电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中银铜铅锌

样品经盐酸和硝酸溶解,采用30%的酸度,用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定多金属矿石中银、铜、铅、锌,方法检出险:银1.45 ug/g、铜0.0002%、铅0.001%、锌0.0008%,精密度(RSD,12)在0.51—5.02%。方法经国家一级标准物质(GBW07162、GBW07163、GBW07165、GBW07255、GBW07256和GBW07257)验证测定值与标准值相符,实验数据准确可靠。     

火焰原子吸收快速测定锑矿石中常量锑

采用硫酸、硝酸、氢氟酸溶矿,火焰原子吸收光度法测定矿石中1%～20%常量锑的含量,探讨了溶剂、溶矿温度、溶液酸度对测定结果的影响。在选定的条件下,用国家标准样品进行测定,相对误差2%,方法的精密度5%(n=7),加标回收率在96.75%～100.60%。通过对比原子吸收光度法和容量法,测定结果标准偏差在允许范围内,能满足地质标准的要求。     

稀散元素矿石中砷、锑含量的测定

样品经王水溶矿分解,以硫脲和抗坏血酸做为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定稀散元素矿石中的砷、锑。在优化的实验条件下,As、Sb的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为1.000和0.9999。本方法 As的检出限为0.10μg/g,Sb的检出限为0.05μg/g,精密度(RSD)低于3%。     

矿石中氧化铝的多种分析测试方法比对

通常情况下,矿石中氧化铝的前处理一般依据GB/T14565-93及DZG93-05分别采用Na2CO3及Na OH碱熔前处理溶矿,EDTA络合返滴定容量法测定矿石中氧化铝的含量,结果准确,重现性好,却费时相对较长。本文主要提出了采用盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸,加热溶解,盐酸、硝酸、王水浸提等多种矿石中三氧化二铝的熔(溶)矿及分析测试方法,引入的氢氟酸有效打开矿物中的硅酸盐,使溶样更加完全,测试体系更纯净,操作简便。试验结果表明,酸溶溶矿样品更适于采用DZG93-05EDTA络合醋酸锌容量法(p H~5.9)及ICP-OES法进行测定,对于氧化铝含量低于20%的矿石样品,并不含有一水硬铝石的矿物,酸溶溶矿法测定矿石中氧化铝的含量结果可靠,有较强的普遍性和适用性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定富铜（银）矿石中的7种金属元素

本文采用四酸(硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸)混合溶矿前处理方法,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了富铜(银)矿石样品中Al、Cu、Fe、Mn、Mg、S和Zn 7个元素含量。实验过程中通过摸索样品前处理方法和优化仪器工作条件,选择了最佳的样品前处理条件和最佳分析条件。实验结果表明,该方法测定结果精密度高,RSD不大于3.0%(n=6);线性相关系数良好r>0.9999 3;方法检出限低可满足微量元素的检测需求;测定结果准确,检测结果基本都在测定结果范围内,符合地质矿产中多种主微量金属元素的分析要求。     

ICP-MS测定锶矿石中稀土元素

研究了无水碳酸钠、草酸、硝酸钾混合溶剂半熔盐酸提取——等离子体质谱法同时测定锶矿石中15种稀土元素。检出限为0.006~0.015μg·g-1,变异系数(RSD,n=6)为1.95%~7.48%之间,加标回收率在91.4%~105.4%之间,通过分析国家一级标准物质GBW07831、GBW07832、GBW07833和GBW07834来验证方法的准确度,测定值和标准值吻合。稀土15项线性关系好,灵敏度和精密度较高,缩短了分析周期,为锶矿石中稀土15项的分析提供了测试方法。     

利用碱熔ICP-MS法测定岩石样品中多种金属元素

将装有岩石样品与过氧化钠溶剂的容器进行高温保温,冷却分解出的样晶,用热水提取,并放置过夜沉淀被测的元素,过滤可溶离子,复溶沉淀物。采用"Y"同步内标输入法测定岩石样品中多种金属元素。通过对国家Ⅰ级标准物质花岗岩(GBW07103)以及玄武岩(GBW07105)的测定,其测得的结果与推荐值一致,且岩性与岩矿鉴定的结果相符。     

矿石中全铁量的酸溶法测定

引言测定矿石中的全铁量,过去一向提倡以盐酸分解試样不溶残渣另作处理,这样不仅操作费时,有的还需用价昂的鉑皿和极毒的氟氢酸。自1952年以来,郭承基、鐘志成两位先生对磷酸在岩矿分析和鉴定方面进行了一系列的研究工作,并且制訂了用磷酸溶矿测定矿石中全铁量的方法。但因他們所制訂的方法是用鋅还原,我們認为不太适用于地质系統化驗室的大批操作,如改用氯化亚錫还原就更实用些。但由于磷酸以及高温溶矿时所生成的焦磷酸盐和铁(Ⅲ)离子生成稳定的絡合物,不能被氯化亚锡定量还原(卽使10%氯化亚錫溶液过量3～4滴),得到偏低的結果,見表1。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的钼

本文应用电感耦合等离子体发射光谱仪测定矿石中的钼含量。从样品溶解(碱用量,溶样温度,溶解时间等)及仪器条件选择(波长选择,线性拟合,谱峰优化等)等几个方面进行研究。结果表明,将样品进行碱溶酸化后直接电感耦合等离子发射光谱仪(7300V)上测试可取得不错效果。测定值与标准值相符,该方法操作简单,流程短,污染小,数据可靠。     

从矿石中提取铀

用酸溶出法和碳酸盐溶出法从矿石中提取铀,在个别情况下先与氧化剂或氯化剂灼烧,并在溶出过程中使用氧化剂。方法的选取决定于经济上的考虑和矿石的特性,亦即矿性矿石和矿层矿脉的性质根据这些可以把铀矿分成各种类型(作者指出27种),以及矿石中是否存在其它有用组分,通常是V。关于铀的提取决定于矿物究竟是原矿或非原矿。从原矿中提铀,要求较严格的加工条件(提炼剂的浓度高、温度高、颗粒细、     

ICP-OES法测定矿石中钨的含量

文章通过酸溶样品,利用柠檬酸和过氧化氢络合钨钼,抑制酸性介质中钨酸、钼酸析出,同时采用矿石标准物质作校正曲线,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的钨。建立了一种快速准确分析批量矿石样品中钨的ICP-OES法。检出限为0.0009%。用本方法测定国家一级矿石标准物质和选矿样品中的钨含量,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法的实验值吻合。精密度为0.57%~4.66%,加标回收率在95%~101%之间。     

远红外干燥法快速测定矿石中水分的研究

目的：建立远红外干燥法快速测定矿石中水分的分析方法。方法：以光波水分测定仪为试验设备，探讨不同加热温度、样品重量、干燥时间等试验条件对远红外干燥法快速测定矿石中水分分析的影响，确定测定矿石中水分远红外干燥法的最佳条件。结果：在加热温度为105～107℃、称样量为(110±5)g、干燥时间为110min下进行矿石中水分试验，试验结果表现良好，运用F检验法与t检验法对准确度进行检验，符合分析要求。结论：该法测定矿石中水分，自动化程度较高，放样后自动测出结果，操作简单，实现了样品的快速自动检测，大大提高了干燥效率，能更好的满足日常检测工作需要。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石中的稀散元素锗

选用硝酸-氢氟酸-硫酸体系将样品分解,50%硝酸提取,电感耦合等离子体质谱仪测定岩石中的稀散元素锗。由于在样品前处理过程中不使用盐酸及高氯酸,避免了Cl对Ge造成的影响,确定了溶解样品的最佳条件。方法检出限(3 s)为:0.03μg·g-1,精密度(RSD%,n=6)为:1.30%~3.94%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质GBW07103、GBW07107、GBW07122进行测定表明,其结果与标准值吻合。     

微波消解-分光光度法测定陶瓷原料中Fe_2O_3

采用具有操作简单、消解完全等优点的微波消解样品,利用磺基水杨酸光度法测定陶瓷原料中三氧化二铁含量;探讨了消解所用酸的种类、显色波长、显色时间和显色剂用量的影响,结果表明以HCl-HNO_3-HF-H_2O_2溶矿,420 nm为显色波长,10 min显色,5 mL磺基水杨酸显色液为条件时陶瓷原料中所含高含量的杂质离子对Fe_2O_3的测定基本没有影响测试效果;使用4种陶瓷原料国家标准物质GBW03116、GBW03134、GBW03115、GBW03122进行分析验证,测定值与推荐值相符,RSD为1.04~3.47%,相对误差绝对值≤4.21%,加标回收率在92.0~106.1%,|△lgC|≤0.019;对乐山和眉山地区陶瓷原料样品进行分析并与常规消解国标方法进行比对实验,测定结果采用t检验法证明两种方法无显著性差异。新建立的方法为快速、准确检测陶瓷原料中Fe_2O_3提供了一条新的途径。     

微波消解-ICP-MS测定海洋沉积物中的稀土元素

建立了一种微波消解前处理样品,使用电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中14种稀土元素的方法。研究了称样量、微波消解程序、酸的配比及复溶酸对稀土元素测定的影响。试验结果表明,14种稀土元素的方法检出限为0.001～0.088μg/g,精密度(RSD)均低于8%,实际样品加标回收率介于83.6%～113.7%之间。通过测定国家标准物质GBW07335、GWB07336、GBW07314、GBW07316,得到测定值与标准值一致,满足实际分析要求。     

应用电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼的研究

阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的Re O-4用树脂交换吸附后再用洗脱剂将Re O-4选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标,用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5小时,可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验,获得方法检出限为0.004μg/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下,对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上,降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度,实现了ICP-MS的直接测定,操作方法比阴离子交换吸附法简便。     

复合酸溶—ICP-MS/ICP-OES同时测定地质样品中28种元素

采用氢氟酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解溶矿,用王水复溶后,移至聚乙烯试管中定容;提取1 m L澄清溶液,用(3+97)HNO3稀释至总稀释系数1 000倍后,在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)上测定Li、Be、Ga、Rb、Nb、Mo、Cd、Cs、Ta、W、Tl、Bi、Th、U元素,母液直接用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定Mg、Ca、Na、Co、Cu、Fe、La、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn、V元素,此方法能充分溶解地质样品中的难溶元素和控制易挥发元素的损失,实验看出,岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07309)和土壤标准物质(GBW07430)的测定值与标准值相吻合,检出限均符合规范要求。此方法准确度高,简单、快捷、实用能充分发挥大型仪器具有灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽及多元素同时测定等功能,具有样品前处理时间短、容易操作、成本低、准确度高、精密度好等优点,适合大批量地质样品多元素同时分析。     

湿法富集矿石中低含量金的方法对比

矿样经过650~700度高温灼烧后,用王水溶矿,分别用活性炭吸附和泡塑吸附对矿样中的金富集,最后用火焰原子吸收分光光度计测定样品中金含量。讨论两种富集方法的最佳分析条件,对低含量金的测定具有一定的指导意义。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑

采用硝酸、硫酸和氢氟酸三酸消解体系,在10%的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锑矿石中锑含量的方法。在优化的实验条件下,方法检出限10.23μg/g,方法精密度(RSD,n=11)0.93%~1.88%,加标回收率98.61%~99.10%。经锑矿石国家一级标准物质验证和实际样品分析,测定结果满意。本法具有样品前处理便捷、线性范围宽、分析速度快、结果可靠等优点。     

矿石样品中金属元素的化学分析与研究

对矿石样品中的金属元素进行分析是我国当前化学分析领域的重点。研究矿石样品成分中金属元素的化学分析具有重要意义。基于此,从矿石样品成分中金属元素化学分析存在的问题出发,着重探讨了矿石样品成分中金属元素的化学分析方法。在分析矿石样品成分中的金属元素时,应用现代化学分析技术进行相应的测定,可以提高矿石样品成分中金属元素分析的准确率。所以,相关研究人员应不断探索化学分析技术,为矿石样品成分分析助力。