Li2O-Al2O3-SiO2系统玻璃的晶化和烧结

采用差热分析（DTA）,X射线衍射分析（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等分析手段研究了Li2O-Al2O3—SiO2 （LAS）系统玻璃的烧结和析晶.通过实验确定了最佳烧结温度,并获得主晶相为β—锂辉石的Li2O-Al2O3—SiO2 （LAS）的微晶玻璃.结合烧结体的体积密度、显气孔率和吸水率的数据,分析说明了粘结剂PVA的加入对玻璃粉烧结体性能的影响.     

高强度Li2O-Al2O3-SiO2体系微晶玻璃研究进展

Li₂O-Al₂O₃-SiO₂(LAS)体系微晶玻璃因具有优异的力学性能和光学性能,近年来得到了广泛应用。本文针对LAS微晶玻璃的析出晶相、制备工艺和应用进行了介绍。鉴于当前对高硬耐划玻璃材料的迫切需求,重点阐述了LAS微晶玻璃强韧化技术和表面增强方法的研究进展,对今后研发高强度LAS微晶玻璃具有重要指导作用。     

Li2O-Al2O3-SiO2系低膨胀微晶玻璃的研究

本文以Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)系统为基础玻璃成分，锂辉石、高岭土、石英砂、滑石等矿物和部分化学试剂为主要原料，采用熔融法制备了LAS系低膨胀微晶玻璃。运用XED和SEM等现代测试分析手段对材料的晶相和显微结构进行了观察和分析，并讨论了不同的Li2O、Al2O3、SiO2之比和不同的晶核剂对析出主晶相的影响。实验表明，所制微晶玻璃的主晶相为β-锂辉石固溶体，晶粒尺寸为0.5～2μm，材料不透明，其抗折强度为80～108MPa。     

Y2O3对高分子网络凝胶法制备Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃性能的影响

以丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、碳酸锂、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,采用高分子网络凝胶法成功地制备出多组分氧化物Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃超微粉末,并掺杂了稀土氧化物Y2O3.将粉体压制烧结得到微晶玻璃块体.用IR,XRD,SEM等测试手段研究了掺杂对微晶玻璃组织与性能的影响,测定了微晶玻璃的热膨胀系数.实验表明:Y2O3使微晶玻璃的相变温度降低到900℃;掺杂后微晶玻璃的粒径减小;高分子网络凝胶法制备的Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃热膨胀系数达到10-7数量级,掺Y2O3使Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)微晶玻璃的热膨胀系数提高.     

含氟和磷Li2O-Al2O3-SiO2系玻璃的析晶机理

以Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)三元系微晶玻璃为研究对象,采用差热、X射线衍射和扫描电镜等研究了含磷和含氟磷LAS玻璃的析晶动力学和晶化过程,分析了氟、磷化合物对LAS玻璃晶化过程的影响机制.结果表明:氟、磷化合物对LAS玻璃的析晶过程有不同的作用机制.磷化物能显著提高LAS玻璃的析晶温度、活化能和有效频率因子,并抑制了晶体生长,但存在α-锂辉石向β-锂辉石转变;氟化合物降低了析晶温度和活化能,因而不存在晶相转变过程,但晶体生长速度加快;氟、磷化合物同存可以调整了玻璃的析晶动力学参数,改善玻璃的析晶能力,细化晶粒,能获得所需晶相及显微结构.     

热处理工艺对钙磷酸盐微晶玻璃性能的影响

用熔融一烧结法制备了钙磷酸盐微晶玻璃，用差热分析（DTA）和X射线衍射（XRD）对该微晶玻璃的主晶相种类进行了研究，并对材料的抗弯强度进行了测定。实验结果表明：玻璃粉末在烧结的同时进行晶化，热处理后得到了主晶相为β-Ca3P2O7的微晶玻璃，烧结温度对晶相的含量无影响，烧结温度为950℃时，微晶玻璃的抗弯强度最大，为85MPa。     

粉末-烧结法制备CaO-P2O5-TiO2-Na2O系微晶玻璃

用粉末-烧结法制备了钙磷酸盐微晶玻璃,通过DTA,XRD,SEM测试探讨了材料的制备过程、相组成及显微结构.玻璃粉末在烧结的同时进行晶化,热处理后得到了主晶相为β-Ca3(PO4)2和β-Ca2P2O7的微晶玻璃,随着烧结温度的提高,β-Ca2P2O7的含量先减小后增大,950℃烧结的微晶玻璃中β-Ca2P2O7的含量最大.实验结果表明,用粉末-烧结法可制得具有生物活性晶相的钙磷酸盐微晶玻璃.     

一步直接烧结制备全固废煤气化渣微晶玻璃的性能变化研究

以煤气化渣为原料，采用一步直接烧结法制备了全固废煤气化渣微晶玻璃，并研究了烧结温度和时间对全固废煤气化渣微晶玻璃晶相演变、机械物理性能和微观结构的影响。结果表明，煤气化渣具有较强的析晶能力，得到的微晶玻璃主晶相为钙长石相。在800～1 150℃,随烧结温度的升高，微晶玻璃结晶度先增高后有所降低。过高的烧结温度会使微晶玻璃内部出现片状结构，理化性能下降。烧结温度在1 110～1 120℃,微晶玻璃晶粒细小且分布密集，表现出较好的物理性能。烧结时间对样品性能的影响较小。在烧结温度1 120℃、烧结时间2 h条件下，微晶玻璃维氏硬度为6.92 GPa,抗折强度为38.29 MPa,抗压强度为432.72 MPa,体积密度2.618 g/cm³,吸水率为0.21%,耐酸碱性分别为3.13%和0.92%,力学性能较优，但吸水率及化学稳定性方面还有较大提升空间。     

阳极键合用Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃电学性能

采用合适的组分和二步热处理法制备了热膨胀系数与硅片匹配的Li2O-Al2O2-SiO2(LAS)微晶玻璃,并在满足键合所要求的热膨胀系数的基础上,通过调节成分和控制热处理制度,研究了微晶玻璃的导电和介电性能.结果表明:采用不同的热处理制度进行晶化处理,LAS微晶玻璃的主晶相均为β-锂辉石;607℃核化、980℃晶化时间均为3 h样品的热膨胀系数为31.16 ×10℃-1(200～400℃),与硅片热膨胀系数较接近;微晶玻璃的电阻率大于基础玻璃,且随温度的升高电阻率吴下降趋势;改变核化和晶化时间,在150～360℃范围内其电阻率变化不大;微晶玻璃的介电常数和介电损耗均小于基础玻璃,更适宜作为电子器件的绝缘封装材料.     

钽铌尾矿在烧结微晶玻璃中的应用研究

通过大量实验 ,研究了钽铌尾矿在烧结法微晶玻璃装饰板中的应用。确定了 Ca O— Al2 O3— Si O2 系统玻璃颗粒的起始烧结温度 ( Ts) ,起始析晶温度 ( Tc)。利用 X射线衍射分析 ( XRD)和扫描电子显微镜 ( SEM) ,对晶化试样的物相进行鉴定和微观结构观察。研究结果表明 ,钽铌尾矿可以作为烧结法生产微晶玻璃的原料 ,并且可以得到主晶相为β-硅灰石的微晶玻璃。     

SiO2-MgO-CeO2烧结过程中的相变

对SiO2一MgO—CeO2体系在1250～1750℃进行常压烧结，并用XRD进行了相分析。结论是，对Mg元素而言，在高温下，当原料中MgO含量较高时，Mg元素以MgO和硅酸盐晶体存在；当原料中的MgO含量较低时，总是以硅酸盐的形式存在；对Ce元素而言，在烧结温度较低时，Ce元素主要以晶体形式存在；在烧结温度较高时，Ce元素主要以硅酸盐的形式存在，始终没有CeO2析出。     

新型MAX相陶瓷Mo2Ga2C的放电等离子烧结

Mo2Ga2C是一种新型MAX相，该材料粉体已经可以被稳定的制备。但是Mo2Ga2C粉体不容易被烧结为致密的块体。本文采用放电等离子烧结技术(SPS)高温处理Mo2Ga2C粉体，通过对制备样品的物相组成和微观结构的表征，研究Mo2Ga2C的烧结性能。SPS烧结Mo2Ga2C 的最佳工艺参数为：烧结温度700℃，保温时间20min，轴向压力30MPa。在此条件下SPS烧结Mo2Ga2C样品相对密度达到71.81%。延长保温时间比升高烧结温度对Mo2Ga2C的致密化有更明显的助益；而增大轴向压力对样品的致密化产生负影响。相对于热压烧结，SPS可以在较低的温度快速制备Mo2Ga2C样品，但是制备的样品的致密度较低。     

TiO2含量对镁铝尖晶石烧结性能的影响

以分析纯氧化镁、氧化铝、氧化钛为原料,按氧化镁与氧化铝质量比28.33∶71.67配料,在合成体系中分别引入质量分数为0、0.5％、1％、2％、4％、6％、8％和10％的氧化钛,在钼丝炉中1600℃保温2h,烧结法合成镁铝尖晶石.用X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱对烧后试样进行分析.结果表明:引入适量的TiO2可显著提高镁铝尖晶石的烧结性能;当TiO2含量低于4％时,随着TiO2的含量增加,试样的线变化率减小,显气孔率下降,体积密度增大,常温耐压强度增大.TiO2的引入提高了镁铝尖晶石晶体空位浓度,活化了晶格,促进镁铝尖晶石的烧结.当TiO2含量高于4％时,试样的线变化率、显气孔率和体积密度没有显著变化,常温耐压强度有所下降;尖晶石晶粒尺寸没有明显变化,且生成了一定量的Mg0.6Al0.8Ti1.6O5,阻碍了镁铝尖晶石之间的接触,影响镁铝尖晶石烧结性能的提高.     

由放电等离子烧结的WC-ZrO2 纳米复合材料的发展

采用放电等离子烧结(SPS)技术烧结WC-ZrO2纳米复合材料，在相对较低的烧结温度1300℃下，较短的保温时间5min，制备了致密化、高硬度、韧性适中的WC-ZrO2纳米复合材料。     

TiSi2提高TiB2陶瓷烧结致密性机理研究

以TiSi2作为烧结助剂,采用热压烧结制备了TiB2陶瓷.对烧结试样进行了XRD、SEM与EDS分析,对TiB2-x％ TiSi2系统进行了热力学计算分析,探讨了TiSi2促进TiB2陶瓷低温烧结致密的机理.结果表明:添加6.0wt％TiSi2作为烧结助剂,可以使TiB2陶瓷在1650℃热压烧结致密.TiSi2促进TiB2陶瓷烧结致密机理为:一是TiSi2熔点低于烧结温度,通过液相传质提高了烧结速率;二是通过高温烧结反应,形成了高熔点的Ti5Si3相以及SiO2玻璃相,SiO2以玻璃相的形式填充气孔并促进液相传质,使坯体致密.     

MgO-CaO-TiO2系材料的烧结性能及抗水化性能

以白云石、工业钛白粉、轻烧镁砂为原料配制了不同组成的MgO-CaO-TiO2材料,分别于1500℃、1550℃、1600℃、1650℃保温3 h煅烧后,研究了材料的烧结性能,并采用蒸压法(0.1 MPa下蒸压2 h)研究了烧后试样的抗水化性能.研究结果表明1550～1600℃煅烧后,试样均达到了良好的烧结,相对密度达到92%以上,原始配料中的CaO全部转化成了不易水化的CaO·TiO2,因而所有试样均表现出优良的抗水化性能.     

表面活性剂对Sm2Zr2O7纳米热障涂层材料烧结性能的影响

采用水热合成法制备Sm2Zr2O,纳米晶体,研究了聚乙二醇(PEG)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)三种不同类型的表面活性剂对材料相结构、分散性能以及烧结性能的影响.实验结果表明:材料的物化性能与表面活性剂的类型密切相关,阳离子表面活性剂的添加抑制了材料由萤石结构向烧绿石结构的转变,样品比表面积为174.67 m2·g-1,经过高温烧结后块材的体积收缩和相对密度分别为24.5％和81.2％.相比之下,阳离子表面活性剂CTAB对于提高材料的抗烧结性能方面要明显好于非离子表面活性剂PEG和阴离子表面活性剂SDBS.     

Al2O3包覆SiO2球形复合粉体的制备及烧结

以Na2SiO3·9H2O、浓H2SO4等为原料,采用溶胶凝胶—喷雾干燥法制备球形二氧化硅,并采用非均匀成核的方式对其进行表面包覆氧化铝的处理,进而研究在不同温度煅烧下包覆样品的形貌、组织成分、粒度及分散性的改变.通过X射线衍射仪,扫描电子显微镜,激光粒度分析仪,能谱仪等对包覆前后以及不同温度烧结后的样品进行表征.结果表明:采用非均匀成核法,Al2O3以无定形结构成功的包覆在球形SiO2粉体表面.样品在1100℃发生莫来石转变,并在1400℃非晶SiO2转变为方石英,同时莫来石转变完全.     

MgO-ZrO_2复合材料的烧结和热震稳定性

以烧结镁砂和单斜氧化锆粉为原料,进行了Mg O-Zr O2复合材料的制备。通过XRD和SEM-EDS分析及显气孔率、体积密度、常温抗折强度、线膨胀系数和1100℃~室温水冷热震稳定性的测试,探讨了Zr O2的用量对Mg O-Zr O2复合材料的烧结和热震稳定性的影响。结果表明:随着Zr O2用量的增加,复合材料试样的致密度和常温抗折强度呈现出先增大后减小的趋势,复合材料试样的热膨胀系数逐步减小,复合材料试样的热震稳定性呈现出先变好后变差的趋势;当Zr O2用量为30%时,Mg O-Zr O2复合材料试样的烧结性能和热震稳定性最好。     

ZrO2对CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃烧结过程的影响研究

CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃作为微晶玻璃中的一个新品种,具有非常鲜明的特点.本文讨论了在CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃中加入ZrO2,研究了ZrO2对CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃烧结的影响.随着ZrO2加入量的增加,玻璃颗粒的烧结收缩率下降,说明ZrO2的加入对玻璃颗粒的烧结收缩有一定的阻碍作用.ZrO2的加入对CaO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃中的主晶相(β-硅灰石晶体)的析出没有大的影响.