新材料与新工艺

分散性均匀的功能化石墨烯材料问世中国科学院等离子体研究所和中国科学院化学研究所合作,成功制备出了分散性均匀的功能化石墨烯材料,并通过对该材料进行磺酸化处理,实现了对持久性有机污染物的有效去除。研究人员采用等离子体技术直接在石墨表面剥离制备石墨烯,该制备过程简单、环保。石墨烯可     

直接液相剥离法制备无缺陷石墨烯

石墨烯优良的物理和化学性能,使它日益得到广泛的关注.如何获得高质量高产量的石墨烯对石墨烯未来的开发和应用至关重要.直接液相剥离法制备石墨烯是一种有望实现高质量石墨烯量产化的方法.该方法是在一定介质中通过超声手段将石墨烯晶体从石墨中剥离出来,形成胶体溶液,从而得到石墨烯.通过剥离介质(溶剂及辅助试剂)的筛选可以有效地提高石墨烯的剥离效率.本文主要介绍近年来液相剥离法制备石墨烯的研究进展,讨论了在不同的剥离介质、剥离条件下制得的石墨烯的质量和产量.旨在为未来液相剥离法制备石墨烯的发展提供参考,开发更加有效的剥离体系,研究能够高效生产高性能石墨烯的新方法.     

液相剥离法制备高浓度石墨烯的研究

采用有机溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)液相剥离法制备石墨烯,研究了超声功率和超声时间对石墨烯剥离效果的影响,利用拉曼(Raman)光谱、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等研究了石墨烯的层数与形貌等微观特征.结果表明,有机溶剂NMP液相剥离法制得石墨烯方法简单易行,不同超声功率和超声时间对石墨烯剥离效果有明显影响,超声功率为50 W时,无氮气保护前提下的超声时间为30h,剥离效果最佳,石墨烯溶液浓度可达0.48mg/mL.石墨烯层数较少,大片层石墨烯的直径可达2μm.     

功能化石墨烯四溴双酚A的电化学传感研究

以N,N-二甲基甲酰胺为剥离溶剂,柠檬酸钠为剥离助剂,通过超声剥离得到了功能化石墨烯纳米片,并构建出高性能的电化学传感器. 对所得产物进行透射电子显微镜表征,结果发现与原块体材料相比,所得产物为单层或少数几层的石墨烯纳米片. 通过优化超声时间、石墨烯质量浓度和溶液的pH值,构建了对四溴双酚A （TBBPA）具有高灵敏度的功能化石墨烯电化学传感器. 该传感器的电化学阻抗结果表明,剥离后的石墨烯具有更快的电子传递速率. 更重要的是, 所构建的功能化石墨烯电化学传感器对TBBPA呈现出的线性范围为0.1 μmol/L~14 μmol/L和较低的检出限［5×10^-8 mol/L（S/N=3）］,并且成功地将其应用于实际水样的检测,其加标回收率在98%~101%之间. 该电化学传感器不仅表现出较高的准确性和灵敏度,而且还具有较好的选择性和稳定性.     

中科院实现高导电性高比表面积石墨烯粉体制备

正中国科学院电工研究所的研究人员在石墨烯量化制备及高性能石墨烯基超级电容器方面取得重要进展,以二氧化碳为原料,采用自蔓延高温合成技术,成功实现了兼具高导电性和高比表面积石墨烯粉体的快速、绿色、低成本制备,并申请了国家发明专利和PCT专利。目前,石墨烯粉体规模化制备的技术路线主要基于膨胀石墨剥离法和氧化石墨还原法来实现,但是前者通常得到的是低比表面积的     

机械剥离法制备高质量石墨烯的初步研究

采用机械剥离法制备了高质量的石墨烯。利用光学显微镜、原子力显微镜和拉曼光谱仪分析了石墨烯的厚度、形貌和结构。结果表明剥离的石墨薄层包含了高质量的单层及2~3层石墨烯。机械剥离法是制备高质量石墨烯最简单的方法。     

基于减摩性能的超声剥离膨胀石墨制备石墨烯薄片研究

采用液相超声直接剥离法对膨胀石墨进行超声剥离制备石墨烯。用扫描电子显微镜分析了石墨烯的微观结构和形貌,通过正交试验法优化了制备工艺参数,并在多功能往复摩擦磨损试验仪上研究了其减摩性能,对其润滑机理进行了初步探讨。结果表明,膨胀石墨被成功剥离,石墨烯薄片厚度为10~150nm,属于纳米级别,各参数对摩擦系数影响程度大小的顺序为:超声处理时间膨胀石墨浓度超声功率超声与间歇时间比,优化后制备的石墨烯表现出优异的减摩性能。     

石墨烯基微型超级电容器的制备及其性能研究

以超支化聚乙烯-g-聚甲基丙烯酸甲酯(HBPE-g-PMMA)共聚物为稳定剂,在氯仿中借助超声实现天然石墨片层剥离,获得石墨烯分散液,经真空抽滤制得石墨烯薄膜,进一步通过"刮擦法"制得一系列不同膜厚的石墨烯基微型超级电容器(G-MSCs)。通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和原子力显微镜(AFM)对所得石墨烯进行了表征,并对所得G-MSCs的电化学性能进行了评价。研究发现:HBPE-g-PMMA可有效促进天然石墨在氯仿中剥离,获得结构缺陷少、分散稳定的寡层石墨烯分散液;所得G-MSCs呈现典型的双电层电容行为,随石墨烯膜片厚度增加,G-MSCs的电容值随之增大;对应于扫描速率5 mV/s,膜厚为19μm的G-MSCs的电容值可达3.6 mF/cm~2;同时,所得G-MSCs显示出较好的电化学稳定性。     

电化学剥离法制备石墨烯及表征

采用电化学剥离法,以石墨纸为原料,0.5mol/L、1.0mol/L、1.5mol/L硫酸为电解液制备石墨烯。通过X-射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)及拉曼光谱仪等手段,对所制备石墨烯样品的物相、形貌、结构及表面官能团进行表征。结果表明:该方法能高效制备石墨烯,所制备的石墨烯表面含有羟基、羰基、羧基等官能团;当硫酸浓度为0.5mol/L时,制备的石墨烯缺陷较少,层数最少,为4~5层;当硫酸浓度为1.0mol/L和1.5mol/L时,石墨烯的剥离程度降低,且石墨烯的缺陷密度增大。     

电弧法制备纳米石墨烯

颁奖词
　　北京清大际光科技发展有限公司通过对纳米碳材料多年的深入分析和研究，成功利用物理电弧剥离法制备出了1～3层石墨烯材料，并建成了世界首条量产物理电弧剥离石墨烯生产线，填补了世界空白，制备的纳米石墨烯材料具有优异的物理和化学性能，是世界军民两用前沿新材料中的“新星”。     

石墨烯制备方法的研究进展

石墨烯的独特结构使它表现出卓越的电学、热学等性能,在许多领域有着广阔的应用前景。而制备是研究和应用的基础,研究人员对石墨烯制备方法的研究依然如火如荼。本研究归纳总结了石墨烯的制备方法:化学气相沉积法、SiC外延生长法、机械剥离法、液相剥离法、氧化还原法等,对比了各制备方法的优缺点,并对以后的制备发展方向进行了展望。     

HBPE@Py@PGMA的合成及其在石墨烯液相剥离中的应用

用Pd-diimine催化剂通过独特的链行走反应,在25℃,乙烯压力为0.1 MPa下将芘-Py单体(丙烯酸芘甲酯)及BIEA单体(2-(2-溴异丁酰溴))引入HBPE(超支化聚乙烯)结构中,一步法合成表面具有多个芘基和酰溴基团的超支化聚合物HBPE@Py@Br。并通过ATRP反应将GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)单体引入HBPE@Py@Br中,合成得到HBPE@Py@PGMA。通过核磁共振波谱(~1H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)对所得聚合物的结构和成分进行分析表征。同时利用该共聚物作为石墨烯液相剥离稳定剂,在氯仿溶剂中液相超声剥离天然石墨,得到稳定分散的石墨烯溶液。通过紫外-可见吸收光谱、高分辨透射电镜、广角X射线衍射分析、拉曼光谱、红外光谱等测试手段对石墨烯进行表征,发现石墨烯缺陷较少、分散均匀,并与环氧树脂复合得到石墨烯分散均匀的环氧树脂复合材料。     

功能化石墨烯及其聚苯乙烯复合材料的制备及其性能

利用苯乙烯作为液相,超声剥离鳞片石墨,在石墨烯片层表面引发苯乙烯原位聚合,最终得到聚苯乙烯修饰的石墨烯片层。为测试该功能化石墨烯的填充效果,通过溶液共混的方法制得功能化石墨烯聚苯乙烯复合材料。测试表明:功能化石墨烯片层能够均匀稳定地分散于聚苯乙烯基体中,且经功能化石墨烯增强的聚苯乙烯复合材料的热稳定性、拉伸性能以及动态力学性能均有所提高。     

一种氮掺杂的石墨烯量子点的制备及其光催化性能研究

石墨烯量子点是石墨烯中一种新型的碳基零维纳米材料,除了具备石墨烯本身的物理化学性质之外,同时拥有良好的生物相容性、稳定性、低毒性、光致发光等特性。报导了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为碳源,通过改良的Hummers法氧化剥离制备石墨烯量子点(GQDs)的简单方法,所得到的GQDs样品具有很强的光电子性能。作为一种有效的增效剂,通过简单的湿浸渍法和肼还原法成功的合成了P25-R-GOQDs-N纳米复合材料。在可见光照射下,对有机染料罗丹明B(Rh B)进行光催化降解实验,相比于P25(商业化Ti O2),P25-R-GOQDs-N样品显示出更高的光催化活性,表明石墨烯量子点起到了关键作用。     

上海微系统所在层数可控石墨烯薄膜制备方面获进展

<正>中国科学院上海微系统与信息技术研究所在层数可控石墨烯薄膜制备方面取得新进展。研究人员设计了Ni/Cu体系,并利用离子注入技术引入碳源,通过精确控制注入碳的剂量,成功实现了对石墨烯层数的调控。研究人员围绕石墨烯层数的控制问题,结合Ni和Cu在化学气相沉积(CVD)法中制备石墨烯     

中科院石墨烯填充导热复合材料研究获进展

正中国科学院合肥物质科学研究院先进制造技术研究所的研究人员提出了将少量石墨烯与聚二甲基硅氧烷(PDMS)混合,从而提升PDMS导热性能的研究思路,并与强磁场科学中心的研究人员合作,在10T强磁场设备下制备出了各向异性的石墨烯/PDMS复合材料。研究结果表明,石墨烯在强磁场下的取向可显著提升PDMS的热导率。     

新材料与新工艺

<正>我国在石墨烯的可控制备方面取得系列进展中国科学院化学研究所有机固体重点实验室与北京大学、北京师范大学和清华大学合作,利用化学气相沉积(CVD)方法,在高质量石墨烯的可控制备方面取得了系列重要进展。     

甲基橙修饰石墨烯的制备及电容性能

为了改善石墨烯的分散性和提高石墨烯的比电容,采用非共价键表面修饰方法,在氧化石墨烯还原过程中加入甲基橙,利用甲基橙与石墨烯的π－π相互作用,将甲基橙接枝在石墨烯的表面,成功地制备了甲基橙接枝石墨烯.采用傅里叶变换红外光谱（ＦＴＩＲ）、场发射扫描电子显微镜（ＦＥＳＥＭ）及电化学工作站,对改性石墨烯的组成、结构及电化学性能进行了测试.ＦＴＩＲ测试证实了甲基橙成功地接枝到石墨烯的表面,ＦＥＳＥＭ显示改性石墨烯片层剥离比较好;水溶性测试显示与未改性的石墨烯相比,甲基橙改性的石墨烯在水中具有良好的分散性.电化学循环伏安法显示改性石墨烯作为电极材料具有良好的电容倍率特性,而且恒电流充放电测试也显示了当电流密度为０．１５ Ａ／ｇ时,改性石墨烯的比电容达到１０１ Ｆ／ｇ.     

树枝状聚乙二醇的端基功能化及其在石墨烯三维自组装中的应用

通过功能化的树枝状聚乙二醇作为交联点,实现了未经化学改性的石墨烯的可控自组装,相较于传统自组装方式其三维骨架电学性能更加优异。其具体思路如下:先经酯化反应对具有16个羟基的聚乙二醇(PEG)进行接枝改性,将芘基团引入到聚合物末端。然后以液相剥离法制备的石墨烯为构建单元,以改性聚乙二醇(PEG-Py)作为物理交联点、以芘丁酸作为自组装驱动力调控石墨烯的组装过程,继而经过冷冻干燥得到三维碳基骨架。实验结果表明:PEG-Py在组装过程中起到了物理交联点的作用,且芘丁酸的加入可以极大程度上促进石墨烯三维网络均匀构筑,最终得到的石墨烯三维网络骨架导电率达到5×10-2 S·cm~(-1)。     

石墨烯/白炭黑杂化材料的制备工艺设计

石墨烯纳米片是由sp²组成的密实单层蜂窝状晶格纳米结构杂化碳原子,具有优良的热性能、优异的力学和电学性能。但由于其具有较大的表面能、较高的化学稳定性,石墨烯纳米片自身之间存在很强的范德华力,容易发生不可逆的聚集,使其难溶于水和常用有机溶剂,限制了石墨烯的进一步研究和应用。本工作采用液相剥离法制备石墨烯,通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷的偶联作用,制备了石墨烯白炭黑杂化材料。白炭黑的修饰改善了石墨烯的分散性问题,有效解决石墨烯的自聚集和与基体界面结合作用弱的瓶颈问题,并且能够使石墨烯稳定分散,尤其是在橡胶基体中,从而改善天然橡胶的各项物理机械性能。