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相似文献
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1.
在硫酸介质和75℃水浴条件下,Ru(Ⅲ)对高碘酸钾氧化龙胆紫的显色反应有强催化作用,建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。方法的线性范围为0.002~0.01μg/mL;检出限为5.0×10-10g/mL。催化反应的表观活化能为14.21 kJ/mol,表观速率常数为2.36×10-3s-1。考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰测定。本法已用于矿石样品中钌的测定,测定结果与推荐值一致。  相似文献   

2.
Ru(Ⅲ)-孔雀绿-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量钌   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
在硫酸介质和75℃水浴条件下,Ru(Ⅲ)对高碘酸钾氧化孔雀绿的显色反应有强催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法.方法的线性范围为0.50~8.0 μg/L;检出限为1.43×10-10g/mL.测得催化反应对Ru(Ⅲ)和孔雀绿均为一级反应,催化反应的表观活化能为20.69 kJ/mol,表观速率常数为5.55×10-3/s.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰测定.用本法测定了2个冶金产品样品中的钌,相对标准偏差(n=6)为1.6%和1.9%,回收率为99.5%和99.2%.  相似文献   

3.
研究了在磷酸介质及加热条件下,钌(Ⅲ)对高碘酸钾氧化亮绿的显色反应有强烈催化作用,提出了测定痕量钌的催化光度方法。研究了反应的适宜条件及动力学参数,并探讨了反应机理。催化反应体系的最大吸收波长为455nm。在10mL溶液中,钌量的线性测量范围为0.005~0.08μg,检出限为5.7×10-11g/mL。对0.04μg/mL的钌(Ⅲ))通过11次平行测定,RSD为0.34%。催化反应的表观活化能为25.37kJ/mol,表观速率常数为9.28×10-3/s。本法用于岩矿和阳极泥中痕量钌的测定,RSD分别为  相似文献   

4.
氯磺酚偶氮罗丹宁催化动力学光度法测定痕量钌   总被引:1,自引:1,他引:0       下载免费PDF全文
H2SO4介质中,水浴85℃条件下,痕量Ru(Ⅲ)能灵敏地催化KClO3氧化氯磺酚偶氮罗丹宁(CSPAR)的褪色反应,且褪色程度与钌含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。以425 nm为分析波长,Ru(Ⅲ)含量在0.007~0.15μg/mL范围内呈线性关系,方法的检出限为8.1×10-9g/mL。动力学常数测定实验结果表明,该催化反应对钌为一级反应,反应速率常数为9.74×10-3/s,表观活化能为82.09 kJ/mol。方法用于钌碳催化剂样品中痕量钌的测定,结果的相对标准偏差为2.1%,加标回收率在96%~103%之间。  相似文献   

5.
宋学省 《冶金分析》2010,30(4):66-68
在硫酸介质中,高碘酸钾氧化吉氏色素变色,而钌(Ⅲ)可催化高碘酸钾氧化吉氏色素褪色,由此建立了测定痕量钌的催化光度法。钌在0.002~0.008μg/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为1.88×10-10g/mL。该催化反应对钌(Ⅲ)是一级反应,其表观活化能为12.44 kJ/mol。试验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。方法用于贵金属精矿中钌的测定,测定值与推荐值一致,相对标准偏差(RSD)为2.2%~2.6%,加标平均回收率为98%~99%(n=6)。  相似文献   

6.
曙红B分光光度法测定痕量铋(Ⅲ)   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
凌立新  王林 《冶金分析》2010,30(7):58-61
在硫酸介质中,铋(Ⅲ)对碘酸钾氧化生物染料曙红B的褪色反应有强烈催化作用,据此建立了测定痕量铋(Ⅲ)的催化动力学方法。反应最优实验条件:在25 mL测定体积中,2.0×10-3mol/L曙红B用量为1.2 mL,1.0×10-2mol/L碘酸钾用量为1.5 mL,反应温度为90℃。在优化条件下,体系催化反应和非催化反应的吸光度变化值(ΔA)与铋(Ⅲ)质量浓度在0~0.18μg/mL范围内呈良好线性关系。方法检出限为8.04×10-7g/L,表观速率常数为2.97×10-4s-1,表观活化能为36.74 kJ/mol。对0.06 g/mL Bi(Ⅲ)标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.7%。本法已用于水体中痕量铋(Ⅲ)的测定,相对标准偏差(n=6)为2.8%~3.2%,与原子吸收光谱法进行了对照,结果一致。  相似文献   

7.
研究了在磷酸介质中,痕量钌(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦mk褪色反应特性,测定了反应级数、反应速率方程和表观活化能,拟定了反应的最佳条件,建立了一个测定痕量钌的催化动力学新方法。该方法的检出限为6.19×10-10g/mL,25mL溶液中,钌(Ⅲ)的线性范围为0.12~1.1μg,大多数共存离子不干扰测定。用于测定冶金产品和矿石中的钌,测定值与原结果相吻合,回收率在98.8%~101.0%之间,相对标准偏差不超过2.5%。  相似文献   

8.
在100℃,0.16 mol/L H3PO4介质中,痕量钌(Ⅲ)催化KBrO3氧化酸性铬蓝K(ACBK)发生褪色反应,于524 nm处测定吸光度降低值以监控ACBK的催化反应过程,基于此原理建立了测定痕量钌(Ⅲ)的动力学光度法。该方法对钌(Ⅲ)的检出限为5.03×10-3μg/L,校准曲线的线性范围为0~0.80μg/L,低于10倍钌(Ⅲ)浓度的共存离子不干扰测定。方法成功应用于矿石和冶金产品中痕量钌(Ⅲ)的测定,相对标准偏差(RSD)为2.8%~4.0%,加标回收率为99.0%~103.0%。  相似文献   

9.
偶氮胂Ⅲ催化光度法测定痕量钌   总被引:3,自引:3,他引:0       下载免费PDF全文
在硫酸介质和热水浴 (90± 0 .5℃ )中 ,Ru 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ (AAⅢ )褪色 ,建立了测定钌的新催化光度法。ΔA与钌质量浓度在 0~ 0.40 μg/ 2 5mL范围内 ,呈线性关系 ,检出限为 9.88× 10 - 5μg/mL。对 0.2 0 μg/ 2 5mLRu 测定的相对标准偏差为 1.3 % (n =11)。催化反应的表观活化能为 12 8 2kJ/mol。催化反应对Ru 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了 40多种共存离子的影响 ,允许 5 0 0倍量的Au ,A  相似文献   

10.
陈吉书  李祖碧  徐其亨 《黄金》2000,21(6):46-47
研究发现在磷酸介质中 ,钌 (Ⅲ )能催化二安替比林对溴苯基甲烷 (DApBM)与高碘酸钾的显色指示反应。研究了该催化反应的最佳试验条件及动力学参数 ,建立了一种测定痕量钌的新方法。该方法的测定范围为 0~ 6μg/L ,检测限为 2 2 0× 10 - 10 g/ml。用于矿样中痕量钌的测定 ,其结果令人满意  相似文献   

11.
在硫酸介质和热水浴中,钌(催化高碘酸钾氧化水溶性苯胺蓝发生褪色反应,由此建立了测定痕量钌的催化光度法。10mL溶液中钌在0.002~0.035μg范围内与吸光度之差有良好的线性关系,检出限为3.25×10-11g/mL。对10mL溶液中测定0.020μg钌(的标准偏差为0.34%(n=11)。该催化反应对钌(和水溶性苯胺蓝分别为一级反应和零级反应,其表观活化能为35.86kJ/mol。试验了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。方法用于贵金属精矿中钌的测定,结果满意。  相似文献   

12.
在稀硫酸介质中及加热95℃的实验条件下,痕量Ir(Ⅳ)对高碘酸钾氧化孔雀石绿的褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Ir(Ⅳ)的新方法。研究了最佳实验条件,测定了动力学参数。在所选实验条件下,非催化反应(吸光度A0)与催化反应(吸光度A)的吸光度差值ΔA在618nm处与Ir(Ⅳ)在0~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.3×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,表观速率常数为1.850×10-4/s,表观活化能为48.03kJ/mol。方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,其回收率小于103%,相对标准偏差为2.2%和1.9%。  相似文献   

13.
基于NaOH碱性介质中,痕量钌(Ⅲ)催化H2O2氧化邻硝基苯基荧光酮(o-NO2-PF)的褪色反应,建立了测定痕量钌(Ⅲ)的动力学光度法。在固定加热时间段(6 min)后,通过加入HCl酸化终止催化反应,于465 nm处测定o-NO2-PF的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.01μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.0~1.0μg/L。测定0.02μg钌(Ⅲ)的相对标准偏差为2.06%(n=11)。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为73.95 kJ/mol。方法用  相似文献   

14.
侯能邦  李祖碧  徐其亨 《黄金》2001,22(1):50-52
在磷酸介质及加热条件下,钌(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化二安替比林基-(3-甲氧基)苯基甲烷(DAmMM),反应速率与钌质量浓度呈线性的范围为0~8.4μg/L,检出限为1.09×10-9g/ml,催化反应的表观活化能为69.10kJ/mol.试验了30多种共存离子的影响,只有Ir干扰测定,其它贵金属和铁均不发生干扰.该方法已用于岩矿中痕量钌的测定,其结果令人满意.  相似文献   

15.
基于稀硫酸介质中,反应温度为80℃时,痕量钌(Ⅲ)阻抑H2O2氧化酸性品红的褪色反应,通过乳化剂OP增敏,建立了测定痕量钌(Ⅲ)的表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法。在固定加热时间段(10 min)后,于546 nm处测定酸性品红的吸光度增加值监控反应速率。方法的检出限为0.01μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.03~1.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.02μg钌(Ⅲ)的相对标准偏差为2.1%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、表面活性剂的种类和用量、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为65.60 kJ/mol。方法用于矿样和冶金产品中钌(Ⅲ)的测定,结果与推荐值相符,相对标准偏差为2.8%~3.6%,加标回收率为98%~102%。  相似文献   

16.
在硫酸介质中,活化剂柠檬酸存在时,于90℃的加热条件下,痕量钒(V)灵敏地催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝褪色的指示反应。探讨了最佳实验条件,测定了动力学参数,建立了测定痕量钒(V)的新光度分析方法。研究发现,非催化反应吸光度(A0)与催化反应吸光度(A)在659 nm处的差值ΔA与钒(V)的质量浓度ρ在0.004~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.78×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为9.03×10-4/s,表观活化能为60.92 kJ/mol。方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(V)的测定,其回收率在101%~102%的范围,符合痕量分析的要求。  相似文献   

17.
在稀硫酸和四硼酸钠介质中,于85℃热水浴中加热,发现痕量钌对高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色反应有明显的催化作用,据此提出了用催化动力学光度法测定痕量钌的方法。实验表明,于波长591 nm处,吸光度差值ΔA与钌的质量浓度在9.60×10-4~4.4×10-2 μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为1.506×10-10 g/mL。该催化反应对钌为一级反应,在试验条件下总反应为准一级反应,表观速率常数为4.137×10-3 /s ,表观活化能为56.45 kJ/mol。在25 mL溶液中对1.0 μg钌进行测定,其结果的相对标准偏差为1.3%(n=11)。将本方法用于测定分子筛和活性炭样品中痕量钌,测得结果的相对标准偏差(n=6)分别为4.7%、1.1%,加标回收率为98%和102%。  相似文献   

18.
表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量镧(Ⅲ)   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
王晓菊  赵仑 《冶金分析》2010,30(4):73-76
在H3PO4介质中,苄基三乙基氯化铵(BTEAC)增敏剂存在下,痕量镧(Ⅲ)对高碘酸钾氧化硫酸耐尔蓝(NBS)的反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镧(Ⅲ)的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了反应动力学参数。在最佳实验条件下,方法线性范围为0.4~120μg/L,检出限为3.36×10-7g/L。催化反应为动力学一级反应,表观活化能为101.04 kJ/mol,反应速率常数为2.3×10-3/s。反应在表面活性剂存在下,其灵敏度提高3倍。此法用于稀土氧化物中镧的测定,结果同原子吸收光谱法的结果相一致,相对标准偏差小于2.0%,试样加标回收率为100%~101%。  相似文献   

19.
王爱香  苗艳 《冶金分析》2011,31(11):54-57
在硫酸介质中, 痕量钌能灵敏地催化溴酸钾氧化吖啶黄褪色, 据此建立了一种测定痕量钌的新方法。研究了该催化褪色反应的最佳反应条件并测定了动力学参数。在选定的条件下钌的质量浓度在2~20 μg/L范围与催化反应和非催化反应的吸光度差有良好的线性关系, 线性相关系数等于0.998 8, 方法的检测限为5.33×10-8 g/L。测得反应速率常数为4.83×10-5 s-1, 表观活化能为60.69 kJ/mol。试验了近40种共存离子对钌的测定影响, 除Th(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Pt (Ⅳ)、Rh(Ⅲ)、Ir(Ⅳ)的允许量较少外, 其他离子的允许量均在钌量的10倍以上。将本测定方法与蒸馏分离法相结合成功地测定了矿石和冶金产品中钌, 测定结果的相对标准偏差小于1.8 %(n=6), 加标回收率在98.8 %~102.3 %之间。  相似文献   

20.
基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-〔4-苯磺基偶氮〕偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法。讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数。催化反应的表观活化能为66.63kJ/mol。该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6μg/mL,检出限为0.045μg/mL。不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~1  相似文献   

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