高效液相色谱法测定亳芍中芍药苷的含量研究

建立亳芍中芍药苷含量的HPLC测定方法。方法:采用岛津VP-ODS C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(80∶20,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:在0.028mg/mL～0.142mg/mL范围内芍药苷的量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.3%。结论:采用HPLC测定亳芍中芍药苷的含量简便、准确、选择性好,可用于亳芍中芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定芒果叶中没食子酸的含量

采用Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(10∶90,V/V),流速为1.0 mL/min;检测波长为218 nm;柱温30℃,建立了测定芒果叶中没食子酸含量的HPLC定量分析方法。结果表明,没食子酸进样量在在4.0～20.0 mg/L浓度范围内,与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.61%(RSD=1.70%,n=9)。本法简单快捷,可用于芒果叶中没食子酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定鼻炎滴剂中绿原酸的含量

建立测定鼻炎滴剂中绿原酸含量的方法。利用RP-HPLC法,采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(25:75:1)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长328nm,用RP-HPLC法测定金银花的活性成分绿原酸,在4.34～30.38μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为:A=263232c 120130,相关系数r=0.9995。绿原酸的平均回收率100.5%(RSD=0.86%,n=3)。方法简便、快速,被测组分与其他组分色谱峰分离良好。     

HPLC法测定黄皮离瓣桑寄生中两种成分的含量

采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),以乙腈-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,流速、检测波长及柱温分别为:0.6 mL/min,258 nm,28℃,建立了测定黄皮离瓣桑寄生中没食子酸和没食子酸乙酯含量的HPLC定量分析方法。结果表明,2种成分进样量与峰面积线性关系及色谱峰分离效果均良好(r0.999);进样量范围分别为0.036～0.216,0.054～0.324 mg/mL。供试样品平均加样回收率(RSD)分别为97.84%(2.01%),99.13%(2.28%)。结论:所建立的HPLC含量测定方法,简便可行,准确可靠,可用于黄皮离瓣桑寄生的质量控制。     

HPLC测定香砂六君丸中木香烃内酯的含量

目的:测定不同批次香砂六君丸中的木香烃内酯的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长为225 nm;流速为1.0 mL/min;柱温:30℃,进样体积10μL。结果:木香烃内酯1.05～21.00μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为101.08%,RSD=1.3%(n=6);5批次香砂六君丸中的木香烃内酯的含量为0.12%。     

气相色谱法测定速效救心丸中龙脑的含量

目的:建立速效救心丸中龙脑含量测定的方法。方法:采用气相色谱法测定速效救心丸中龙脑的含量,色谱柱:HP-INNOWAX(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱;检测器:火焰离子化检测器(FID);柱温140℃,进样口温度190℃,检测器温度220℃;载气为N2,流速为1.0 mL/min;结果:龙脑的峰面积与其浓度在0.02133~0.2133 mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9990(n=6);加样回收率为98.2%~99.8%(RSD=0.5%,n=9)。结论:本文采用的气相色谱法操作简便、准确、重现性好,可用于该药的龙脑含量测定。     

复方甘草甜素中甘草甜素的含量测定研究

建立了复方甘草甜素含量HPLC测定方法。采用岛津高效液相色谱仪(SPD-10Avp紫外检测器、LC-10ATvp泵),Anastar工作站,Shimadzu十八烷基硅烷键合硅胶柱(5μm填料,4.6×150mm)。2%冰醋酸-乙腈(65∶35)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。杂质在上述色谱条件下能很好的分离出,样品在0.042~0.209 mg/mL浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,峰面积A与浓度C的回归方程为:A=1E+06C-11323,R=0.998 1;回收率试验的平均回收率为100.10%,RSD为0.67%;精密度试验的RSD为0.10%。本方法快速、简便、结果准确可靠,可作为测定注射用复方甘草甜素的含量的有效方法。     

离子色谱法测定甲酸钠含量

建立了一种测定合成甲酸钠产品含量的离子色谱方法。该方法采用0.02mol/L NaOH溶液作为淋洗液,流速0.7mL/min,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制型电导检测器检测。结果显示,甲酸钠浓度在0.01¹0.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,A=1.42×106c,r2=0.9998,方法检出限为0.003mg/L,加标回收率为93.2%10.0mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,A=1.42×106c,r2=0.9998,方法检出限为0.003mg/L,加标回收率为93.2%¹11%,测定结果的RSD小于5%。结果表明,该法简便快捷,准确可靠,适用于实验室合成甲酸钠样品的含量测定。     

高效液相法(HPLC)测定复方氨酚烷胺颗粒中两种组分的含量

采用HPLC法测定复方氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量。测试方法:色谱柱为Alltima-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠(40∶60);流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;磷酸调pH至2.60;柱温25℃。结果显示:对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏分别在0.160224～0.240336 mg/mL和0.013464～0.020196 mg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系;平均回收率对乙酰氨基酚为101%(RSD=0.5%);马来酸氯苯那敏为100%(RSD=0.9%)。本法简便、快速、准确,可用于复方氨酚烷胺颗粒的含量测定。     

高效液相色谱法测定向日葵花盘中绿原酸含量

建立了向日葵花盘中药用成分绿原酸的高效液相色谱(HPLC)定量分析方法。色谱柱:Agilent XDB C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm);流动相:乙腈:0.1%磷酸(11∶89);流速:0.5 mL/min;检测波长:328 nm。通过测定,向日葵花盘中绿原酸含量为0.227%。方法精密度RSD为0.13%,重复性良好,平均回收率为102.69%,绿原酸浓度在0.67～67μg/mL呈良好线性关系,r=0.99998。该方法稳定、可靠,可作为该药材的质量控制方法。     

HPLC法测定菊花超细粉中绿原酸的含量

目的:采用HPLC法测定菊花超细粉中绿原酸的含量。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶90,V/V),检测波长为348nm,流速1.0mL/min,进样量20μL。结果:绿原酸54.375~870mg/L范围呈线性,相关系数R为0.9998,该方法重复性及回收率均符合要求。结论:本法用于测定菊花超细粉中绿原酸的含量测定,具有简便、准确、高效等特点,可为鉴别菊花超微粉的真伪提供一定科学依据。     

HPLC分析比较金银花花茎叶中绿原酸含量

目的：建立测定金银花中绿原酸含量的HPLC方法,并比较金银花花茎叶中绿原酸含量.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent Extend-C18（4.6 mm×150mm,5μm）,流动相：乙腈-水-磷酸（13∶87∶0.4）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长为329 nm.结果：绿原酸在10.4～62.4 μg/mL内线性关系良好,平均回收率98.7％,RSD为1.74％.同时期的金银花花、茎、叶中绿原酸的含量分别为6.67％、5.43％、4.80％.结论：该方法精密、准确、快速、重现性好,可用来测定比较金银花花茎叶中绿原酸含量的方法,经HPLC法确定金银花花茎叶中均含有大量绿原酸,具有较高的开发利用价值.     

HPLC法测定金银花茶电绿原酸含量研究

目的：建立金银花茶中绿原酸含量的测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×416mm,5um）;流动相：乙腈-水-磷酸（13：87：0．4）流速：1．0mL·min^-1．检测波长：327nm;柱温：30℃。结果：绿原酸在8．8—44．0μg·mL^-1范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=0．9...     

HPLC柱前衍生法测THPA游离酸含量的研究

建立柱前衍生化高效液相色谱法测定THPA中游离酸的含量,首先将四氢苯酐(THPA)与甲醇反应,生成以四氢苯二甲酸单甲酯(Mono-ME)为主的混合物,然后以2-溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙醇胺为催化剂,将单甲酯转换成单苯酯(Mono-BE),将少量四氢苯二甲酸(THOX)转换成四氢苯二甲酸二苄酯(Di-BE),将采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以(甲醇-乙腈(58∶27))-水为流动相梯度洗脱,在检测波长235 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min的色谱条件下13 min中内完成的分离检测。结果表明,在10～1 220μg/mL浓度范围内,四氢苯酐(THPA)和四氢苯二甲酸(THOX)衍生物的峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 17,加样回收率为100.8%,RSD为0.8%。该法重现性好,精确度高,可作为四氢苯酐中游离酸的测量方法。     

高效液相色谱法测定牙膏中异阿魏酸的量

建立了用高效液相色谱（HPLC）法测定牙膏中异阿魏酸（3-羟基-4-甲氧基肉桂酸）质量分数的方法。色谱较佳条件为：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（Analytical 4.6 mm×250 mm 5-Micron）色谱柱;流动相A为质量分数0.3%磷酸,B为乙腈;分段梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;检测波长为322 nm。结果表明,异阿魏酸的质量浓度在2.08μg/mL～31.2μg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 99）,平均回收率为98.84%。     

用HPLC法测定热淋清片中的槲皮素含量

目的:建立高效液相色谱法测定热淋清片中的槲皮素含量。方法:采用HPLC法,十八烷基键合硅胶,岛津C18柱250×4.6mm为色谱柱,甲醇-0.4%磷酸溶液(20∶21)为流动相,检测波长:370nm,流速:1.0mL/min,柱温:40℃,面积外标法定量。测定结果显示槲皮素浓度范围在14.8～236.8μg/mL之间峰面积(S)对溶液浓度(C)线性关系良好,平均回收率为99.15%(n=5),RSD为1.50%(n=5)。结论:该方法分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。。     

中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类同时测定的方法研究

目的：建立一种应用高效液相色谱法同时测定中草药凉茶中五种防腐剂含量的新监测方法。方法：样品经ODS-C18层析柱固相萃取净化、分离,20 mmoL乙酸铵与乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果：可将五种防腐剂完全分离,在8～200μg/mL线性范围内（r均大于0.9999）,回收率在88.9%～110.8%之间,RSD在1.18%～6.82%之间（n=6）。最低检出限分别为：2.66×10-4、3.36×10-4、7.36×10-4、3.88×10-4、3.12×10-4 mg/kg;最低定量限分别为：1.33×10-3、1.68×10-3、3.68×10-3、1.94×10-3、1.56×10-3 mg/kg。结论：通过对样品前处理条件的选择和优化,能较好地除去大部分杂质的干扰。本方法能满足中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯同时测定的要求,具有较好的推广意义;亦可作为监测儿童中药合剂和凉茶饮料防腐剂含量限制的参考。     

色谱法分离测试马来酸及马来酸母液中的富马酸

目的:建立一种以色谱法分离测试马来酸及马来酸母液中富马酸含量的新方法。方法:采用Shodex SH1011糖柱(300×8 mm),流动相:0.005 mol/L硫酸溶液,流速:1.0 mL/min,测定波长:210 nm,进样量:20μL。结果:该方法在质量浓度0.1～50 mg/L范围内线性关系良好,y=181.15 x-14.981,R2=1,加标样回收率为96.2%～103.7%,RSD在0.65%～1.27%之间(n=7),最低检出限为0.04 mg/L。结论:通过对分离柱的选择,避免了使用甲醇、乙腈等对人体有害的物质,可以快速、准确的测定马来酸和富马酸含量。     

RP-HPLC法测定落叶松中二氢槲皮素的含量

采用反相高效液相色谱法测定落叶松中二氢槲皮素的含量。确定色谱条件为：色谱柱Hypersil ODS—C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为V（甲酵）：V（水）：V（冰醋酸）=40：59：1;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为288nm;柱温为28℃。在此条件下,二氢槲皮素与其它组分得到良好的分离。线性范围为0．02～0．2μg·μL^-1（r=0．9998）,精密度RSD为0．96％（n=5）,平均回收率为100．4％。