质量控制图在离子色谱法测定水中硫酸根离子的应用

采用ICS900离子色谱仪,对同一硫酸根离子质控样品进行浓度测定,收集20组有效数据,并统计分析,绘制出离子色谱法测定水中硫酸根离子含量的均值-极差质量控制图。结果表明,离子色谱法测定水中硫酸根离子浓度的受控范围为37.99～38.76 mg/L,警戒限为0.31 mg/L,辅助限为0.15 mg/L。通过建立实验室硫酸根离子质控样品均值-极差质量控制图能够实现对分析方法、测试系统稳定性以及重复性的实时监控,及时发现异常并做出相应的纠正和预防措施,确保检测结果准确可靠。     

离子色谱法同时测定磷酸中四种阴离子的方法研究

本文采用离子色谱法同时测定磷酸中氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的含量。样品溶液过直径0. 22μm水系滤膜,上离子色谱仪测定氟、氯、硝酸根、硫酸根离子,经AG11保护柱及AS11分离柱分离,以氢氧化钾溶液为淋洗液,梯度洗脱,采用连续自动再生化学抑制器检测。氟、氯的质量浓度均在0. 02～10mg/L范围内与峰面积呈线性关系,硝酸根、硫酸根的质量浓度均在0. 5～20mg/L范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数在0. 9993～0. 9995,四种阴离子的相对标准偏差(RSD)为0. 1%～1. 8%,方法回收率为97. 9%～102. 9%,满足分析要求。     

离子色谱法测定硝酸羟胺水溶液的含量

通过对色谱柱和流动相洗脱条件的优化,建立了一种检测硝酸羟胺水溶液含量的离子色谱法。在3 mmol/L甲基磺酸等度洗脱条件下,样品经IonPac CS12A阳离子交换柱分离,采用抑制型电导检测器进行检测。在40～200 mg/L质量浓度范围内,盐酸羟胺离子色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(相关系数R²=0.999 1)。根据盐酸羟胺标准曲线计算得出硝酸羟胺质量浓度,结果表明,硝酸羟胺检出限为6.32 mg/L,该方法在30～101 mg/L加标量下的回收率大于97%,其性能指标可满足硝酸羟胺水溶液的含量分析。     

离子色谱法测定镍锰酸锂正极材料中的硫酸根含量

采用离子色谱法测定镍锰酸锂中硫酸根离子的含量，用盐酸和双氧水溶解试样，通过固相萃取柱净化后至离子色谱仪上进样测试，通过多次对比实验优化了试验方法。在优化的试验条件下，硫酸根在0～20.0μg/L范围内具有良好的线性关系，线性相关系数为0.999 8。对4个不同含量的样品分别进行了11次平行测定，相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.9%。在镍锰酸锂试样中加入硫酸根标液进行加标回收实验，硫酸根离子的加标回收率在96.1%～106.3%。与传统的硫酸钡比浊法相比，离子色谱法操作简便快捷，方法检出限低，测量范围更宽，干扰少，测定结果可靠，再现性良好，适合大批量快速样品分析。     

离子色谱法测定水中氟和氯

本文采用离子色谱法测定水中氟离子和氯离子的含量。水样经直径0.2μm水系滤膜过滤,上离子色谱仪测定氟离子和氯离子,经AG19保护柱及AS19分离柱分离,以20.00 mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,采用连续自动再生化学抑制器检测。F-和Cl-的质量浓度在0.1~1.5mg/L范围内与峰面积呈线性关系,Cl-的质量浓度在0.15~2.5mg/L范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数在0.9992~0.9994,氟离子与氯离子的相对标准偏差(RSD)为0.15%~0.17%,方法回收率为98.3%~104.3%,满足分析要求。     

离子色谱法测定亚麻布中氯的含量

采用干式灰化法将亚麻布样品高温分辩,利用氢氧化钙吸收样品分辩产物氯化氢和氯气,用水溶辩后,采用离子色谱法测定氯离子,计算出样品中氯含量。色谱峰面积与氯离子浓度标准曲线方程为：A=0．0915c-0．0290,线性相关系数R2=0．9988;加标回收率为95．2％～106％;相对标准偏差为3．4％;离子色谱检出限为0．5430mg/L。     

离子色谱法测水泥浆混合水中氯离子含量

本文采用离子色谱仪,建立了一种准确测定水泥浆混合水中氯离子含量的测定方法。样品的前处理条件是:在碱性介质中高温焙烧法除去样品中带色有机物,以消除其对色谱柱的污染和对分析数据准确度的干扰,再用热水浸取灰化物,经过滤、定容后制备成待测溶液。最后采用离子色谱法测定水泥浆混合水中氯离子含量。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.01mg/L,在1.0~40.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为r2=0.9993。加标回收率均在98%~100%,相对标准偏差(RSD)是1.5~2.5%(n=6)。经实验表明,本方法能较准确地测定水泥浆混合水中氯离子含量。     

离子色谱法测定自来水中ClO2-、ClO3-及其他阴离子化合物

建立了离子色谱法同时测定自来水中氟、亚氯酸根、氯、氯酸根、硝酸根、硫酸根离子的方法。采用稀释进样,过0．22μm的滤膜对样品进行处理,用离子色谱法进行测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。最佳色谱条件为：以2．4mmol／L碳酸钠为淋洗液,柱温60℃,流速0．7mL／min。在此条件下,各种离子色谱峰型对称,相关性好（r〉0．9998）,相对标准偏差为1．10％～2．09％,样品加标回收率在91．2％～110．1％之间。本方法操作简单,线性好,准确性高,具有较好的实用性。     

离子色谱法测定甲酸钠含量

建立了一种测定合成甲酸钠产品含量的离子色谱方法。该方法采用0.02mol/L NaOH溶液作为淋洗液,流速0.7mL/min,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制型电导检测器检测。结果显示,甲酸钠浓度在0.01¹0.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,A=1.42×106c,r2=0.9998,方法检出限为0.003mg/L,加标回收率为93.2%10.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,A=1.42×106c,r2=0.9998,方法检出限为0.003mg/L,加标回收率为93.2%¹11%,测定结果的RSD小于5%。结果表明,该法简便快捷,准确可靠,适用于实验室合成甲酸钠样品的含量测定。     

离子色谱法测定聚磷酸中聚合态磷的含量

开发出一种应用离子色谱法测定聚磷酸中聚合态磷含量的方法。方法选用Dionex ICS2000型离子色谱仪,IonPac AS19分析柱,阴离子抑制电导检测器。以氢氧化钠溶解样品,控制氢氧化钾淋洗液浓度50 mmol/L,流速1.0 mL/min对样品进行测定。结果显示,磷酸盐标准曲线在0～20μg/mL范围内线性良好,重复测定的相对标准偏差<2.00%(n=6),加标回收率在97.9%～102.4%。     

离子色谱法快速测定工业亚氯酸钠多种杂质离子含量

为准确、快速测定工业亚氯酸钠中溴离子、硝酸根和硫酸根3种杂质离子,建立了离子色谱同时快速测定3种杂质离子的方法。采用ICS-1500型离子色谱仪,选取IonPac AS12A型阴离子色谱分析柱、碳酸盐淋洗液系统——2.7 mmol/L碳酸钠+0.3 mmol/L碳酸氢钠、电导检测器检测。研究了流动相浓度比、流速、进样量对分离效果的影响。通过对色谱条件进行优化,实现了3种杂质离子的基线分离与同时测定。方法准确、快速,极大缩短了分析时间,与HG/T 3250—2010《工业亚氯酸钠》方法相比具有显著优势。     

离子色谱法测定喹啉酸中的氯离子

本文建立了离子色谱-抑制电导法检测喹啉酸中的氯离子的方法.实验采用SH-AC-1型离子交换色谱柱,最佳色谱条件为:以1.8 mm Na2CO3和1.7 mm NaHCO3的淋洗液,柱温45℃,流速1.5 mL·min-1.在此条件下,Cl-色谱峰型对称.所测Cl-的检出限(S/N=3)分别为0.005 mg· L-1....     

沸石法苦卤提钾工艺研究

以改性斜发沸石为离子交换剂,采用离子交换技术,做了以氯化钠溶液为洗脱剂的苦卤提钾工艺研究。单柱实验表明,洗脱温度越高、洗脱剂浓度越大以及适当流速时有利于钾富集。吸附采用模拟移动床流程,进料顺序为“低段溶液-苦卤”,钾平均吸附率可达95%以上;洗脱采用固定床流程,进料顺序为“高段溶液-中段溶液-低段吸后溶液-25%（质量分数）NaCl溶液”,得到氯化钾平均质量浓度为35.39 g/L的富钾卤水,较苦卤钾浓度提高2.7倍。在钾富集同时,苦卤中的镁、硫酸根等杂质离子亦得到了有效去除,为实现苦卤高效节能提钾奠定了基础。     

对甲苯磺酸的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱测定对甲苯磺酸纯度的方法.色谱柱为ODS柱;流动相为水-乙腈-磷酸溶液(体积比为46.7:53.15:0.15),流速0.8 mL/min;紫外检测波长为254 nm;柱温为30 ℃;对甲苯磺酸的质量浓度为22.62～362.00 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 ...     

高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法。样品经甲醇提取后经反相C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223 nm,外标法定量。在优化实验条件下,褪黑激素在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。方法的检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求。     

印楝素乳油高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法对0.3%印楝素乳油中的印楝素A分析方法进行了研究。条件为:HypersilODS柱;流动相为v(水)∶v(乙腈)=70∶30,流速1.0 mL/m in;紫外检测波长218 nm;柱温30℃;印楝素的质量浓度为19.6~313.6 mg/L时,相关系数为0.9998。方法的检出限(S/N≥3)为0.32 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.61%(n=6)。平均回收率为98.9%。     

离子色谱法测定过氧化氢中硝酸盐含量

介绍了一种不引入任何杂质、快速地检测过氧化氢中硝酸盐含量的方法。即采用IonPac AS12A色谱柱,以碳酸钠-碳酸氢钠为淋洗液,样品不进行前处理直接稀释10~20倍进样测定。讨论了此类型色谱柱的特点、样品 的稀释倍数。结果表明,硝酸盐在质量浓度为0~4.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为 0.04 mg/L,样品测定结果相对标准偏差小于2%,加标回收率为97%~103%。     

离子色谱法测定灭多威中的盐酸羟胺

建立了离子色谱-柱后衍生测定灭多威中痕量盐酸羟胺的新方法。样品经净化后,采用Ion Pac CS16离子交换色谱柱、安培检测器检测,外标法定量。结果表明:盐酸羟胺在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.999 8。方法回收率为95.3%~98.1%,相对标准偏差均小于3%。检出限(信噪比3)为2.5μg/L。该方法简便,灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于灭多威中痕量盐酸羟胺的测定。     

离子对反相高效液相色谱法测定猪硫酸软骨素的含量

目的：采用离子对反相高效液相色谱法测定猪硫酸软骨素的含量。方法：采用Inertsit-ODS-SP色谱柱（4.6×150 mm,5μm）,流动相：乙腈—0.006 mol.L-1辛烷基磺酸钠溶液（15：85）,磷酸调pH至3.5,流速：0.8 mL.min-1,测定波长：195 nm,进样量：20μL。结果：该方法在质...