固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5（30m×320μm×0．25μm）毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定的方法检出限分别为硝基苯：0．29μg／L,间-硝基氯苯：0．05μg／L,对-硝基氯苯：0．02μg／L,邻～硝基氯苯：0．01恤晷／L,对-二硝基苯：0．03μg／L,间-二硝基苯：0．08μg／L,邻-二硝基苯：O．01μg／L,2,4～二硝基甲苯：0．021μg／L,2,4-二硝基氯苯：0．021μg／L,2,4,6-三硝基甲苯：O．02μg／L,加标回收率在83．O％～118．6％之间,相对标准偏差为2．2％～9．7％。     

原子荧光光谱法测定中药何首乌中微量铅

应用XGY—1011A型原子荧光光谱仪测定中药何首乌中的铅,用HNO3-HClO4消解样品,以KBH4作还原剂进行测定。其检出限为0．43μg／L,相对标准偏差（RSD,n=6）1．99％～4．09％,线性范围为0～120μg／L,回收率为88．0％～110．0％。方法经植物国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。     

吹扫捕集-GC-MS测定水中痕量氯乙酸的研究

固相萃取．吹扫捕集．气质联用法对一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸进行分析,水样体积为200mL时,此方法检出限分别为：0.004mg/L、0．0008mg/L、0．002mg/L,加标回收率为94％~107％。5次平行测定的相对标准偏差为3．78％-5．96％。取1000mL广州市自来水测定其中氯乙酸含量的结果是：一氯乙酸5．37μg／L、二氯乙酸10．84μg/L、三氯乙酸8．74μg／L。     

HPLC法同时测定复方氨酚愈敏口服溶液中三种组分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方氨酚愈敏口服溶液中愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因含量的方法。方法：以FL2200-Ⅱ高效液相色谱仪,采用UltimateXB—C18色谱柱,流动相50mM磷酸二氢钾溶液（含1％三乙胺,用磷酸调节PH为3．0）-甲醇（84：16）,检测波长210nm,流速1．0mL／min。结果：愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因分别在6-120μg／mL（R2=09996）、6-120μg／mL（R2=09996）、5-100μg／mL（R2=0．9999）范围内线性良好,平均含量为0．66％,0．97％,0．70％,平均加标回收率为101．5％,99．2％,98．1％。结论：方法简便,准确度高,重现性好,可应用于愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因的含量测定。     

原子荧光法同时测定生活污水中的砷和硒

本文采用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定生活污水中的砷、硒。测定结果表明：在0～10μg/L范围内砷具有良好的线性关系（r=0．9996），在0～100μg/L,范围内硒具有良好的线性关系（r=0．9996）：砷、硒的检出限分别为0．08μg/L，0．17μg/L：砷、硒的相对标准偏差分别为3．600／0、4．51％；该方法简单、快速、准确可靠，符合现代仪器分析的技术要求，值得推广和应用。     

原子吸收分光光度法测定磷酸钙盐中铅、镁含量

应用原子吸收分光光度法测定磷酸钙盐中铅、镁的含量。铅含量的线性范围为0．5～5．0μg／mL（r=0．99949）,平均回收率为99．0（RSD=0．5％）;镁含量的线性范围为0．05～0．5μg／mL（r=0．99549）,平均回收率为99．1（RSD=0．6％）。     

火焰原子吸收光谱法测定涂料中的铅

采用火焰原子吸收光谱法测定涂料中铅的含量，铅在0．5μg／mL～20．0μg／mL范围内具有良好的线性关系。重点讨论了样品的灰化温度、空心阴极灯灯电流对铅含量测定的影响。测定结果RSD≤3．7％，回收率在99．8％，方法简便，结果准确。     

原子荧光光谱法测定涂料中痕量砷和锑

采用氢化物发生-原子荧光光谱法，用L-半胱氨酸预还原法，测定了涂料中痕量砷和锑。讨论并确定了最佳的测定条件。试验结果表明，砷和锑的检出限分别为0.058μg／L和0.075μg／L，回收率为98．5％～100．3％，相对偏差分别为0．6％和0．9％。该方法准确、快速、简便，结果令人满意。     

微波消解技术在白酒锰的测定中的应用

以硝酸作为消解剂，用微波消解白酒后，以原子吸收光谱法测定其中锰的含量。对测定的样品预处理方法、工作条件的影响进行了探讨。锰的线性回归方程为：y=12.4094x-0．0047，测定结果的相对标准偏差为5．4％，回收率为88.2％～103％，检出限为0．007mg／L。     

高锰酸氧化苯酚红褪色光度法测定微量锰

在硫酸介质中 ,高锰酸氧化苯酚红褪色 ,由此建立了光度法测定微量锰的方法。锰含量在 0— 4 0μg/ 2 5m L范围内符合比耳定律。其表观摩尔吸光系数为ε=2 .0 4×10 4 。用于天然水中微量锰的测定 ,结果令人满意。     

火焰原子吸收法对水中的锰元素含量的测定

文章利用火焰原子吸收光谱法直接测定了水中锰元素的含量。标准溶液的配制选用了标准加入法。研究了仪器的最佳工作条件;实验结果表明利用该方法测定本水样中Mn元素的相对偏差值小于2.3%,检出限为:3.0μg/L,测定范围为:2.5～300μg/L,该方法简单易行,方便准确。     

臭氧氧化直接生成锰氧化物处理含铊废水

以臭氧氧化直接生成锰氧化物,采用批实验对锰氧化物吸附处理含铊(Tl)废水特性进行研究。结果表明,锰氧化物对Tl的吸附等温线符合Langmuir方程和Freundlich方程,Elovich方程和双常数方程能够较好地描述该吸附材料对Tl的吸附动力学过程。由Langmuir等温方程计算得出,在pH为10.0、臭氧体积流量3.0 L/min、Mn^2+的质量浓度20 mg/L时,锰氧化物对Tl的最大吸附量为355 mg/g,反应60 min后含铊废水中Tl去除率达99.7%,处理后Tl的质量浓度由200μg/L降至0.60μg/L,达到GB 31573-2015直接排放标准。与O2+Mn^2+或Mn^2+处理含Tl废水相比,O3+Mn^2+表现出较高的Tl去除效果。     

氢化物原子荧光法测定尿汞及其不确定度评定

研究了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿汞含量并对测量不确定度进行评定。样品经湿法消解,用原子荧光仪检测,应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。该检测方法线性良好,相关系数r=0.9991,相对标准偏差为2.42%~2.63%,加标回收率为92.27%~97.33%,不确定度报告为(12.84±0.80)μg/L,取k=2。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用硅油纸中氢化三联苯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱快速检测食品用硅油纸中氢化三联苯迁移量的方法。样品经迁移液浸泡后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min。氢化三联苯在1.0～25.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.15μg/mL,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5μg/mL。50%乙醇迁移液的三个加标水平的平均回收率为85.6%～90.6%,相对标准偏差为5.7%～7.2%(n=6);异辛烷迁移液的三个加标水平的平均回收率为91.4%～95.6%,相对标准偏差为5.7%～6.9%(n=6)。该方法具有优良的灵敏度及稳定性,满足食品用硅油纸中氢化三联苯的分析检测和准确定量。     

全自动阴离子表面活性剂测定仪与手工测定比较

为了使亚甲蓝分光光度法测定水体中阴离子表面活性剂的试验更节省劳动力并提高萃取效率,可采用全自动阴离子表面活性剂测定仪替代手工测定.该测定仪按照GB/T 7494—1987中的试验方法及步骤,测定饮用水、地表水、生活污水和工业废水中低浓度亚甲蓝活性物质时,其线性相关系数、准确度、稳定性、样品平行性以及加标回收率的测定结果...     

RP-HPLC测定PAN载药纤维中的DMAc含量

建立了PAN载药纤维中有机溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)残留量的反相高效液相色谱检测方法:色谱柱为Kromasil 100A C18,流动相为甲醇/水(体积比28/72)混合溶液,流速为0.8 mL/min,进样量为5μL,检测波长为220 nm,柱温为室温。结果表明:DMAc浓度在5～200μg/mL,色谱峰面积与质量浓度之间线性关系良好,相关系数0.999 2,回收率为98.5%～100.6%,相对标准偏差为0.87%～1.12%。该方法简单、准确,测定所制备的载药纤维含DMAc 579μg/g。     

催化动力学光度法测定粮食中痕量锰

在醋酸-醋酸钠缓冲介质中,活化剂氨三乙酸存在下,Mn(Ⅱ)对高碘酸钾氧化结晶紫褪色反应有催化作用。据此建立了测定痕量锰的新催化光度法。方法线性范围0.2~8.0μg/L,检出限为0.076μg/L。对4.0μg/LMn(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.6%(n=11)。应用于小麦等5种粮食中痕量锰的测定,平均收率均大于96%。     

火焰光度法测定冬枣叶茶中的钾

本文研究了利用火焰光度法,采用次灵敏线测定冬枣叶茶中钾的方法。该方法具有操作简单、快速、准确,干扰少,线性范围宽等优点。钾含量在0.00~400.00μg.mL-1范围内呈良好线性关系。样品进行平行试验,相对标准偏差(n=7)小于2.75%,回收率为97.5%~103.2%,该方法对样品进行测定,结果令人满意。     

在线总汞含量测定方法研究

研究了水中总汞离子含量的在线测定方法,通过在线富集、消解,并在水溶液中显色的方式建立了总汞含量在线分析装置。利用该装置测得汞含量的相对误差为6.7%,相对标准偏差为8.4%,可以满足在线分析精度要求。汞的线性范围为5～60μg/L,最低检测下限为1μg/L,由于采用了富集-消解-双硫腙/乙醇溶液显色的方式,能够实现对水中总汞含量的在线监测。     

NP-7作增敏剂催化光度法测定微量锰

研究了在HAc NaAc介质中 ,在表面活性剂NP 7存在下 ,痕量锰 (Ⅱ )催化高碘酸钾氧化偶氮胂(Ⅲ )的褪色反应 ,用正交实验方法确定了最佳实验条件 ,从而建立了测定痕量锰的新方法。本法检出限为 1.6×10 - 6 g/L ,锰的线性范围为 0 .12～ 0 .68μg/2 5mL ,方法已用于Co、Mn催化剂中痕量锰的测定 ,得到令人满意的效果。用本法对化工生产中钴、锰催化剂残留量的分析结果与原子吸收光谱法一致。测得的最大相对误差为3.83% ;最大相对标准偏差为 3.66;回收率在 95 .5 %～ 10 5 .0 %之间