Ti-Mg复合催化剂合成聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯

通过共沉淀法制备Ti-Mg复合催化剂,用于合成聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯(PTT)。考察了催化剂焙烧温度、催化剂用量及反应条件对合成PTT产品的影响。结果表明,经550℃焙烧的Ti-Mg复合催化剂具有良好的催化活性,在反应条件:催化剂用量为550 mg/L(基于对苯二甲酸的质量),酯化温度235℃,酯化时间180 min,缩聚反应温度260℃,缩聚时间140 min,磷酸三苯酯用量为150 mg/L(基于对苯二甲酸的质量)时,合成的PTT产品的特性粘度达到0.913 8 dL/g,b值为2.38,端羧基含量为17.24 mmol/kg。分别采用XRD和SEM表征催化剂,发现催化剂表面呈现光滑且规整的六角棒状结构。     

粉煤灰复合固体酸催化合成乳酸正丁酯的研究

以乳酸和丁醇为原料,在粉煤灰复合固体酸的催化下,对合成乳酸正丁酯的工艺进行了实验研究,其优惠制备条件为:浸泡硫酸浓度为0.5mol/L,浸泡时间为6h,焙烧温度为550℃,焙烧时间为3h,优化酯化反应条件为:醇酸摩尔比为3∶1,催化剂的用量为乳酸质量的3.0%,反应时间为2h,酯化率可达98.8%。     

对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成

实验研究了采用对苯二甲酸与环氧氯丙烷赢接合成氯醇酯中闻体,再环化脱HCI合成对苯二甲酸二缩水甘油酯环氧树脂的工艺过程。最佳工艺条件为：对苯二甲酸与环氧氯丙烷的摩尔比为1：16,催化剂为十六烷基三甲基溴化铵,催化剂用量为0．001mol,在116℃下进行酯化,酯化反应20min,闭环碱用量为O．83％,闭环反应温度为50℃,闭环反应时间为6h。     

直接酯化法合成PTT的研究

研究了用直接酯化法合成聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的工艺,考察了影响合成工艺的各种因素。结果表明,1,3-丙二醇的醛含量对PTT合成反应有较大影响;实验所选定的复合催化剂能起到较好的催化作用,相对催化剂钛酸四丁酯可使反应速度提高15%,并可提高产品色相;制备PTT切片最佳工艺条件为醇酸量比为1.4:1,缩聚反应温度为270~272℃;固相增黏得到的PTT切片主要物理性能和纺丝性能指标达到美国杜邦公司的同类产品水平。     

1,3-丙二醇钛催化合成PTT的工艺研究

以自制的1,3-丙二醇钛为催化剂,采用对苯二甲酸(PTA)和1,3-丙二醇(PDO)为原料,通过直接酯化法制得聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT);研究了催化剂用量、反应物配比、酯化和缩聚温度、缩聚时间等对反应结果的影响.结果表明:以1,3-丙二醇钛为催化剂制备PTT是可行的;在酯化反应温度为230～235℃,PDO/PTA...     

固体超强酸SO4^（2-）／Fe2O3／ZnO／ZrO2的制备及其催化合成乙酸异戊酯

以复合固体超强酸SO4^（2-）／Fe2O3／ZnO／ZrO2为催化剂,进行异戊醇和冰乙酸的酯化反应,合成乙酸异戊酯,考察醇酸摩尔配比、反应温度、反应时间、不同焙烧温度催化剂以及催化剂用量等条件对酯化率的影响。结果表明,合成乙酸异戊酯适宜的反应条件是：原料异戊醇与冰乙酸的摩尔配比为2：1,催化剂用量为冰乙酸质量的7％,焙烧温度650℃,120℃反应50min。     

均匀试验设计法对PTT合成工艺的优化研究

使用钛酸四丁酯作为聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)合成催化剂,以对苯二甲酸(TPA)和1,3-丙二醇(PDO)为原料,通过直接酯化法合成得到纤维级PTT;运用均匀实验设计方法,对PTT合成的工艺条件进行了优化,得到了各个工艺条件与产品特性黏数的作用关系。结果表明:PTT合成优化工艺条件为PDO和TPA的摩尔比1.345 9,催化剂与TPA的摩尔比9.0×10-4,不加抗氧剂,反应温度262℃,拟合方程预测产品特性黏数最优结果为1.049 1 dL/g,实验验证结果为1.031 3 dL/g;拟合方程的预测性较好。     

SO2-4/Fe2O3固体酸的制备及其催化合成生物柴油的研究

探讨了SO2-4/Fe2O3固体酸催化剂的最佳制备条件,将其用于催化合成生物柴油,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及醇酸摩尔比对酯化反应的影响.结果表明,当浸渍硫酸浓度为0.5 mol·L-1、焙烧温度为600℃、焙烧时间为3 h时催化剂活性最强;利用自制的固体酸催化剂催化合成生物柴油,在催化剂用量为3%(以油酸质量计)、反应温度为70℃、反应时间为2 h、甲醇与油酸摩尔比为2:1的最佳反应条件下,酯化率为63.2%.     

Ga2O3/凹凸棒石复合催化剂的制备和肉桂酸环己酯的催化合成

采用浸渍法由凹凸棒石负载氧化镓(Ga2O3)制备了Ga2O3/凹凸棒石复合催化剂。用IR、XRD、BET、TEM等对催化剂结构进行了表征,并通过肉桂酸环己酯的合成,对催化剂制备条件、催化活性和反应动力学特性进行了考察。结果表明,催化剂的最佳制备条件是Ga2O3负载量为催化剂总质量的10 %,焙烧温度450 ℃;在肉桂酸环己酯合成过程中,当n(肉桂酸):n(环己醇)=1:4.5(其中肉桂酸0.02 mol),催化剂用量0.5 g,反应温度130 ℃,反应时间70 min时,产品平均酯化率为95.0 %,催化剂经5次重复使用,酯化率仍达81.5 %;反应为准二级反应,表观活化能为90.78 kJ/mol,130 ℃时反应速率常数为1.03×10-2 L/(mol•min)。     

PET-PEN共聚酯的合成研究

以2,6-萘二甲酸(NDA)、对苯二甲酸或2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)、对苯二甲酸二甲酯与乙二醇为原料,在2 L聚合反应装置上,采用直接酯化法或酯交换法合成聚对苯二甲酸乙二酯(PET)-聚2,6-萘二甲酸乙二酯(PEN)共聚酯(PETN),探讨了PETN的合成反应条件。结果表明:直接酯化法较酯交换法更加可行易控;直接酯化法反应条件:酸/醇摩尔比为1:(1.3～1.5),NDA摩尔分数(相对于酸的总量)为28%,酯化阶段无需催化剂,酯化反应温度220～250℃,缩聚反应温度280～295℃,合成的PETN特性黏数达0.65～0.85 dL/g;钛系催化剂的催化活性优于锑系催化剂,且添加比例小,添加量为8～50μg/g时,即可得到高特性黏数的PETN。