超高效液相色谱法测定传统发酵酸粥的游离氨基酸含量

为了准确测定传统发酵食品酸粥中的氨基酸含量,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯衍化氨基酸,衍生物使用超高效液相色谱进行定量分析.超高效液相色谱的分析参数为:使用Waters BEH C18柱,甲酸铵和乙腈为流动相,采用梯度洗脱的方法,使用二极管阵列(PDA)检测器,在260 nm条件下,9 min之内可检测...     

超高压液相色谱法同时检测玉米中的伏马毒素B1、B2、B3

目的 综合比较伏马毒素4种柱前衍生[邻苯二甲醛(OPA)、萘-2,3-二甲醛(NDA)、丹磺酰氯、6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)]效果的优劣, 并选择一种衍生剂用于玉米样品中伏马毒素B1(FB1)、B2(FB2)、B3(FB3)的检测, 建立柱前衍生-超高压液相色谱法同时测定玉米中伏马毒素B1、B2和B3的方法。方法 采用乙腈-水(50∶50, v/v)溶液提取玉米中的伏马毒素B1、B2和B3, 涡旋震荡及离子交换柱净化对玉米样品中的伏马毒素B1、B2和B3进行提取与净化, 经衍生后进行超高压液相色谱-荧光检测器检测。 结果 最终选择OPA衍生作为本研究的衍生方法。3种伏马毒素的线性范围分别为50~1000 ng/mL、25~500 ng/mL、25~500 ng/mL, 相关系数R2均大于0.999; 最低定量限LOQ分别为25.0、14.0、17.0 μg/kg; 3个浓度的加标回收率分别为(75.6?1.6)%~(83.4?2.3)%, (78.9?5.4)%~(90.0?0.7)%, (83.7?8.2)%~(88.6?1.0)%; FB1、FB2和FB3的日间精密度分别为3.62%、3.41%、4.77%。结论 该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点, 可满足对玉米中>800 μg/kg伏马毒素含量的检测要求。流动相的改进及梯度洗脱的使用, 提高了检测的灵敏度, 并可被在具有液相色谱仪的实验室应用。     

反相高效液相色谱法测定青果中的氨基酸

应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了广东产15种青果(赤钟仔、冬节圆、长穗赤、香种、土纳甜种、八枝香、甘种、正纳种、红心榄、东孙种、流黄种、一枝香、豆仁种、白鸡心和小鸡心种)千果肉中水解氨基酸含量.色谱柱为爱尔兰产150mm×4.6mm,5μm RP18柱.流动相A为0.04moL/L的KH2PO4(pH7.2±0.05),B为水,C为乙腈,流速0.65mL/min,梯度洗脱,检测波长360nm,柱温40℃.结果:15种青果果实中氨基酸的含量为44.5～114mg/g干粉.氨基酸含量在品种之间存在很大的差异,氨基酸的种类和含量可能与青果的药食特性有关.     

反相高效液相色谱法测定烟叶中的游离氨基酸

先用乙醇提取烟叶中的游离氨基酸 ,提取液经阳离子交换树脂纯化后 ,再用邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸芴甲酯 (FMCF)联合柱前衍生化和反相高效液相色谱法测定了烟叶中 17种带伯氨基和 /或仲氨基的游离氨基酸。方法的重复性为 :天冬氨酸 (Asp)、谷氨酸 (Glu)和组氨酸 (His)的相对标准偏差 (RSD)分别为 8.0 %、8.6 %和 9.0 % ,其它氨基酸的RSD均在 3%～ 7%范围内 ;回收率 ,除苏氨酸 (Thr)的为 6 8.0 %较低外 ,其它氨基酸的在 81.0 %～ 110 .5 %范围内 ,平均为 93.9%。用该方法测定了不同等级烟叶中的游离氨基酸。     

HPLC分析测定不同茶叶中的游离氨基酸

分析检测不同茶叶(绿茶,红茶,乌龙茶)中游离氨基酸的组成。称取0.25 g的茶叶于10mL 90℃纯净水中浸提20 min后过0.45μm纤维素膜,滤液通过固相萃取(solid phase extraction cartridges,SPE)柱预处理后得到茶汤样品。取70μL的样品与10μL的邻苯二甲醛(OPA)衍生液在25℃水浴中反应2 min后通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定,色谱条件为C18柱,DAD检测器,338 nm检测波长,流动相A为甲醇-乙腈-水溶液,流动相B为磷酸盐缓冲液。试验表明:通过SPE柱能有效去除影响色谱出峰的杂质,HPLC方法能有效地分离测定茶叶中的17种不同氨基酸,绿茶中的氨基酸含量要比发酵茶高,尤其是天冬氨酸、谷氨酸,而茶氨酸在3种茶叶中的含量显著不同。     

煮制对鸡肉及汤汁中游离氨基酸的影响

本文采用柱前衍生-反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对95℃条件下不同煮制时间,不同部位的鸡肉及鸡汤中游离氨基酸(FAA)含量进行测定,研究煮制时间对鸡肉及鸡汤游离氨基酸含量的影响规律。结果表明:95℃煮制不同时间,蛋白质发生不同程度的降解。因FAA形成量与降解量的比率及溶于汤中量的差异,鸡肉表层的FAA含量先升高后降低,在40min时达到最大值;鸡肉中心的FAA含量呈现升高趋势,在120min时达到最大值。鸡汤中的FAA含量因肉样中FAA溶于其中而随煮制延长呈显著升高趋势,煮制120min时的含量约是10min的5倍。因此加热120min内,随煮制时间延长鸡汤会更加鲜美可口,且营养价值高。     

煮制对鸡肉及汤汁中游离氨基酸的影响

本文采用柱前衍生-反相高效液相色谱法（RP-HPLC）对95℃条件下不同煮制时间,不同部位的鸡肉及鸡汤中游离氨基酸（FAA）含量进行测定,研究煮制时间对鸡肉及鸡汤游离氨基酸含量的影响规律。结果表明:95℃煮制不同时间,蛋白质发生不同程度的降解。因FAA形成量与降解量的比率及溶于汤中量的差异,鸡肉表层的FAA含量先升高后降低,在40min时达到最大值;鸡肉中心的FAA含量呈现升高趋势,在120min时达到最大值。鸡汤中的FAA含量因肉样中FAA溶于其中而随煮制延长呈显著升高趋势,煮制120min时的含量约是10min的5倍。因此加热120min内,随煮制时间延长鸡汤会更加鲜美可口,且营养价值高。      

CO2膨胀前后烟丝中游离氨基酸的变化

为了解CO2膨胀前后烟丝化学成分的变化,采用超声波水解提取和反相高效液相色谱法测定了不同产地和不同部位的6种烟丝膨胀前后的游离氨基酸,共测定了16种游离氨基酸.结果表明烟丝经CO2膨胀后,其脯氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸和异亮氨酸等总体呈下降趋势;精氨酸及天冬氨酸等总体呈上升趋势.16种游离氨基酸的总量除福建下部ZO1略有上升外,其余均有所下降,其中福建B3F和福建上部BO1的降幅较为明显.     

不同品种荔枝果汁氨基酸和糖类的测定与分析

采用日立L-8800型氨基酸自动分析仪,测定了五个不同品种的荔枝果汁的游离氨基酸和水解氨基酸含量。结果表明:荔枝果汁富含人体必需氨基酸、鲜味氨基酸和药效氨基酸,其中必需氨基酸含量为18.68%~23.25%;鲜味氨基酸含量为30.80%~58.23%;药效氨基酸的含量为21.91%~52.79%。其中,γ-氨基丁酸含量达到游离氨基酸总量的38.6%。此外,荔枝中的还原糖主要以果糖和葡萄糖的形式存在,黑叶和妃子笑品种的荔枝以积累单糖为主,属单糖积累型。     

HPLC法测定梵净山不同品种茶叶氨基酸含量比较分析

以梵净山绿茶、红茶、翠峰和白茶为原料,采用反向高效液相色谱法分析不同品种茶叶中水解和游离氨基酸含量。该方法色谱条件为:Agiln100高效液相色谱系统Agilcnt Hypcrsil ODS柱(5μm,40 mm×250 mm);流动相A (pH 7.2) 27.6 mm/L醋酸钠-三乙胺-四氢呋喃(500:0.11:2.5,V/V);流动相B (pH 7.2) 80.9 mmol/L醋酸钠一甲醇-乙睛(1:2:2,V/V);采用梯度洗脱,洗脱程序为0 min,8%B;17 min,50%B;20 min,100%B;24 min,0%B;流速1.0mL/min;柱温40℃;紫外检测器(VWD)检测波长338 nm,脯氨酸以262 nm检测;氨基酸含量以外标法定量测定。结果表明,4种茶叶的游离氨基酸含量显示,必需氨基酸含量最高的是白茶中Phe*(0.131 g/100 g),非必需氨基酸含量最高的是白茶中Asp (0.435 g/100 g),半必需氨基酸含量最高的为白茶中Arg (1.148 g/100 g)。4种茶叶中游离氨基酸必需氨基酸、半必需氨基酸和非必需氨基酸含量最高的均为白...     

高效液相色谱法测定大豆中游离氨基酸含量

以邻苯二甲醛和氯甲酸芴甲酯联合柱前衍生,反相C18短柱分离,二元梯度洗脱,二极管阵列检测器（用于检测胱氨酸和赖氨酸）和荧光检测器（用于检测其他氨基酸）联合检测,建立了反相高效液相色谱法测定大豆种质资源中20种游离氨基酸含量。各氨基酸浓度在5～900μmol／L范围内线性良好,相关系数为0．9991以上。检出限低,灵敏度高。以5％三氯乙酸为提取溶剂,游离氨基酸的提取效果好,标准添加回收率为96．32％～102．25％,相对标准偏差为1．56％～4．30％（n=6）。本方法可用于大豆及其它谷物中游离氨基酸含量的测定。     

树头发的氨基酸含量分析

采用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生,反相高效液相色谱法即PICO-TAG方法对树头发的氨基酸含量进行测定,得出树头发的氨基酸色谱图。结果表明:除色氨酸被水解破坏而未检出外,树头发具有16种氨基酸,9种必需氨基酸,其氨基酸的总含量达179.652μg/mg,总必需氨基酸含量为63.546μg/mg,必需氨基酸含量占总含量的35.37%,该测定结果为树头发的药用开发提供参考。     

湖南常见辣椒品种游离氨基酸主成分分析及综合评价

游离氨基酸参与辣椒中风味物质的合成,其种类及含量与辣椒品种密切相关.采用高效液相色谱-串联质谱法对湖南常见大红椒、青尖椒、螺丝椒、小米椒、小红椒、大青椒6种辣椒的游离氨基酸进行分析,明确不同辣椒品种游离氨基酸组成差异,以期为合理开发和利用辣椒资源提供理论依据.结果表明:6种辣椒中共检出24种游离氨基酸,其中青尖椒、螺丝...     

RP-HPLC法分析萱草属植物花蕾中游离氨基酸组成

目的：分析萱草属植物8 个野生种和25 个栽培品种花蕾中游离氨基酸的组成特性。方法：以邻苯二甲醛作为衍生试剂,采用柱前在线衍生反相高效液相色谱法对该属植物花蕾中游离氨基酸组成进行分析,利用主成分分析法对游离氨基酸进行综合评价。结果：供试样品游离氨基酸总量在6.864～21.219 mg/g之间;在萱草属植物花蕾中能检测出14～16 种游离氨基酸,且含量存在差异;其中呈味氨基酸以Asp、Gly、Ser和Glu等鲜甜味氨基酸含量最为丰富。通过综合评价指数得出：萱草属植物中食用品种黄花菜、小黄花菜、北黄花菜和‘白花’萱草等的品质最优,‘金娃娃’萱草和‘春节’萱草的品质较优,‘馨口’和‘银光芙蓉’萱草的品质最差。     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生HPLC检测树莓中游离氨基酸

目的：建立一种简单、快速、可同时检测22 种氨基酸的色谱方法,并利用此方法对树莓中的游离氨基酸进行检测和分析,为树莓的开发提供科学依据。方法：以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,Hypersil ODS2色谱柱,流动相A为40 mmol/L pH 6.4乙酸钠溶液,流动相B为体积分数50%乙腈-水溶液,梯度洗脱,反相高效液相色谱,二极管阵列检测器,检测波长360 nm。结果：22 种氨基酸线性方程的相关系数范围为0.993 1～1.000 0,相对标准偏差在0.95%～4.98%之间,加标回收率为97.10%～103.39%,最低检出限为0.39～2.87 μg/mL,定量限为1.29～9.47 μg/mL。利用所建方法检测出树莓中含有14 种游离氨基酸,其中6 种人体必需氨基酸,占总氨基酸含量的29.36%。结论：所建方法操作简便、重复性好,树莓氨基酸含量丰富,有开发价值。     

超高效液相色谱法测定特殊医学用途婴儿配方食品中的19种游离氨基酸和牛磺酸

建立超高效液相色谱法同时测定特殊医学用途婴儿配方食品中19种游离氨基酸和牛磺酸的分析方法.样品经a-淀粉酶酶解,调pH值沉淀蛋白等杂质净化,采用6-氨基哇啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生试剂,以甲酸.甲酸铵缓冲液(20mmol/L,pH2.25)为流动相A、甲酸-甲酸铵缓冲液(20mmol/L,pH3.00...     

反相高效液相色谱法检测奶粉中含硫氨基酸

目的：建立奶粉中含硫氨基酸反相高效液相色谱检测方法,为含硫氨基酸检测提供新思路。方法：用常规酸水解和氧化水解法水解奶粉,对水解条件和色谱分离和检测条件进行研究,用反相高效液相色谱法测定奶粉中的含硫氨基酸。结果：蛋氨酸(Met)、胱氨酸[(Cys)2]检出限分别为0.7、0.3μmol/L,定量检测范围均为10～300μmol/L,相关系数分别为0.9993、0.9992。经酸水解和氧化水解处理的奶粉,所测得的Met含量无显著差异,均为0.43g/100g,(Cys)2的含量则分别为0.06、0.14g/100g,差异显著。结论：奶粉中Met含量的高效液相色谱HPLC检测可选用酸水解或氧化水解中任一种前处理方法,(Cys)2含量的测定只能采用氧化法进行前处理。     

不同品种梨果实酚类物质和抗氧化性能分析

以我国北方11 个主栽梨品种黄冠、绿宝石、雪梨、鸭梨、丰水、南水、圆黄、黄金、华山、五九香和早酥的果实为试材,分别测定了果皮、果心和果肉中可溶性酚的含量,并对酚类物质进行了高效液相色谱（highperformance liquid chromatography,HPLC）分析。通过分别测定果皮、果肉、果心的乙醇提取液对DPPH自由基和羟自由基的清除能力,对其所含酚类物质的抗氧化性能进行了评价。结果表明：1）梨果心酚类物质含量高于果皮,果肉最低;2）在果心和果皮中均检测出熊果苷、没食子酸、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸和芦丁8 种酚类物质,而在果肉中检测出熊果苷、没食子酸、绿原酸、表儿茶素和芦丁5 种物质;3）熊果苷、绿原酸和表儿茶素都为果肉和果皮的主要酚类物质,果肉中绿原酸的含量高于熊果苷,果皮则反之,果心所含酚类物质以绿原酸和熊果苷为主,且绿原酸的含量高于熊果苷;4）果皮、果肉、果心不同部位的酚类物质的含量与1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除能力和羟自由基清除能力间均分别呈显著正相关关系,表明酚类物质与自由基清除能力的关系密切。     

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中18种游离氨基酸

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)建立了水果中18种游离氨基酸的快速测定方法.水果样品经粉碎、超声提取、离心、过滤后,使用SHISEIDO CAPCELL PAK BB-H C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm)分离,以0.2％甲酸水...