应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞

研究了应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞,方法灵敏度高、准确度好.在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0512～200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0512 ng·mL-1,荧光强度与汞浓度在0.0214～200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0214 ng·mL-1;测定6个大米样品中砷汞,相对标准偏差砷为2.1以下,汞为1.8以下;回收率砷为91.6%-107.2%,汞为93.5%-108.7%.     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中的4种砷形态

本文建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中无机砷的新方法。该方法对4种砷形态的检出限为0.005～0.008μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于大米中无机砷的检测,实际样品的加标回收率在95.7%～107.5%之间,样品连续进样5次,相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中砷和硒

建立了微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中微量砷和硒的方法。采用密闭微波消解技术,在避免砷、硒损失的同时,使茶叶样品消解完全。对影响原子荧光分光光度计灵敏度的实验参数进行了优化。探究了样品中潜在的共存元素对砷、硒同时测定的干扰问题。在优化条件下,该法对砷的检出限为0.043μg/L,对硒的检出限为0.140μg/L。将该法应用于市售茶叶中砷和硒含量测定,砷和硒的加标回收率均在95.3-107.9%之间;茶叶成分分析标准物质(GBW 10016)中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。该法具有方便快速、灵敏稳定、准确可靠等优点。     

原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法研究

采用原子荧光法对土壤中砷和汞的测定进行了研究。结果表明,在其线性范围内,相关系数r均为0.9998,回算浓度均在10%以内;检出限分别为0.09ng/m L、0.03ng/m L;相对标准偏差分别为2.3%、0.9%;准确度较高,而且低浓度硝酸对砷的测定不会造成较大影响。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定无公害农产品中总砷

砷是目前公认的对人体有害的元素,本文采用氢化物发生——原子荧光光谱法测定无公害农产品中总砷的含量。研究了负高压、灯电流、硼氢化钾浓度、载气流量和屏蔽气流量、酸介质及其酸度等因素对砷测定的影响,优化了仪器工作条件。结果表明：本方法的线性关系良好,相关系数0.9998,最低检出限为0.0087μg/L,回收率为92.0%~103.5%,相对标准偏差为1.96%。本方法具有精密度好、灵敏度和回收率高、线性范围宽、操作简单、快速、干扰少等优点,便于推广,适用于农产品中总砷的测定。     

石墨消解-原子荧光法同时测定血中砷、汞和锑

本实验建立了采用全自动石墨消解法将血液样品进行消解处理,原子荧光法定量检测血中砷、汞、锑含量的分析方法。选择最佳仪器工作条件,采用硝酸-高氯酸体系石墨消解消解血液样品,消解完毕后加入5mL5%抗坏血酸-硫脲混合溶液,用5%稀硝酸定容至25mL,摇匀待测。砷、汞、锑在0.00～25.0μg/L范围内线性相关系良好,样品加标回收率为92.0%～105.0%,相对标准偏差均小于3%(n=6)。本方法自动化程度高,操作简便,污染小,检出限低,准确度和精密度高,适用于大批量血样中砷、汞、锑等微量元素残留的监测。     

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法对砷形态分析

建立了使用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)对5种形态的砷化合物砷甜菜碱(As B)、砷胆碱(As C)、三价砷(As3+)、二甲基砷(DMA)和一甲基砷(MMA)进行形态分析的实验方法。结果表明,使用摩尔体积比为4:1的50mmol/L H3BO3~12.5mmol/L Na2B4O7混合溶液作为缓冲溶液,在p H值为9.1,分离电压为18KV的实验条件下分析结果最为理想。5种砷化物的峰面积相对标准偏差(RSD)在5%以内,检出限(3S/N)为1.6ug/L~3.1ug/L。应用该方法成功地对虾肉中的砷化物进行了分析,回收率为88%~112%。该方法具有分析速度快、灵敏度高等优点,可用于虾肉样品中砷元素的形态分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的砷锑铋

本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪对矿石中的砷、锑、铋进行测定,对样品溶解方法和共存元素对检测结果的影响情况进行了讨论,并选择了最佳仪器测定参数和各元素的最佳谱线。此法在选定的谱线条件下基体效应较小,各元素之间没有明显干扰。此法砷的检出限为0.013μg/mL,锑的检出限为0.018μg/mL,铋的检出限为0.015μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.60%～3.92%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。此法方便,快捷,适用于大批次矿石中砷、锑、铋的直接检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿、硫酸铜中的砷

本文建立可适用于硫酸铜中痕量砷及铜精矿中微量砷的测定方法。讨论了多种离子对砷的干扰情况及其消除方法,选择了最佳分析条件。实际样品测定结果与砷斑法相比较具有很好的一致性。测定砷的检出限为48.5ng/L,回收率95%-106%,精密度为0.51%,应用本法测定与国家一级地球化学标准的参考样(GSDF1-8)测定值与推荐值基本一致,适用于大批量样品的日常分析。     

液相色谱—原子荧光光度计联用测定三种含砷药物的形态

本文以AF-610D2色谱-原子荧光联用仪为检测平台,建立了分离含砷药物中对氨苯基砷酸(PASA)、2-硝基苯基砷酸(NPAA)和4-羟基-3-硝基苯基砷酸(NHPAA)三种有机砷制剂的砷形态分析方法。在优化色谱分离和检测条件下,浓度均为100ng/mL的三种砷药物混合溶液7次重复测定,色谱峰的相对标准偏差(RSD)分别为1.74%、1.02%和1.62%;100μL进样线性范围在10-2000ng/mL之间,相关系数均可达0.999以上;检出限分别为0.22ng/mL,0.24ng/mL和0.42%。     

L-半胱氨酸作还原剂测定肉及肉制品中无机砷

目的:建立使用L-半胱氨酸作为还原剂,氢化物-原子荧光光谱法测定肉及肉制品中无机砷的方法。方法:样品以6mol/L盐酸提取无机砷,样液用L-半胱氨酸作为还原剂,应用氢化物发生-原子荧光分析技术测定肉及肉制品中总无机砷。结果:方法的线性范围在0～30μg/L,相关系数r=0.9999(n=6),回归方程Y=51.7977X-7.7185,检出限为0.11μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为1.4%～3.5%,加标回收率为91.2%～93.7%。     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷,不必通过化学氢化物发生,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,500μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为5～20μg/L,检出限为0.36μg/L(信噪比S/N=3),20μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号(面积)的相对标准偏差(RSD)为2.22%,海水样品的加标回收率为95.7%～108%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于海水中砷的分析测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑。用盐酸和5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中测定锑,锑的检出限(DL)为:0.028 μ g/L,相对标准偏差RSD (n=15)为3.1%,水样的加标回收率在94.3%～103.6%之间。本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点,可用于水样中锑的测定。     

碳化钨、钨及其复合物料中痕量砷的测定

对碳化钨样品中的痕量砷进行了分析测定,试样以硝酸、氢氟酸低温溶解,硫—磷混酸冒烟驱除硝酸和氢氟酸,用预还原剂还原高价砷(Ⅴ)为低价砷(Ⅲ),进行氢化物原子吸收光谱测定,测得结果与摄谱法及分光光度法结果一致。     

茜素紫-Mo（Ⅵ）-CTMAB体系分光光度法测定钼尾矿中痕量钼

在pH5．9的磷酸缓冲溶液中,CTMAB存在下,痕量Mo（Ⅵ）与茜素紫作用生成一种新的紫色物质,据此建立了一种测定痕量Mo（Ⅵ）的新分光光度法。该物质的最大吸收波长为375nm,表观摩尔吸光系数ε=1．99×10^5L·mol-1·cm-1。在最佳实验条件下,测定Mo（Ⅵ）的线性范围为3．2×10^-4～6．0mg／L,检出限为1．0×10^-4mg／L。方法用于本地钼尾矿中钼含量的测定,其结果与原子吸收光谱法测定值对照,结果令人满意,测定相对标准偏差为2．3％～2．9％,标准加入回收率为96．0％～106％。     

原子荧光光谱法测定海洋沉积物中的微量锗

试验了灯电流、原子化器高度、介质浓度及硼氢化钾浓度对原子荧光测定锗的影响,分析确定了海洋沉积物样品分解程序,采用特制锗编码空心阴极灯作激发光源氢化物发生法直接测定海洋沉积物中微量锗,方法检出限0.004μg/g,精密度(RSD,n=12)为2.44%～4.37%,加标回收率平均为98.2%。经水系沉积物标样和海洋沉积物批量样品实验室间分析验证,方法可靠实用。     

氢化物-原子荧光法测定水处理剂氯化铁中砷

饮用水净化处理过程中广泛使用聚合氯化铝作为絮凝剂,但研究表明早老性痴呆可能与饮水中的铝有关。故而,氯化铁作为水处理的絮凝剂又重新受到重视。氯化铁中砷的含量是衡量水处理剂卫生状况的重要指标之一。本文采用氢化物-原子荧光法测定水处理剂氯化铁中砷。实验结果表明,在标准曲线0.0～20.0μg/L内线性关系良好,相关系数r为0.9997,最低检出限为0.10μg/L,相对标准偏差为3.1%～5.7%,精密度较好,加标回收率为95.9%～104.8%,准确度、灵敏度较高,样品测定结果与国家标准方法测定结果相符,对自来水厂使用符合国家标准的水处理剂具有指导意义,是一种值得推广的好方法。     

简易氢化物发生-ICP-MS法测定高纯钴中痕量的砷

A method for the determination of trace arsenic in high purity cobalt with hydride generation-ICP-MS was reported. Due to the interference of the oxide complex ions ⁵⁹Co¹⁶O^＋, the background concentration of ⁷⁵As is about 100 µg•L^－1 in 1 g•L^－1 cobalt solution, which lead to the impossibility of the direct analysis for the trace As in high purity cobalt. However, the As background concentration can be decreased to several µg•L^－1 if the simple HG system was applied and the 0.05 µg•g^－1 of determination limits can obtained with this method.