La_(2/3)Ca_(1/3)Mn_(1-x)Cr_xO_3(x=0.0,0.1)的中子衍射研究

自1993年发现混价锰氧化物La1-xAxMnO3中存在巨磁电阻(CMR)效应以来,由于其对基础研究和实际应用的重要意义,如:巨磁电阻材料在磁头、磁敏感元件、磁记录材料等方面有广阔的应用前景,因此引起了人们的广泛关注。本工作采用传统的固相反应法制备多晶样品La2/3Ca1/3Mn1-xCrxO3(x=     

Gd3+掺杂YBCO体系超导电性的正电子研究

为探究稀土离子Gd3 的Y位掺杂对YBa2Cu3O7-δ(YBCO)体系晶体结构和局域电子结构的影响,利用正电子湮没和X-射线衍射(XRD)实验对Y1-xGdxBa2Cu3O7-δ(x=0-1.0)系列样品进行了系统研究.XRD实验表明,Gd离子的Y位替代使得样品晶胞参数增大,但所有样品均保持与YBCO相同的单相正交结构.输运测量表明,各实验样品超导转变温度Tc均在90 K以上,且整体上随Gd3 离子含量的增加而增加.正电子实验结果给出局域电子密度ne随Gd掺杂浓度x的增加而减小.     

Zr3V3O金属间化合物的制备与物相分析

在惰性气体保护下，经电弧熔炼数次，制备出母相为Zr3V3O的合金样品。利用Material Studio软件建立了Ti2Ni型η相的Zr3V3O金属间化合物的晶体模型，依据ASTM卡片，对所合成的样品及其氘化物进行了物相分析。结果表明：熔炼所得的铸锭和非饱和氘化的样品物相组成复杂，主相为Zr3V3O金属间化合物相。     

UO2-(Zr0.8Ca0.2)O1.8面心立方固溶体微球制备工艺研究

为研制出耐辐照的新型单相陶瓷燃料,采用溶胶-凝胶法,通过复合溶胶配制、分散胶凝、洗涤、干燥煅烧与烧结过程,开展了UO2-(Zr0.8Ca0.2)O1.8燃料微球制备工艺研究,制备出铀摩尔分数含量分别为30mol%、50mol%、70mol%的UO2-(Zr0.8Ca0.2)O1.8燃料微球样品。在对工艺过程进行分析的基础上,通过实验确定了工艺参数。采用X射线衍射（XRD）对3种燃料微球样品进行分析,分析结果表明:铀摩尔分数含量分别为30mol%、50mol%、70mol%的UO2-(Zr0.8Ca0.2)O1.8燃料微球样品均为面心立方（FCC）固溶体结构。      

γ射线辐照合成γ-Fe2O3/聚苯乙烯磁性复合微球

结合^60Coγ射线辐照与分散聚合，分别通过两步法和一步法，在常温常压下，成功地合成了γ-Fe2O3／聚苯乙烯(γ-Fe2O3／PSt)磁性复合微球，并对复合微球的形成机理进行了探讨。用透射电子显微镜(TEM)、电子衍射(ED)、X射线衍射(XRD)、付里叶变换红外(FTIR)光谱对样品进行表征和研究。实验结果表明，产品为多个γ-Fe2O3纳米粒子均匀地分散于PSt微球中的γ-Fe2O3／PSt磁性复合微球，体系中的丙烯酸(AA)对磁性复合微球的形成起到了非常重要的作用。     

Na_2O对铁硼磷酸盐玻璃结构和性能的影响

研究了加入不同量Na2O对B2O3-P2O5-Fe2O3体系玻璃结构和性能的影响。用传统熔融-冷却的方法制备了组成为XNa2O-(1-X)(10B2O3-54P2O5-36Fe2O3)、XNa2O-(1-X)(10B2O3-60P2O5-30Fe2O3)和XNa2O-(1-X)(10B2O3-50P2O5-40Fe2O3)(其中X=0、10%、20%、30%,为摩尔分数)系列的玻璃,并对所制备玻璃的结构和性能进行了表征。结果表明:B2O3-P2O5-Fe2O3系列玻璃的玻璃转变温度大于520℃;Na2O对B2O3-P2O5-Fe2O3玻璃的主要网络结构影响不大,加入20%的Na2O对玻璃性能影响较小,且基础玻璃的化学稳定性得到一定程度的改善。Na元素能牢固地结合于玻璃网络结构中,产品一致性试验(PCT)测试表明,当Na2O含量为20%时,试样中Na元素归一化浸出量≤0.11g/m2。另外,组成为10B2O3-54P2O5-36Fe2O3的玻璃在包容Na2O方面具有较好综合性能。     

等离子喷涂方法制备的钼基体Al2O3涂层性能初步分析

给出了不同工艺制备钼基体Al2O3涂层的初步性能分析结果。等离子喷涂工艺由北京航空工艺研究所完成,包括基体与涂层之间的NiCrAl过渡层喷涂、无NiCrAl过渡层的Al2O3喷涂。喷涂时使用的保护性气体为Ar、N2,Al2O3涂层厚度为0.20mm、0.40mm。 对首批等离子喷涂8种工艺共94块样品进行了涂层结合强度试验、抗热冲击性能测试和金相分析,初步结果如下。 1）结合强度试验 采用拉伸方法进行结合强度测量,测得有过渡层样品的结合强度为5MPa左右,无过渡层样品的结合强度为30MPa。试验过程中,过渡层与基体完全脱离。其它工艺参数下制备样品的结     

人造岩石固化模拟~(137)Cs废物的研究

利用富碱硬锰矿（Hollandite，BaAl2Ti6O16）作为主体矿相，制备了Cs包容量为3％～8％的富碱硬锰矿人造岩石固化体，测定了所制固化体的物理性能。结果表明，均有较高密度（≥4．2g／cm^3）和较小的显气孔率（≤0．1％）。采用X射线衍射（XRD）和带能谱的扫描电镜（SEM／EDS）研究了矿相组成和微观结构，并利用MCO-1浸出法和PCT浸出法研究了所制备样品的化学稳定性。研究结果表明，在1200℃，20MPa和较强还原气氛条件下，热压制备的富碱硬锰矿人造岩石固化体可较好地固化^137Cs废物，包容量为3．0％～4．5％。     

岩石和矿物中氧同位素组成分析制样装置改进及分析方法

对五氟化溴法氧同位素组成样品制备装置进行改进并对分析方法进行优化。改进的样品制备装置包含12个镍反应器,可完成12件氧同位素样品制备,提高了制备效率;采用O 2作为工作气体对样品中的氧同位素组成进行测定,避免了向CO 2转化过程中潜在的氧同位素分馏,还可同时获取δ18 O与δ17 O值;通过5A分子筛直接对O 2进行吸附,提高了收集效率;采用电容真空规对提取的O 2进行产率测量,确定了制样装置中石英单矿物质量与O 2压强之间的线性关系。以国家标准物质GBW 04409、石英单矿物以及花岗岩地质样品为参考,在改进的装置上进行氧同位素样品制备分析,其分析精度分别为0.09‰、0.09‰和0.10‰,均优于0.2‰,标准物质δ18 O VSMOW的测量平均值为11.09‰,在误差范围内与标准值11.11‰相吻合。样品制备效率及分析结果表明:改进的氧同位素样品制备装置及分析方法测量结果准确。     

Gd2O3-Nd2O3-ZrO2-CeO2体系的高温固相反应研究

为研究Gd₂O₃-Nd₂O₃-ZrO₂-CeO₂四元氧化物体系的高温固相反应，以Gd₂O₃、Nd₂O₃、ZrO₂、CeO₂混合粉体为原材料，在1 673 K和1 773 K温度下煅烧24、48、72 h，分别制备了系列样品，并对合成样品进行了XRD和SEM分析。结果表明，合成产物为具有缺陷萤石相且伴有少量烧绿石相的Gd_2-xNd_xZr_2-xCe_xO₇（0≤x≤2）晶体化合物。随着煅烧温度的升高和煅烧时间的延长，产物中立方烧绿石相的化合物增多，晶粒尺寸变大，且有少量未知相生成。进而探讨了锆基陶瓷固化多核素的潜在应用，并提出了未来研究的相关热点问题。     

Pr_(1-x)Sr_xMnO_3体系中O2p空穴参与的xO1s近边吸收谱

对于 Pr1- SrxMnO3 体系 x = 0 和 0.3 以及 MnO2 在 O K 边进行了 X 射线吸收谱实验研究。在 x = 0 的 xPrMnO3 端点化合物进行空穴掺杂使 x = 0.3,当体系成为 Pr0.7Sr0.3MnO3 时,实验结果显示其在 Mn 3d 轨道上的电子数目并不随空穴掺杂减少,反而有增加的趋势。对该结果基于 O 2p 与 Mn 3d 轨道的杂化和共价键特性进行了探讨。     

Generation of reactive atomic species of positive pulsed corona discharges in wetted atmospheric flows of nitrogen and oxygen

The emission spectra of excited radicals(OH(A~2E),O(3p~3 P),H_α(3P)) and emissive species(N_2~+(B~2∑_u~+),N_2(C_3Π_u)) produced by positive pulsed high-voltage needle-plane corona discharges in atmospheric N_2 and O_2 flows wetted with 10%H_2O at 80 ℃ are used to investigate the relative concentrations of the produced radicals.The results indicate that the tendencies of the concentrations of radicals with discharge conditions are similar to each other due to their similar excitation processes by electron collision.The influence of oxygen flow mixed with the nitrogen flow on the emission intensities of O(3p~5P → 3s~5S_2~.),H_α(3P → 2S),N_2_+(B~2∑_u~+ → X~2∑_g+0-0),and N_2(C~3Π_u → B~3Π_g 1-0) is presented.When the flow rate of oxygen addition is varied from 0-30 ml min~(-1),the emission intensities of O(3p~5P → 3s~5S_2~0.),H_α(3P → 2s),and N_2~+(B~2∑_u~+ →X~2∑_g 0-0) increase and reach a maximum.Then,if the oxygen flow rate increases further,the emission intensities tend to decrease.However,the intensity of N_2(C~3Π_u → B~3Π_g1-0) decreases monotonously with the increasing oxygen flow,which indicates that the electron density decreases with the increasing oxygen flow.By the tendencies of the relative intensities to N_2(C~3Π_u → B~3Π_g 1-0),the concentrations of the total produced O,H,and N_2~+ are shown to increase with the oxygen flow.Based on the reactions for the production of H and O without and with the addition of O_2,the analytic solutions for H and O production are derived in accordance with the experimental results.     

动态离子束混合技术制备氧化铬薄膜的X射线光电子能谱与俄歇电子能谱研究

本文介绍的动态离子束混合技术制备氧化铬薄膜系在不锈钢基体上进行1keV氩离子束溅射沉积铬(同时通入一定量的O),并用100 keV的氩离子束或氧离子束轰击该样品.对两种离子束轰击形成的氧化铬薄膜进行了X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)和俄歇电子能谱(Auger electron spectroscopy,AES)的分析研究.发现Ar 离子束制备的氧化铬薄膜主要是Cr2O3化合物,而O 离子束制备的氧化铬薄膜含有其它价态的铬氧化物.Ar 离子束制备氧化铬薄膜的污染碳少于O 离子束制备.与O 离子束制备相比较,相同能量的Ar 离子束轰击更有利于提高沉积的Cr原子与周围O2的反应性;Ar 离子束制备的氧化铬薄膜过渡层的厚1/3左右,较厚的过渡层显示了制备的薄膜具有较好的附着力.     

DyxEr5－xSi3系列化合物晶体结构和磁性研究

利用电弧炉制备了DyxEr5－xSi3（x＝0,1,2,3,4,5）系列化合物样品。通过X射线粉末衍射分析和磁性测量研究了Dy替代Er对Er5Si3化合物晶体结构和磁性的影响。结果表明：DyxEr5－xSi3（x＝0,1,2,3,4,5）系列化合物的晶体结构为Mn5Si3型,随着Dy替代量的增加,晶胞体积变大。当0≤x≤2时,样品具有反铁磁性,顺磁居里温度由负值（x＝0）变为正值;而x＝3,4时,样品显现铁磁性,顺磁居里温度均为正值。虽然磁性原子及其相互作用的变化对磁性能影响很大,但所有样品的磁有序转变温度都很好地遵守了DeGennes定律。     

BaFe_（12－2x）Cr_（2x）O_（19）的穆斯堡尔谱学研究

对铬离子置换的钡铁氧体ＢａＦ１２－２ｘＣｒ２ｘＯ１９（ｘ＝０，１，２，３，３．５，４）进行了穆斯堡尔港学研究。结果表明，Ｃｒ离子始终不进人４ｆ１晶位；对于２ａ、４ｆ２、１２ｋ品位呈随机置换，没有明显的优先占据趋势，从ｘ＝４时的穆斯堡尔诺看到，Ｃｒ离子也进人２ｂ位，但置换量很小；随着Ｃｒ离子含量的增加，材料的居里温度降低，下降速率约为５０Ｋ／Ｃｒ原子。     

Influence of chemical effect on the Kβ-to-Kα x-ray intensity ratios of Cr, Mn and Co in CrSe, MnSe, MnS and CoS

Kβ-to-Kα x-ray intensity ratios of Cr, Mn and Co have been measured in pure metals and in CrSe, MnSe, MnS and CoS compounds following excitation by 59.54 keV γ-rays from a 200 mCi ²⁴¹Am point-source. Comparison of the measured Kβ-to-Kα intensity ratios with the results of multiconfiguration Dirac–Fock (MCDF) calculations indicates a significant increase of the 3d electron population (in relation to the pure metals) for Cr in CrSe (by 1.0 ± 0.3) and for Mn in MnS (by 0.9 ± 0.3). Our Kβ-to-Kα intensity ratio for Co in CoS does not show any significant change of 3d electron population. The only observed increase of the Kβ-to-Kα intensity ratio for Mn in MnSe indicates the decrease of the number of 3d electrons by 0.6 ± 0.3. To explain evaluated changes of the 3d electron population for all the compounds, one can consider either rearrangement of electrons between 3d and 4s states of the metal or transfer of electrons from the 3d state of the metal to the ligand atom or vice versa. Although the sulphide compounds (MnS, CoS) show similar behaviour, the selenide compounds (CrSe, MnSe) show opposite behaviour which may be attributed to anomalous behaviour of rearrangement of electrons between the valence states of Cr as it happens in the case of free atom. The d–p hybridization effect which was not taken into account in our model theoretical calculation may be partly responsible for the increased Kβ-to-Kα ratio of Mn in MnSe and a comparison of the results for MnS and MnSe suggests that the nature of covalent bonding in MnSe is stronger than that of MnS.     

镁固溶对钙钛锆石陶瓷固化体的影响北大核心CSCD

以CaTiO_(3)、ZrO_(2)、TiO_(2)和MgO为原料,经固相烧结法在1350℃下制备镁固溶钙钛锆石陶瓷固化体(Ca_(1-x)Zr_(1+x)Ti_(2-x)Mg_(x)O_(7),0≤x(固溶度)≤0.20),并研究Mg^(2+)固溶度对固化体物相组成、微观形貌和晶体结构的影响。X射线衍射结果表明:Ca_(1-x)Zr_(1+x)Ti_(2-x)Mg_(x)O_(7)结构中的Ti位可容纳固溶度x=0.05~0.15的Mg^(2+);并通过选区电子衍射实验进一步验证,固化体的主要晶体结构为单斜相钙钛锆石(2M,空间群C2/c)。当固溶度x=0.05~0.15时,钙钛锆石产物的相对质量分数高于97%,仅有微量的钙钛矿杂质相生成;随着Mg^(2+)固溶度的进一步增加(x=0.20时),Mg^(2+)浓度超过固溶度极限,使杂质相含量大幅增加。同时,扫描电子显微镜观察结果表明,固化体抛光面结构致密;在Mg^(2+)固溶度x≤0.15时,阳离子浓度符合所设计的化学计量比。     

多种金属氧化物混合物的固溶体的穆斯堡尔效应及XRD分析研究

在αFe_2O_3中依次累积加入K_2O、Cr_2O_3、CuO、MGO和SiO_2形成不同混合物,在空气中800℃活化焙烧5h后,发现αFe_2O_3和所加氧化物之间发生了不同的反应,生成不同的化合物。该结果有助于进一步理解这些氧化物作为助剂和载体的作用。     

用中子衍射研究稀土-富铁永磁合金磁结构和D(H)LAP晶体结构

用粉末中子衍射测量Ｈｏ２Ｆｅ９Ｇａ８－ｘＡｌｘ（ｘ＝２,４）和ＰｒＦｅ１０．５Ｍｏ１．５Ｎｘ的晶体结构和磁结构。衍射数据分别用ＲＸｉｅｔｖｅｌｄ结构精修程序ＲＩＥＴＡＮ和Ｆｕｌｌｐｒｏｆ处理。确定了替代原子Ｇａ,Ａｌ,Ｍｏ及间隙原子Ｎ的占位数以及磁性原子Ｈｏ,Ｆｅ,Ｐｒ的原子磁矩的大小和方向。     

TRPO流程中U的反萃：Ⅱ.（NH4）2CO3对U的反萃

研究了用 ５０ ｇ／ Ｌ（ Ｎ Ｈ４ ）２ Ｃ Ｏ３ 溶液从含 Ｕ 的 Ｔ Ｒ Ｐ Ｏ 相中反萃 Ｕ 的条件。测定了反萃平衡时间、相比、反萃次数、温度及有机相中 Ｕ 的质量浓度对反萃率的影响。用（ Ｎ Ｈ４）２ Ｃ Ｏ３ 反萃 Ｕ 比原流程的 Ｎａ２ Ｃ Ｏ３ 可减少 ２ 级,反萃液中不会析出（ Ｎ Ｈ４）２ Ｃ２ Ｏ４ 结晶。（ Ｎ Ｈ４）４［ Ｕ Ｏ２（ Ｃ Ｏ３）３ ］在加热转型时, Ｎ Ｈ＋４ 、 Ｃ Ｏ２－３ 及少量 Ｃ２ Ｏ２－４ 、 Ｎ Ｏ－３ 均可挥发除去。