别测定三种当归中Cu,Fe,Zn,Mn,Se,Pb和Cd7种微量元素的含量。结果:在3份样品中,产于四川的样品检出Pb、Cd,其余2份未检出。3份样品中都检出不同含量的Cu,Fe,Zn,Mn和Se。加标回收率在90.8%～105.2%之间。结论:检测的3份样品中,产于甘肃的当归中铜(Cu)和产于四川的当归中镉(Cd)含量超过《药用植物及制剂进出口绿色行业》规定标准。     

MnF_2∶Yb~(3+),Er~(3+)的溶剂热合成及其上转换发光性能

以NH4F为氟源采用溶剂热法制备了MnF_2∶Yb~(3+),Er~(3+)纳米晶,考察了样品在980nm激发光源作用下,氟源用量及表面活性剂对所制备样品结构、形貌、粒径及发光性能的影响。X射线衍射结果表明,制备的样品属于四方晶系;扫描电镜和荧光光谱结果表明,n(Re~(3+))∶n(F-)=1∶10及5%聚醚酰亚胺的乙二醇溶液为表面活性剂条件下制备的样品颗粒呈截角八面体状,粒径均匀,其上转换发光强度最大。     

SrZn(WO_4)_2∶Eu~(3+)红色荧光粉的合成及性能研究

用共沉淀法制备了适合于近紫外激发的红色荧光粉掺铕钨酸锌锶[SrZn(WO_4)_2∶Eu~(3+)],通过X射线衍射、荧光光谱对样品的结构及发光性能进行了表征。XRD分析表明样品的主衍射峰与标准卡片(JCPDS 08-0490和JCPDS15-0774)的衍射峰基本一致,说明掺杂Eu~(3+)未改变基质晶格结构。在样品的激发光谱中,394nm为主激发峰,属于Eu~(3+)的f-f跃迁吸收。在波长为394nm的紫外激发下,样品发射主峰位于616nm,归属于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2跃迁。当Eu~(3+)掺量为7%(mol,摩尔分数)时,样品的发光强度达到最大。     

YPO_4·2H_2O∶Eu~(3+)花状微米结构的合成及荧光性能研究

在无添加剂条件下,采用共沉淀法合成了花状独居石结构的YPO_4·2H_2O∶Eu~(3+)橙红色荧光粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光光谱(PL)等分析手段对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。研究了Eu~(3+)掺杂浓度、pH值、磷酸量、合成温度对合成纳米材料的发光性能以及形貌的影响。结果表明,所合成的花状独居石结构的YPO_4·2H_2O∶Eu~(3+)橙红色荧光粉,在392nm紫外光激发下,观察到YPO_4·2H_2O∶Eu~(3+)的发射主峰位置在589nm处。当条件分别为掺杂浓度29%、pH=8、磷酸添加量为7mL、合成温度为80℃时样品具有最强的发光强度。在紫外灯照射下,样品呈现出明亮的橙红色。     

BiMnO3的高压合成及其磁性研究

具有严重晶格畸变的钙钛矿结构BiMnO3作为可表现出铁磁性和铁电性的多铁材料,在信息存储和传感器等方面具有潜在的应用价值,得到了广泛的关注和研究。利用国产六面顶液压机,以Bi2O3、MnO2和Mn粉末为原料,在高温高压条件下(4 GPa,750~800℃)制备了单斜钙钛矿结构BiMnO3烧结体。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)对烧结样品进行测试分析,考察了不同含量比(n(MnO2)/n(Mn)=3.5∶0.5、3∶1、2.5∶1.5、2∶2)、烧结时间(10min~2h)对样品结构、组织形貌及磁性的影响。实验结果表明:当n(MnO2)/n(Mn)=3∶1时合成钙钛矿结构BiMnO3的纯度最高;当烧结时间为10min时,即有钙钛矿结构BiMnO3生成,随着烧结时间的延长,BiMnO3的相对含量逐渐增大。800℃、1h合成的钙钛矿结构BiMnO3样品软磁性能最好,其比饱和磁化强度为33emu/g,矫顽力为37.6Oe(测试温度90K)。     

Eu3+,Ce4+掺杂NaAlSiO4的制备及发光性能

采用高温固相法在1100℃下合成了Eu~(3+)掺杂NaAlSiO_4和Eu~(3+),Ce~(4+)掺杂NaAlSiO_4发光材料,利用粉晶X射线衍射和荧光光谱仪对合成样品进行了物相表征和发光强度的研究。结果表明,在1100℃,NaAlSiO_4的特征峰最明显,Eu~(3+)掺杂浓度为1.8%时,其发光强度最强。在此基础上,又进行了Ce~(4+)掺杂,并制得NaAlSiO_4∶x%Eu~(3+),y%Ce~(4+)样品。该样品在紫外光激发下同时发射红光和蓝光,其发射峰强度随x∶y掺杂比改变而变化,当y∶x≤0.092时,红光强度高于蓝光强度;当y∶x0.092时,蓝光强度高于红光强度,从而可以改变样品的发光颜色。     

Pr~(3+)离子激活的新型长余辉发光材料GdY_(1.46)Lu_(0.5)Ga_3Al_2O_(12)∶0.04Pr~(3+)的发光性质研究

通过高温固相法合成了镨掺杂的稀土镓铝石榴石(GdY_(1.46)Lu_(0.5)Ga_3Al_2O_(12)∶0.04Pr~(3+))。利用X射线衍射、荧光光谱、长余辉光谱、荧光衰减曲线和热释光光谱等手段,对样品的发光性质进行了系统的研究。结果表明,在254nm光源的激发下,样品GdY_(1.46)Lu_(0.5)Ga_3Al_2O_(12)∶0.04Pr~(3+)发出黄色的荧光,停止激发后,该样品发出明亮的黄色长余辉。并且,该长余辉能够持续3h以上。     

Li2BaSiO4∶Tb3+荧光粉的制备及发光特性

采用高温固相法合成了Tb3+激活的硅酸盐基质的系列发光材料Li2BaSiO4∶xTb3+,并研究了其在紫外光激发下的发光特性.研究结果表明,样品Li2BaSiO4∶xTb3+的激发光谱最强吸收源于Tb3+的4f7→5d1跃迁宽带吸收,最强吸收峰值位于268 nm左右.在紫外光激发下该系列材料均呈现Tb3+的特征绿光发射(542nm),最佳掺杂浓度为x=0.11.样品Li2BaSiO4∶0.11Tb3+的荧光衰减曲线呈单指数衰减特征,拟合所得的寿命值为5.0ms左右.     

近紫外白光LED用Ca2-xSiO3Cl2∶xEu3+高效红色荧光粉的发光性能研究

采用传统的高温固相反应法在较低温度下制备红色荧光体Eu~(3+)掺杂的Ca_2SiO3_Cl_2,研究了Ca_(2-x)SiO_3Cl_2∶xEu~(3+)(x=3%～18%)的晶体结构和发光性质。激发和发射光谱表明,样品可以被近紫外350～420nm波段激发,最强激发峰位置位于394nm,发射光谱呈现出Eu~(3+)的特征红色发光,谱带峰值位置在592nm和620nm,分别对应于~(5 )D_0→~7F_1和~(5 )D_0→~7F_2特征跃迁。结果表明:最强发射对应的掺杂浓度是15%(摩尔分数),样品Ca_(1.85)SiO_3Cl_2∶0.15Eu~(3+)荧光粉是一种具有应用潜力的近紫外激发三基色白光LED用红色荧光粉。     

Yb~(3+)/Er~(3+)共掺钨钼酸盐上转换发光材料的研究

采用水热法合成了镱离子(Yb~(3+))/铒离子(Er~(3+))分别共掺杂钨酸钆银(AGWO)、钼酸钆银(AGMO),分别制得钨酸钆银∶镱/铒(AGWO∶Yb~(3+)/Er~(3+))上转换发光材料、钼酸钆银∶镱/铒(AGMO∶Yb~(3+)/Er~(3+))上转换发光材料,采用X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及荧光光谱仪对合成样品的结构特征、表面形貌以及发光性能进行了表征。研究结果表明:在不同浓度Yb~(3+)和Er~(3+)共掺条件下,所得粉体样品的物相分别与AGWO、AGMO基质物相一致;随着合成条件的变化,样品具有不同的形貌:AGWO∶Yb~(3+)/Er~(3+)呈棒状、AGMO∶Yb~(3+)/Er~(3+)呈粒状;在980nm激光激发条件下,可以观测到波长位于525nm、550nm处的绿色发射光谱和波长位于660nm处的红色发射光谱,分别对应于Er~(3+)的~2H_(11/2)→~4I_(15/2)(525nm)、~4S_(3/2)→4I_(15/2)(550nm)和~4F_(9/2)→~4I_(15/2)(660nm)特征跃迁。通过对比可发现,在Yb~(3+)/Er~(3+)掺杂浓度相同的条件下,AGMO∶Yb~(3+)/Er~(3+)具有较强的发射强度。