低色度双季戊四醇六丙烯酸酯的合成

研究了以双季戊四醇和丙烯酸为原料合成双季戊四醇六丙烯酸酯的方法,考察了催化剂、阻聚剂、脱色剂、溶剂的种类及其用量、酸醇比、反应时间等因素对合成的影响,得到的最佳反应条件为：3.0g固体超强酸SA,1.2g阻聚剂YD,1.2g脱色剂TSJ-1,130mL苯,n（丙烯酸）：n（双季戊四醇）=7.8：1,反应时间5h,双季戊四醇六丙烯酸酯收率达85.7%,色度80APHA。     

双季戊四醇六丙烯酸酯的合成

研究了以双季戊四醇和丙烯酸为原料合成双季戊四醇六丙烯酸酯,考察了催化剂、阻聚剂的种类及其用量、溶剂用量、酸醇摩尔比等因素的影响,得到的最佳反应条件为:对甲苯磺酸4.0g,阻聚剂YD为1.6g,甲苯70ml,酸醇摩尔比7.2∶1,反应时间4h,双季戊四醇六丙烯酸酯收率达71.4%。     

焙烧硫酸铁铵催化合成季戊四醇双缩苯甲醛

以硫酸铁铵经600℃高温焙烧制得一类新型固体酸催化剂，该催化剂在合成季戊四醇双缩苯甲醛中具有较高的催化活性，其优化条件是：苯甲醛与季戊四醇物质的量比为2．0：1，催化剂用量为5％(以醇的质量为准)，回流温度83℃，反应时间2．5h，在此优化条件下，反应产率为87％。且催化剂容易制备，可连续使用。     

双季戊四醇五丙烯酸酯的合成及表征

利用双季戊四醇与丙烯酸直接酯化合成了双季戊四醇五丙烯酸酯,讨论了阻聚剂、催化剂用量、酸醇物质的量比对产率的影响,利用红外光谱进行了定性分析,得到最佳合成条件是酸醇物质的量比为5.8,催化剂用量为2.5%,阻聚剂为对羟基苯甲醚和TMHPO的复配物。     

三季戊四醇八丙烯酸酯的合成

研究了以三季戊四醇和丙烯酸为原料合成三季戊四醇八丙烯酸酯的方法,考察了催化剂、阻聚剂的种类及其用量、溶剂用量、酸醇比、反应时间等因素的影响,得到的最佳反应条件是:2.0 g固体超强酸SA,0.8 g阻聚剂YD,95 mL甲苯,酸醇比10∶1,反应时间4 h,三季戊四醇八丙烯酸酯收率达81.8%。     

超声波辅助高锰酸钾氧化季戊四醇磷酸酯醇

在超声波作用下，以高锰酸钾氧化季戊四醇磷酸酯醇制备1-氧代-4-羧基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2．2．2]辛烷，探讨了高锰酸钾用量、反应时间、反应液pH值对产率的影响。当反应温度为45℃，季戊四醇磷酸酯醇与高锰酸钾物质的量之比为1.11：1，反应时间为40min，反应液pH值为9．5时，产率为30．996。     

季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐合成工艺研究

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。考察了酸醇物质的量的比、催化剂用量、带水剂用量、酯胺质量比和反应时间等因素对反应过程的影响。确定了最佳反应条件：n（磷酸）∶n（季戊四醇）=5∶1,催化剂NKC-9用量为酸醇总质量的8%,m（甲苯）∶m（季戊四醇）=1.60∶1,酯化温度不低于108℃,酯化时间8 h,该条件下酯收率为74.4%。在m（季戊四醇磷酸酯）∶m（三聚氰胺）=1∶2,反应温度为90℃,反应时间为2 h的条件下,所得产品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐500℃时的残炭率为51.0%。     

季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰铵的合成

以三氯氧磷，季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻烧剂：季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺。并研究了反应物配比，反应温度，反应时间，以及其它因素对产品收率的影响。结果发现适宜条件为：第一步反应：三氯氧磷／季戊四醇摩尔比为2.1：1，反应温度为50℃，时间为6h。第二步反应：三聚氰胺为氮源，三乙胺为缚酸剂，反应温度40℃，时间10h，产品收率86.6％。     

低黏度季戊四醇改性环氧丙烯酸酯的研究

以季戊四醇为核分子,按一定物质的量比与环氧树脂进行酯化反应合成一种球状季戊四醇环氧酯,再用丙烯酸与季戊四醇环氧酯上的端环氧基进行酯化开环反应,合成了适用于电子束(EB)固化的低黏度季戊四醇环氧丙烯酸酯,并采用红外光谱对产物进行表征和分析。结果表明:1)季戊四醇与环氧树脂生成季戊四醇环氧酯的最佳反应条件为n季戊四醇∶n环氧树脂=0.15∶1.00、催化剂用量为0.5%、反应温度为95℃、反应时间2.5 h;2)季戊四醇环氧酯与丙烯酸反应的催化剂四丁基溴化铵用量为0.5%、阻聚剂对羟基苯甲醚用量为0.5%、反应温度为85℃、反应时间6 h,制得黏度为2.41 Pa.s的季戊四醇环氧丙烯酸酯。     

季戊四醇三丙烯酸酯的合成

季戊四醇三丙烯酸酯（ＰＥＴＡ）不饱和度高，固化速度快，所形成的固化膜耐溶剂性优，是辐射固化领域广泛应用的多官能丙烯酸酯活性稀释剂。本文叙述用酸醇直接酯化法合成ＰＥＴＡ，以丙烯酸和季戊四醇为原料，试验了不同催化剂、阻聚剂、酸／醇比、反应物浓度诸因素对反应的影响，重点讨论了反应中的阻聚问题。     

双季戊四醇的应用

介绍了双季戊四醇及其衍生物在高聚物、润滑剂、油墨、表面活性剂等领域中的应用,简单评述了其应用前景。     

双季戊四醇合成工艺研究进展

介绍了双季戊四醇(双季)合成工艺的研究现状。阐述了由单季戊四醇(单季)生产中副产双季,以单季为原料在酸催化下分子间脱水、或基于与尿素／碳酰胺反应、或经过单季偏酯、或采用3,3-二羟甲基氧杂环丁烷和赤藓(糖)醇为起始原料制取双季的工艺过程及新技术,指出在生产单季中副产双季是双季的主要获取途径,提高副产双季的收率及单、双季分离条件是今后的主要研究方向。     

二季戊四醇的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法 (HPLC) ,采用 15 0mm× 4.6 0mmLUNA 5 μC1 8色谱柱和示差折光检测器 ,以超纯水为流动相 ,分析样品中二季戊四醇的质量分数 ,获得了满意的效果 ,线性相关系数为 0 9997,变异系数为 0 1%～ 0 3%     

双季戊四醇五丙烯酸酯的合成及表征

以双季戊四醇和丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,直接酯化合成了双季戊四醇五丙烯酸酯,讨论了阻聚剂种类及用量、催化剂用量、丙烯酸与双季戊四醇的摩尔比对产率的影响,并利用红外光谱和质谱进行了定性分析,得到最佳合成条件是丙烯酸与双季戊四醇的摩尔比为5.8,催化剂用量为反应体系总质量的2.5%,阻聚剂为对羟基苯甲醚和2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基(TMHPO)的复配物,用量约为反应物总质量的2%。     

双季戊四醇的合成工艺

本文综述了多种以不同物质为原料的双季戊四醇合成工艺路线。     

双季戊四醇重结晶新工艺的研究

研究了一种改进的双季戊四醇重结晶工艺,使双季戊四醇的灰份从0.1%以上降至0.05%以下,纯度从80%提高到85%以上,收率比传统重结晶工艺提高10%左右,且成本下降,操作更简便。实验确定的优化工艺条件为:溶解水量1:5～6、溶解水温度60℃、结晶冷却时间6～8h、离心分离温度20℃。     

季戊四醇和二季戊四醇结晶相平衡研究

季戊四醇合成一般采用结晶法,合成反应液中往往有二季戊四醇副产物生成。本文用综合法研究季戊四醇和二季戊四醇在水中的相平衡,绘制了其饱和曲线与过饱和曲线,为在水溶液中分离提纯季戊四醇提供热力学参考依据。     

磷-氮膨胀型阻燃聚甲醛的制备与性能研究

采用包覆红磷、酚醛树脂、双季戊四醇和三聚氰胺构成复合无卤膨胀型阻燃体系,与聚甲醛(POM)经共混挤出制备阻燃聚甲醛材料。当聚甲醛、包覆红磷、酚醛树脂、双季戊四醇、三聚氰胺的质量分数分别为65%、15%、4%、6%、10%时,材料的极限氧指数可以达到39%,垂直燃烧级别可以达到UL 94 V-0级。阻燃填料的加入对材料的力学性能有较大影响。采用数码照片、红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)等对材料燃烧后的炭层进行了研究,采用热重分析(TG)、差示扫描量热仪(DSC)、动态机械热分析(DMA)等对材料的热性能进行了探讨。