低温氧化石墨制备技术研究

采用Hummers法、硫酸/磷酸法和反应釜法3种化学氧化法制备氧化石墨,在超声情况下,将氧化石墨分散于水中制备氧化石墨烯。采用X衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对所得氧化石墨、氧化石墨烯分别进行表征。并对制备氧化石墨的3种化学氧化过程进行对比分析,结果表明,Hummers法在高温阶段有红色刺激性气体放出,且发生喷溅现象。硫酸/磷酸法和反应釜法是在低温条件下进行,制备过程比Hummers法安全、环保。氧化石墨XRD结果表明,3种化学氧化法中氧化程度最好的是硫酸/磷酸法,其次是反应釜法,最后是Hummers法。氧化石墨烯SEM结果表明,氧化石墨经超声处理后剥离成为氧化石墨烯纳米片。     

石墨烯的制备及其性能表征

采用Hummers法制备了氧化石墨,并通过高频超声分散得到氧化石墨烯悬浮液,通过水合肼还原制备了石墨烯。利用傅里叶红外透射光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG)等测试方法对石墨、氧化石墨以及石墨烯的结构组成、微观形貌和耐热性进行了分析。结果表明:氧化石墨被还原成石墨烯后,含氧基团基本被去除,片层尺寸缩小,晶体结构的强度和完整度有所下降,热稳定性增加。     

氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合膜研究

采用Hummers法合成氧化石墨,通过超声分散法获得氧化石墨烯,并使用溶剂蒸发法制备了氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合膜。采用透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FTIR)以及X射线衍射(XRD)对氧化石墨烯的形貌和结构进行分析,对复合膜进行扫描电子显微镜(SEM)、机械性能以及导热系数的分析测定。结果表明,本实验中制备的氧化石墨烯含有大量的含氧基团;氧化石墨烯能够均匀的分散在复合膜中,并且会增加复合膜的机械性能和导热性能。复合膜的导热系数随w(氧化石墨烯)的增加而呈现先增大后减小的趋势,当w(氧化石墨烯)为0.4%时,导热系数达到最大值。     

石墨烯的制备与表征

本文先用Hummers法将天然鳞片石墨制备成氧化石墨,然后用超声波振荡30分钟,最后用联氨对其还原,制备出石墨烯。利用FT-IR、XRD、SEM等技术对石墨烯的结构、形貌进行了分析。试验结果表明:将石墨先氧化后还原法制备出的石墨烯具有无序的晶型、长厚比大。     

石墨烯的制备与表征

用改进的Hummers法制备氧化石墨,然后以无毒、绿色的柠檬酸钠为还原剂和稳定剂,通过化学还原的方法还原氧化石墨烯,制备得到石墨烯材料。通过红外光谱(FT-IR)、X-光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)等对所得的石墨烯材料进行了表征。结果表明:柠檬酸钠还原了氧化石墨,制备的石墨烯悬浮液静置数星期后仍无明显的沉淀现象发生,能够稳定存在。     

微波法制备还原氧化石墨烯及其在锂硫电池中的应用

采用改进的Hummers法制备了氧化石墨（GO）,对GO进行碳酸浸渍后,通过微波固相法剥离其为少层的还原氧化石墨烯（MRGO）。并采用低温原位化学沉积法制备微波还原氧化石墨烯/纳米硫（MRGO/NS）锂硫电池正极复合材料。通过FT-IR、XRD、SEM、TEM、BET对所制备的MRGO和MRGO/NS的微观结构、形貌等进行表征,采用恒流充放电测试和交流阻抗测试对复合材料的电化学性能进行研究。结果表明,通过微波固相法剥离碳酸浸渍后的GO所制备的MRGO为少层的折扇状还原氧化石墨烯,可为锂硫电池的硫和多硫化物提供足够的容纳空间,从而缓解穿梭效应,提高了电极材料的循环性能和倍率性能。     

改进Hummers法化学合成石墨烯及其表征

以天然鳞片石墨为原料,首先采用改进的Hummers法合成氧化石墨前驱物,再将其用硼氢化钠还原制备得到石墨烯纳米材料,采用FTIR、XRD、TEM、SEM对氧化石墨和石墨烯进行了结构与形貌分析。结果表明,制备的氧化石墨的氧化程度较高,含有大量的含氧极性基团,如羟基、羧基、醚基等;石墨烯为二维纳米薄层片状结构,边缘有皱褶起伏。     

分段取样法研究改进Hummers法制备GO结构特性及其机理

氧化石墨烯(GO)制备过程调控及机理研究对其性能及其功能化改性具有重要意义。本文基于改进Hummers法制备GO,采用分段取样法提取主要阶段的中间产物;利用SEM、Raman光谱以及XRD、FTIR、XPS等检测手段表征分析各阶段产物的微观形貌、结构和成分,以探究GO制备机理,并采用TEM对最终制备的GO进行形貌表征观察,探究各阶段反应对GO制备的影响规律,以实现对GO氧化程度和结构的调控。研究结果表明：在浓H₂SO₄/KMnO4混合体系中,使用单一的浓H₂SO₄无法对石墨进行插层与氧化,KMnO₄是石墨氧化的必要条件;氧化阶段会形成大量的含氧官能团,导致石墨层间距进一步扩大。GO-1到GO-5阶段,氧化石墨的C/O从7.23降到2.03,氧化石墨片层间距从原始石墨的0.344nm增加到0.815nm,研究成果为GO的进一步改性与应用提供数据及理论支持。     

低温等离子体制备石墨烯及其性能研究

本文以石墨为原料采用改进的Hummers法制备GO,并采用低温等离子体对所制备的氧化石墨烯进行还原得到还原石墨烯。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外(FT-IR)、和X-射线衍射(XRD)等手段对氧化石墨烯及还原石墨烯进行了表征,结果表明GO经过N2、Ar等离子体处理后均得到了有效的还原。     

微波法制备还原氧化石墨烯及其在锂硫电池中的应用

采用改进的Hummers法制备了氧化石墨(GO),对GO进行碳酸浸渍后,通过微波固相法剥离其为少层的还原氧化石墨烯(MRGO)。并采用低温原位化学沉积法制备微波还原氧化石墨烯/纳米硫(MRGO/NS)锂硫电池正极复合材料。通过FT-IR、XRD、SEM、TEM、BET对所制备的MRGO和MRGO/NS的微观结构、形貌等进行表征,采用恒流充放电测试和交流阻抗测试对复合材料的电化学性能进行研究。结果表明,通过微波固相法剥离碳酸浸渍后的GO所制备的MRGO为少层的折扇状还原氧化石墨烯,可为锂硫电池的硫和多硫化物提供足够的容纳空间,从而缓解穿梭效应,提高了电极材料的循环性能和倍率性能。