精制TiCl4蒸馏釜残液水解回收处理研究

研究了氯化法生产四氯化钛中对粗四氯化钛精制产生的蒸馏釜残液进行部分水解后，回叫收TiCl4的工艺，简要分析了该回收处理工艺的反应机制、特点及关键控制点。     

水解沉降粗四氯化钛去除三氯化铝的工艺条件研究

针对攀枝花钢企欣宁化工有限公司精制车间粗TiCl4水解系统运行中存在的问题,在对水解粗TiCl4去除AICI,机理深入分析的基础上,进行了粗TiCl4的水解沉降实验,研究了被水解的粗TiCl4中固体杂质的最佳含量、水解粗TiCI。的加水量以及沉降时间,讨论分析了上述因素对粗TiCl4中A1Cl4去除率的影响。最终得出,控制粗TiCl4水解沉降工艺的关键点为最佳加水量为理论加水量的1．5倍,被水解的粗TiCl4中固体杂质含量最好调整存15～18g/L,最佳沉降时间为20h。     

四氯化钛对钢材腐蚀机理探讨

一般情况下，四氯化钛对钢材腐蚀很微弱，这是因为TiCl4为非极性分子，不能对钢材形成电化学腐蚀．所以TiCl4的贮罐和氯化工序的大部分生产设备都是用普钢（A3）制作的。但是在特定条件下四氯化钛对钢材仍会产生腐蚀，而且腐蚀速度很大，破坏力极强，给生产造成极大的危害，因此研究工＊。在特定的条件下对钢材的腐蚀行为，找出其腐蚀原因，并制定相应的防范措施是十分必要的。1腐蚀实例如年代初，某厂精制用的蒸馏釜，材质为普钢，工频供热，过去生产正常，腐蚀不明显，1991年初突然腐蚀加剧，使用寿命由原来的5年降至1个月～2个月，频繁…     

浮阀塔精制四氯化钛工艺参数的选择

1浮阀塔精制四氯化钛现状目前，国内采用浮间搭精制四氯化钛，主要是除去其中的高沸点和低沸点杂质并回收低沸点中的四氯化钛．抚顺铝厂sl分厂最早使用浮间搭精制四共化钛，此后，遵义钛厂、天津化工厂等都采用了浮间培精制四）化钛．俘问塔在钛冶上应用，是钛冶炼三大技术革新     

钛生产过程腐蚀情况及防腐蚀技术的改进措施

对钛生产过程中粗四氯化钛生产、粗四氯化钛精制、镁还原蒸馏制取海绵钛、海绵钛的后续处理、镁电解、镁精制几道工序中设备、管道存在的腐蚀情况进行了论述。针对存在的问题提出相应技术改进措施,从而提高了防腐蚀的工艺水平,延长设备使用年限,收到较好经济效果。     

精四氯化钛中氧碳杂质在线检测技术研究

利用红外光谱法对四氯化钛(TiCl4)中的氧碳杂质含量进行检测,并成功将该检测方法应用于精TiCl4的在线检测中.在线检测系统样品池由2个腔体串联组成,光程分别是10 mm和40 mm,其中10 mm光程用于检测CCl4含量,40 mm光程用于检测COS、COCl2、CS2、C6 Cl6、Si2 OCl6、TiOCl2...     

提高氯化尾气TiCl4回收率的试验研究

在制取TiCl4的沸腾氯化工艺中,氯气与高钛渣(TiO2)在加碳(C)条件下发生反应,生成大量的TiCl4气体及部分杂质气体(如HCl、CO、CO2等)的混合气体,即氯化产生混合气体。氯化混合气体经过两个冷凝收尘、多级循环淋洗工序,将其中的TiCl4与其它大部分杂质气体(如HCl、CO、CO2等)分离开来,使TiCl4收集下来,收集下来的TiCl4气体转化为液体,并成为氯化产品粗TiCl4,这是氯化生产工艺的关键。遵义钛厂氯化工序的TiCl4实收率只有82%左右,氯化尾气中的TiCl4含量高达23.75mg/m3,以此数据计算,每年从现有两个生产四氯化钛工段的生产尾气中浪费…     

四氯化钛水解过程的研究

根据有关文献资料，特别是四氯化钛水溶液的拉曼光谱等数据，结合实践，研究了四氯化钛的水解过程。指出在用草酸盐共沉淀法制取钛酸钡粉体过程中，必须严格控制四氯化钛的水解程度，以避免钛自身的聚合，防止水合二氧化钛的生成。     

氯硅烷残液处理技术研究进展

介绍了水解法、焚烧法及蒸发法等传统氯硅烷残液处理技术及其优缺点,详述了残液过滤新技术的相关实验研究,并借助X射线衍射仪、扫描电镜及离子光谱分析对过滤前后的液相和渣相进行了对比分析,认为过滤技术是现有的残液处理工艺中一种新型的清洁生产技术。     

纳米TiO2的制备

纳米TiO2的制备方法有多种,按反应物状态可分为气相法和液相法两大类。气相法包括TiCl4气相氧化法、TiCl4火焰水解法、钛醇盐气相水解法、钛醇盐热裂解法、激光诱导热解法、TiO2蒸发一凝聚法、惰性气体原位加压法等。液相法包括TiCl4液相水解法、钛醇盐水解法、溶胶-凝胶法、胶溶-相转移法、TiOSO4液相水解法、微乳液法、水热合成法和超临界流体干燥法等。本文评述了这些方法,并对其中几种较为重要的．具有发展前途的．易于工业生产的方法作了比较详细的介绍。     

酸性条件下TiCl4水溶液水解原位合成尖晶石Li4Ti5O12

以TiCl4和Li4Ti5O12为原料,通过控制TiCl4水溶液水解条件,让Li^＋离子嵌入Ti的水解产物中,原位合成了尖晶石Li4Ti5O12。通过对粉体进行XRD分析表明,水解条件对合成材料的组成和性能影响较大,控制适宜的水解条件可以获得理想的纯相Li4Ti5O12。经过800℃烧结后对合成的Li4Ti5O12粉体进行SEM表征表明,低浓度TiCI。水溶液更有利于合成高分散性的Li4Ti5O12粉体。     

联合法生产海绵钛过程中氧含量的控制研究

分析了联合法生产海绵钛过程中氧杂质的来源,以及造成海绵钛中氧杂质含量高的主要原因。指出降低海绵钛产品中氧含量的关键在于降低精TiCl4中的TiOCl2含量,而采用铝粉除钒工艺可降低精TiCl4中TiOCl2的含量。此外,对粗TiCl4进行密封保护,并采用降温储存的方法(降低TiOCl2在TiCl4中的溶解度),可有效降低精TiCl4中的氧杂质含量,从而生产出氧杂质含量低的高品质海绵钛产品。     

熔盐电解中钛离子电化学沉积行为研究

对熔盐电解提钛工艺中钛离子的电化学沉积行为进行研究,首先通过调整TiCl_4和海绵钛的比例在NaClKCl熔盐中反应制备出不同电解质组分,然后在制备的电解质体系中研究钛离子的电化学沉积行为。低价钛电解质组分的XRD分析结果表明,在993 K的NaCl-KCl熔盐中,当TiCl_4与Ti摩尔比为1∶2时,反应产物主要为2价的TiCl_2,电解质形成NaCl-KCl-TiCl_2体系;当摩尔比为2∶1时,反应产物主要为2.57价的TiCl_2和K_3TiCl_6,电解质形成NaCl-KCl-TiCl_2-K_3TiCl_6体系。两种电解质体系的循环伏安研究结果表明,NaCl-KCl-TiCl_2体系中钛离子的还原历程为Ti~(2+)→Ti,主要受扩散影响,扩散系数为2.93×10~(-5)cm~2/s,而NaCl-KCl-TiCl_2-K_2TiCl_6体系中钛离子还原历程为Ti~(3+)→Ti~(2+)和Ti~(2+)→Ti两步。钛离子电化学沉积产物的SEM分析结果表明在NaCl-KCl-TiCl_2体系中,得到的钛粉产物呈现大颗粒的枝晶状,随着电流密度增大和钛离子浓度减小,钛粉产物颗粒逐步变细;而在NaCl-KCl-TiCl_2-K_2TiCl_6体系中获得产物为细颗粒的多孔状钛粉。     

Fourier Transform Infrared Emission Spectroscopy of the C4Delta-X4Phi, G4Phi-X4Phi, and G4Phi-C4Delta Systems of TiCl

The emission spectrum of TiCl has been investigated in the 3000-12 000 cm-1 region at high resolution using a Fourier transform spectrometer. The bands were excited in a microwave discharge through a flowing mixture of TiCl4 and helium. The observed bands have been classified into three electronic transitions, C4Delta-X4Phi, G4Phi-X4Phi, and G4Phi-C4Delta. In the 3000-3500 cm-1 region, four bands with R heads at 3368.7, 3331.8, 3291.9, and 3243.4 cm-1 have been assigned as the 0-0 bands of the 1/2-3/2, 3/2-5/2, 5/2-7/2, and 7/2-9/2 subbands, respectively, of the C4Delta-X4Phi transition. To higher wavenumbers, four transitions with 0-0 R heads at 10 930.7, 10 921.3, 10 906.5, and 10 886.9 cm-1 have been assigned as the 3/2-3/2, 5/2-5/2, 7/2-7/2, and 9/2-9/2 subbands, respectively, of the G4Phi-X4Phi system of TiCl. Four additional bands with 0-0 R heads at 7568.8, 7596.4, 7622.2, and 7651.7 cm-1 have been identified as the 1/2-3/2, 3/2-5/2, 5/2-7/2, and 7/2-9/2 subbands of the G4Phi-C4Delta transition, respectively. A rotational analysis of a number of vibrational bands of these transitions has been obtained and molecular constants have been extracted. The lowest 4Phi state has been assigned as the ground state of TiCl, by analogy with our recent work on TiF (R. S. Ram and P. F. Bernath, J. Mol. Spectrosc., in press). The correspondence between the electronic states of TiCl, TiF, TiH, and Ti+ is also discussed. Copyright 1997 Academic Press. Copyright 1997Academic Press     

The development of the apparatus for the fully automated synthesis of short-lived radiopharmaceutical. --13NH3 automated automated synthesis (author's transl)

A fully automated apparatus for repeated production of 13NH3 from proton-bombarded water has been developed. Its operation sequence consists of the introduction of NaOH, the bombarded water containing 13NO3- and TiCl3 into a reaction vessel, the distillation of 13NH3 formed by the reduction of the 13NO3-, and the washing of the vessel for the next sequence. The NaOH and TiCl3 are added as 4 ml of saturated solution and 4 ml of 10% aqueous solution, respectively, and halogen lamps are used as the heat source for the distillation. By this apparatus, 13NH3 can be produced automatically and repeatedly in a radiochemical yield of 80-90% within 10 min from the EOB.     

NaCl-KCl熔盐中低价氯化钛制备工艺研究

采用XRD等手段对不同原料及配比制备的低价氯化钛离子、钛离子浓度和不同温度下钛离子平均价态进行研究。结果表明,TiCl_4与海绵钛在NaCl-KCl熔盐中反应,当海绵钛过量时,生成2价的TiCl_2,TiCl_4过量时,能将TiCl_2部分氧化成K_3TiCl_6,而HCl气体可将其完全氧化,体系钛离子呈现3价;随着体系钛离子浓度的增加,Ti~(3+)体系受歧化反应影响钛离子平均价态将逐步降低,而Ti~(2+)体系基本不变;随着体系温度的增高,Ti~(3+)体系钛离子平均价态逐步降低,而Ti~(2+)体系则逐渐升高,其主要受歧化自由能降低的影响。     

炉底修复技术在1650m3高炉上的开发与应用

太钢1650m3高炉大修投产2年零4个月后,炉缸、炉底温度持续升高,采取降低冶炼强度,提高钒钛矿配比、限产、增大冷却水量、降低冷却水水温等措施后,炉缸、炉底温度的上升仍未得到根本控制,遂采取在炉缸、炉底增装冷却装置措施,炉缸、炉底温度才趋于稳定.     

海绵钛生产过程还原周期影响因素研究

分析了镁热还原TiCl4制备海绵钛还原生产过程中各阶段在还原周期中的分布,并考察了冷凝镁与镁锭用量、TiCl4加料、高恒温时间、设备故障对还原周期延长的影响。结果表明,冷凝镁与镁锭用量越大,还原周期的延长趋势越明显;高恒温耗时与TiCl4的加料稳定控制、降低加料器与排料阀等设备故障可有效缩短还原周期。     

用TiCl4制备纳米Ti02的研究状况

综述了以TiCl4为原料制备纳米TiO2的主要方法：氢氧火焰水解法、气相氧化法、气相燃烧法、液相沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法和水热法，并对其优缺点做了相应的评论，最后指出了今后研究的方向。