分光光度法测定片剂中的卡托普利

基于卡托普利还原Fe3 ,生成的Fe2 与2,2’-联吡啶形成桔红色配合物．借分光光度法测定了片剂中的卡托普利．     

Fe~(2+)-2,2′-联吡啶分光光度法测定针剂中头孢他啶含量

基于头孢他啶将Fe3+还原为Fe2+,生成的Fe2+与2,2′-联吡啶形成桔红色配合物,建立了Fe2+-2,2′-联吡啶分光光度法测定头孢他啶的新方法,头孢他啶标准溶液质量浓度在0.4～10 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为ΔA=0.079 73ρ+0.045 08,线性相关系数r=0.996 0。该法用于针剂中头孢他啶的含量分析,结果令人满意。     

邻磺酰苯甲酰亚胺过渡金属配合物的热学,磁学和谱学性质研究

参照文献方法合成了Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的邻磺酰苯甲酰亚胺配合物,进行了热重一差热分析,测定了配合物的磁化率、红外光谱、紫外可见光谱及ESR波谱,算得配合物的光谱参数(△和B)和化学键参数(β和α~2)并分析了配合物结构与性质的关系。结果表明所有配合物均为高自旋配合物。     

原子吸收光谱法间接测定苯丙氨酸

新生成的ZnS悬浮液与苯丙氨酸在碱性条件下,可以反应生成可溶性碱式苯丙氨酸锌配合物,用塞曼原子吸收光谱测定配合物溶液中的总锌质量浓度即可间接地得到苯丙氨酸的质量分数.拟定了原子吸收间接测定苯丙氨酸的最佳条件和方法,在pH 9.0的2%硼砂底液中于室温下使苯丙氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应22 min,离心分离后测定上层清液的FAAS响应.在所选定的条件下苯丙氨酸测定的线性质量浓度范围为0~23 mg/mL,特征质量浓度为0.226 mg/mL,检测限质量浓度为0.829 mg/mL.该法用于样品中的苯丙氨酸测定,其相对标准偏差RSD为3.56%,方法的收率在91%~109%之间.并对测定机理进行了探讨.     

对苯基苯甲酸铽三元配合物荧光性质研究

用对苯基苯甲酸和邻菲罗啉与氯化铽在甲醇溶液中合成了三元稀土有机配合物.利用元素分析、红外分析等对配合物的组成和结构进行表征,确定了配合物的组成和可能的配位结构.结果表明,羧基氧和邻菲罗啉氮原子均与稀土离子配位,配体对苯基苯甲酸可有效地传送能量,使荧光强度明显增强.测定了配合物在固态及二甲亚砜溶液中的荧光衰减曲线,并以Y2O3为参比,测量了配合物的荧光量子产率,在最大激发波长292 nm处的荧光量子产率是0.34.并由Gd-H2L配合物的磷光光谱的最大发射波长计算出配体H2L的最低三重态能级,讨论了配合物的能量转移机理.该配合物的磁性在0~300 K范围内测定表明,该配合物具有反铁磁性.     

铜、铁席夫碱配合物的合成、晶体结构和性质

为了研究含席夫碱配体配合物的晶体结构及其热稳定性与选择的金属盐之间的关系,使用双2-羟基3-甲氧基苯甲醛缩邻苯二胺（H2L）与CuCl2.2H2O或与无水FeCl3在不同反应体系中反应,并分别得到配合物［Cu（L）（H2O）］·CH3OH（1）和配合物［Fe（L）（N3）（H2O）］·CH3COOC2H5（2）。晶体结构表明1和2均属于单斜晶系,它们分别属于P21和P21/c空间群。1和2都为单核配合物,其中Cu2+和Fe3+分别采取五配位四角锥构型和六配位八面体构型。热重分析研究表明:配合物1在温度达到150 ℃之前是稳定的,显示Cu2+与配位水之间配位能力较强;而对于配合物2,样品稳定温度只能到65 ℃左右,到104 ℃时乙酸乙酯溶剂分子完全失去。1和2热稳定性研究为今后使用该席夫碱配体合成其他配合物提供了一定的参考价值。     

苯基噌啉类铱配合物的合成及其铁（III）离子传感

以3,4-二苯基噌啉为环金属配体,二氢二（1-甲基-2-巯基咪唑）硼为解离配体合成一种中性环金属铱配合物lr（dpci）2{H2B（mt）2}。配合物的结构通过质谱、核磁进行表征。结果表明：Ir（dpci）2{H2B（mt）2}在二氯甲烷溶液中的最大发射波长为622nm,在固态时的最大发射波长为720nm;溶液中的磷光寿命为0．5us,量子产率为0.54。与金属离子的荧光滴定实验表明该配合物具有对Fe3＋的选择性磷光淬灭性能,能作为Fe3＋的磷光探针。     

氢化物发生原子荧光法测定紫菜中铅含量

应用快速、灵敏的氢化物发生原子荧光法测定了紫菜中铅的含量,该法基于紫菜样品中铅用HNO3和HClO4浸提,K3Fe(CN)6+H2C2O4氧化掩蔽后直接测定,样品回收率为96.0%～101.5%,方法的检出限为0.68 μg/L,RSD为3.0%.     

单扫描示波极谱法测定痕量铜

在HAc-NaAc(pH=3.50)的溶液中,Cu2 与茜素红S生成配合物,该配合物在滴汞电极上于-0.18 V(vs.SCE)产生一个灵敏的配合吸附波.用单扫描示波极谱法与循环伏安法研究了该体系的极谱行为和反应机理.试验表明,该极谱波属于有吸附性的不可逆过程,测得电极反应电子转移数n=2,H 反应数n'=2.用单扫描示波极谱法可以测定痕量Cu2 ,测定的线性范围为0.005～0.100 mg/L,该方法用于环境水样与茶叶中痕量铜的测定,结果令人满意.     

水溶液中Fe_2(SO_4)_3与KI反应的研究

研究了不同温度下水溶液中Fe2（SO4）3与KI（Na2S2O3,淀粉）的反应速率．在15－29℃范围内,Fe2（SO4）3与KI（Na2S2O3,淀粉）的反应速率比相同条件下的Fe（NO3）3反应体系慢3-4倍．使用721-分光光度计测定了水溶液中Fe（Ⅲ）与SO42-离子形成配合物的配位比．结果表明,在PH=1．5及21℃时,存在Fe2（SO4）3的二聚体Fe4（SO4）6。     

极谱法测定饲料添加剂中游离亚铁离子

研究了极谱法测定饲料添加剂中游离亚铁离子含量的方法。在柠檬酸铵溶液（ｐＨ９１）中,Ｆｅ２＋与４－（２－吡啶偶氮）间苯二酚（ＰＡＲ）形成的络合物产生一灵敏还原吸附波,可用于单扫描示波极谱法测定微量铁（Ⅱ）。铁（Ⅱ）浓度在１０×１０－８～１０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１浓度范围内与导数波高呈线性关系,检测下限为７５×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１。该法应用于测定饲料添加剂氨基酸螯合亚铁中的游离亚铁离子,并用多种电化学手段对络合物的电化学性质进行了研究     

非离子表面活性剂催化光度法测定痕量铁

为了探讨表面活性剂对催化动力学法测定痕量铁的影响 ,应用分光光度法 ,对不同类型表面活性剂及混合表面活性剂胶束增溶、增敏行为进行了考察 ,提出了以过氧化氢为氧化剂 ,甲基紫为显色剂 ,硫酸为酸性介质 ,在非离子表面活性剂吐温 -80增敏作用下 ,痕量铁能强烈催化过氧化氢氧化甲基紫褪色 ,使其灵敏度得到提高 ,并研究了该反应动力学条件 ,测定其反应活化能及表观速率常数 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁 (III)的新体系。方法灵敏度高 ,选择性、重现性好 ,一定量的常见离子不干扰测定 ,检出限为 2 .2 4 7× 1 0 - 10 g/mL ,测定线性范围为 0～ 0 .8μg/2 5mL。用于人发、豆样和水样中铁的测定 ,回收率均在 96%以上 ,结果满意。     

高效液相色谱法检测蜂花粉中总维生素C

为了得到一种效果较好的测定蜂花粉中总维生素C含量的方法,本文采用高效液相色谱法对油菜蜂花粉进行总VC的定性与定量分析,从结果的稳定性、精密度和重现性三方面对其进行了考量.结果发现,总VC含量在12.70～200.00μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,且回收率在95.71%～98.60%,相对标准偏差为1.05%;稳定性实验的相对标准偏差为2.12%,精密度实验的相对标准偏差为1.1%;最终测得油菜蜂花粉样品的总VC平均含量为36.99 mg.（100g）-1,相对标准偏差为1.43%.本研究所建立的HPLC测定蜂花粉中总VC含量的方法简单快速、重现性好,可以较为准确的实现定性与定量分析.     

流动注射在线标准加入法同时测定粮食中微量金属元素

本文采用MPT全谱仪,建立了流动注射微波等离子体炬原子发射在线标准加入法同时测定粮食中Ca、Cu、Fe、Mg、Mn的新方法。在选定的条件下,方法对Ca、Cu、Fe、Mg、Mn的检出限分别为3.9、18、31、6.4和69ng/mL。相对标准偏差小于5.5%。回收率在97%～108.0%之间。本法用于美国标准物质(1567,1568)的分析,测得值与标准参考值完全吻合。     

电位滴定法测定乙醛肟的含量

用比色法测定乙醛肟中 Ｆｅ３ ＋ 的干扰问题,提出了测定乙醛肟的电位滴定新方法。乙醛肟水解产物羟胺先将过量 Ｆｅ３ ＋ 部分地还原为 Ｆｅ２ ＋ ,然后用 Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 标准溶液对 Ｆｅ２ ＋ 进行滴定,可间接地测得乙醛肟的含量。在电位滴定法测定乙醛肟时,不存在 Ｆｅ３ ＋ 的干扰问题,其平均回收 率为９９ ．６２ ％ （ ｎ ＝ ９ , Ｒ Ｓ Ｄ＝ ０ ．１ ％ ） 。取适量乙醛肟标准溶液或样 品溶液（ 约 含１ ｇ 乙醛肟） 于 ２５０ ｍ Ｌ 烧杯中,分 别加入０ ．２ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｈ Ｃｌ 溶液２０ ｍ Ｌ,０ ．０１ ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｆｅ３ ＋ 溶液２０ ｍ Ｌ,在沸水浴中加热１０ ｍｉｎ ,冷却至室温后,再加入０ ．６ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｈ３ Ｐ Ｏ４ 溶液２ ｍ Ｌ,最后用 Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 标准溶液进行电位滴定。该方法具有准确度 和重现性都较好,操作又特别简便的优点,有一定的实用价值     

铁（Ⅲ）－α，α′－联吡啶－钴（Ⅱ）光还原体系的研究及其在分析中的应用

α，α’－联吡啶（Ｄｉｐｙ）可与Ｆｅ（Ⅲ）生成无色的配合物Ｆｅ（ｄｉｐｙ）３３＋，在散射光照下，上述配合物在水溶液中能发生光还原反应，在ｐＨ＝４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，在避光条件下钴对无色的Ｆｅ（Ⅲ）－联吡啶配合物还原成红色的Ｆｅ（Ⅱ）－联吡啶配合物有较强的催化作用。据此建立了微量钴的光度分析方法，在０～１．０μｇＣｏ／ｍｌ范围内与吸光度成良好的线性关系，用所拟定的方法对维生素Ｂ１２及分子筛中的钴进行了测定，结果令人满意，并对反应机理作了初步探讨。     

同时测定微量铜及铁的研究

首次提出了以向红邻菲啉作显色剂的双波长分光光度法同时测定样品中铜及铁的新方法。铜含量在０—１．３μｇ／ｍｌ，铁含量在０—０．６μｇ／ｍｌ范围内与吸光度呈良好的线性关系，此法用于工业废水中铜和铁的同时测定，获得了满意的结果。     

植物性中药中铷的原子吸收光谱法测定

本文研究用HNO_3——H_2O_2湿法消化样品,原子吸收光谱法直接在水相中测定植物性中药中的铷。共存元素P、Al、Ti,Fe、K、Ca和Na等对铷测定的干扰,采用表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)(0.25%),Ca(0.5%)和K(0.3%)予以抑制。本法的相对标准偏差为5%,标准加入回收率为97～107%,适合大多数植物性中药中铷的测定。     

Simultaneous determination of seven impurities in high-purity cobalt oxide by ICP-AES after matrix separation using 1-nitroso-2-naphthol as a precipitant

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＴｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｈｅｍｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒ ｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｅｖｅｎｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｃｏｂａｌｔｏｘｉｄｅｉｎ ｃｌｕｄｅｔｗｏｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓ (ＡＡＳｆｏｒＣａ ,ＡＥＳｆｏｒＺｎ ,Ｎｉ,Ｆｅ ,Ｃｕ ,ＭｎａｎｄＰｂ) [1] .Ｏｎｌｙａｆｅｗｓｔｕｄｉｅｓｈａｖｅｂｅｅｎｒｅｐｏｒｔｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｈｉｇｈ ｐｕｒｉｔｙｃｏｂａｌｔｏｘｉｄｅ .Ｋｕｊｉｒａｉａｎｄ…     

Simultaneous Spectrophotometric Determination of Four Components including Acetaminophen by Taget Factor Analysis

UV Spectrophotometric Target Factor Analysis （TFA） was used for the simultaneous determination of four components （acetaminophen, guuaifenesin, caffeine, Chlorphenamine maleate） in cough syrup. The computer Frogram of TFA is based on VC＋＋ language. The difficulty of overlapping of absorption spectra of four compounds was overcome by this procedure. The experimental results show that the average recovery of each component is all in the range from 98.9% to 106.8% and each component obtains satisfactory results without any pre-separation.