不锈钢中硅和磷的光度法联合测定

不锈钢中硅、磷通常是用王水溶解试样 ,分别测定。为避免高铬对磷的干扰 ,应用高氯酸冒烟将铬除去。单独测磷时 ,因称样量大 ,冒烟时间长 ,操作复杂。本文用盐酸 -过氧化氢取代王水溶解试样 ,加快溶解速度 ;采用联测方法 ,简化了操作步骤 ;通过分取试液减少取样量 ,缩短了冒烟除铬时间 ,提高了分析速度。1　实验部分1 1　仪器和试剂75 4型分光光度计。盐酸 :1 2ｍｏｌ/Ｌ ;过氧化氢 :30 % ;硝酸溶液 :1 + 2 5 ;草酸溶液 :30 ｇ/Ｌ ;硫酸亚铁铵溶液 :1 5 ｇ/Ｌ ;钼酸铵溶液 :30ｇ/Ｌ ,5 0 ｇ/Ｌ ;高氯酸溶液 :70 +30 ;硫酸溶液 :1 + 6;亚硝…     

一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法

正专利申请号:2015110208547公布号:CN105628684A申请日:2015.12.30公开日:2016.06.01申请人:河南省有色金属地质勘查总院本发明提供了一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法.其特征和步骤为铅锌矿样品使用王水分解;使用盐酸-柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品;使用去离子水定容提取液提取     

三苯基膦醋酸纤维富集火焰原子吸收法测定地质样品中的痕量银

地质样品经王水溶解后,在一定浓度的王水和盐酸介质下,用三苯基膦醋酸纤维富集银,用20g／L硫脲解脱,采用火焰原子吸收法测定。实验表明,银的吸附率在98％以上。该方法对地质样品的检测限为0．002μg／g。     

氯酸钠分金试验研究及工业应用

紫金冶炼公司王水分金工艺存在废气产生量大、单位成本高、安全隐患大等问题,因此对更具优势的氯酸钠分金工艺进行了试验研究,以考察其替代王水分金工艺的可行性。通过研究温度、液固比、盐酸用量和氯酸钠用量等因素对氯酸钠分金率的影响,确定其最佳工艺条件为常温(不宜超过80℃),液固比4∶1,盐酸用量(m L)为粗金泥中金质量(g)的3~3.5倍,氯酸钠用量为理论用量的2.5~3倍。同时,氯酸钠分金工业应用分金率稳定在99%以上,进一步验证了其较王水分金的优势。     

半二甲酚橙分光光度法测定镍铬硅硼合金中的残余铝

镍铬硅硼合金试样由于很难在盐酸、硝酸、王水等酸中溶解完全,因此准确、快速的测定其残余铝含量,给分析者提出了一个新任务.本文经试验,确定用氢氟酸—王水于聚四氟乙烯烧杯中使试样能很快溶解完全,同时以铜试剂沉淀分离后直接在滤液中用半二甲酚橙与铝显色并进行测定,方法简单、快速,重现性好,适用于0.01%以上铝的分析.     

存在颗粒金的矿石中金元素的分析方法研究

建立了用棒磨制样、王水溶解、泡沫塑料吸附、硫脲-盐酸溶液加热解吸附,火焰原子吸收分光光谱法测定存在颗粒金的矿石中金的分析方法.为了优化测定条件,探索了样品取样量、加热溶解时间、振荡吸附时间、加热解吸附时间、硫脲解吸盐酸酸度以及棒磨与封闭粉碎制样方式等对存在颗粒金矿石中金测定的影响.结果表明:该方法精密度和准确度高,可以...     

D371树脂吸附金性能的研究及分析金的应用

本文研究了D371树脂分离富集金的性能.树脂在2.5～30%的盐酸或王水介质中能迅速地吸附金,用1～5%的硫脲洗脱金,淋洗曲线峰形好,回收率高,金矿中常见元素不干扰金的吸附.     

D201BR树脂分离富集—火焰原子吸收法测定镍阳极泥中的金、铂、钯

在5％王水或1－3mol／L盐酸体系中,用D201BR强碱性阴离子树脂动态富集分离金、铂、钯、荷载树脂经洗涤、灰化、王水分解后,以LaCl3为释放剂,采用火焰原子吸收法测定金、铂、钯。方法简便、快速。     

活性炭吸附富集原子吸收光谱法测定矿石中的金

试样在660℃左右灼烧除硫,先用盐酸再用王水溶解,用活性炭吸附富集矿石中的金,在800℃将活性炭灰化、灼烧,金被还原成单体金,再以王水溶解,用火焰原子吸收法直接测定。该方法提高了测定金的准确性和灵敏度,降低了捡出限,相对标准偏差小于6.0%,回收率在99%以上。     

活性炭吸附原子吸收光谱法测定矿石中金量

活性炭吸附原子吸收光谱法因为操作简便、成本低、分离效果好等优点在国内许多实验室金的分析测定上得到广泛应用。矿样经焙烧后,用王水和氟化物分解,活性炭动态吸附分离金,分离物经灼烧后再用王水溶解金。在5%盐酸溶液中用火焰原子吸收光谱法测定金量。最后测定国家一级标准物质和课题选矿样品,准确度和精密度都满足相关要求。     

氰化液中金测定方法的研究

氰化液中金的测定,国内普遍采用的方法是王水分解,活性炭分离富集-氢醌容量法或光度法测定。该方法虽有设备简单,成本低等优点,但同时存在操作繁琐,周期长,对低含量金测定误差较大等显著缺点。为此我们经过反复试验提出在盐酸与硝酸混合液中,于通风橱中加热除出氢氰酸,再加入KI使溶液中的Au~+与I~-形成可被聚酰胺树脂     

原子吸收法测定金时铁的干扰及排除

含金矿样经王水分解后,调节2N盐酸酸度,用醋酸丁酯萃取富集金,于有机相中直接进行金的测定.萃取时部份铁进入有机相,对于铁引起干扰原因,资料上介绍不一致,有的认为是铁产生背景吸收干扰测定,有的认为是铁242.836纳米与金242.79纳米迭加引起干扰.本文考察了铁的干扰原因.根据矿区金主要伴生在黄铁矿中的特点,采用在2N盐酸介质中用醋酸丁酯萃取富集金,进入有机相的微量铁,用2N盐酸洗涤除去.方法经长期生产考验,满足地质要求.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中硫时试样溶解的影响

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫含量时,用王水或硝酸、盐酸溶解样品,保护剂氯酸钾和氧化剂高氯酸对溶解效果的影响。用王水或硝酸溶解样品,测定结果均偏低,氯酸钾的存在与否,测定结果间的显著性差异较小。用硝酸或王水溶解样品,钢中硫部分被氧化溶解进入溶液,另一部分未溶解硫可能呈集合状态以溶胶或悬浮物的形式存在于溶液中,溶液中这种非均质的硫经雾化导入ICP的有效激发区,其光谱激发速率小于硫的逃逸速率,导致ICP-AES测定结果偏低。但是,样品用王水或硝酸溶解后,再经高氯酸冒烟处理,样品中     

从铂铑合金王水不溶渣中回收铑

以铂铑合金王水不溶渣为原料,利用过氧化钡熔融、盐酸溶解、氯化铵沉淀分离铂铑、亚硝酸钠溶液络合、氯化铵沉淀铑、盐酸溶解、离子交换除去贱金属、水合肼还原、通氢还原工艺制备了纯度99.95%以上的铑粉,贵金属回收率大于95%。并考察了回收工艺的原理和操作参数。     

萃取原子吸收法测定痕量金

10 g样品经灼烧,王水分解,在10%盐酸介质中用二苯硫脲-双硫腙-甲基异丁酮萃取金,有机相直接喷雾进行原子吸收测定。本法灵敏度为0.006 g/t。     

火法试金富集--电感耦合等离子体发射光谱法同时测定岩石矿物中的Au,Pt,Pd

试样经火法熔炼和灰吹预富集后,贵金属合粒以王水分解后,在盐酸和硫脲介质中,利用ICP-AES法同时测定金、铂、钯.各元素检出限均小于5μg/L,稳定性好,测试结果准确,回收率在94%～107%之间,能够满足岩石矿物中较低含量的Au,Pt,Pd的测定要求.适合于各类贵金属矿物的含量分析.     

光谱法测定锌精矿中杂质的含量

用类王水溶解样品,加入少量酒石酸防止锑的水解,在盐酸介质中用ICP电感耦合等离子发射光谱法测定锌精矿中镉、砷、锑、铁、镍、铅、铜、钴等元素。对工作曲线进行基体匹配,防止测定过程锌离子对其他元素的干扰;类王水溶解样品速度快,试剂用量少,操作简单安全,大大减少操作过程带来的误差,提高了分析结果的准确度。     

含金重砂水相氯化液——液萃取提金

近年来,水相氯化法引起了人们的注意。我们曾对水相氯化含金重砂提金的方法做了一些探讨,现简介如下: (一)水相氯化1.王水氯化。取含金重砂按固液比1:1的比例加入浓盐酸,煮沸4～6小时,如此返复二次,以     

原子吸收分光光度法测定锑原料中镉的含量

建立了对锑原料及精锑中镉含量的测定方法。试样采用王水溶解,用盐酸一氢溴酸赶锑,盐酸溶解残渣,在盐酸介质中采用原子吸收分光光度法于波长228．8nm处测定镉的吸光度。试验结果表明：该方法准确、可靠、简便、适用。方法的检出限0．0082μg/mL,相对标准偏差小于6％,回收率为93．0％～110．0％。     

低含量钯的分析方法研究

试样经火试金法熔炼和灰吹富集后，贵金属合粒以王水分解，在盐酸介质中，用火焰原子吸收分光光度法测定钯量。该方法的标准样品加入回收率为98．2％～104．1％。