离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。     

柱切换离子色谱法测海水中的草酸根离子

建立了柱切换离子色谱法测海水中草酸根离子的方法。采用Dionex Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱分离海水中草酸根,采用20 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 m L/min等度淋洗,通过柱切换除去海水中大部分的高浓度阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)和Br~-),分离出的C_2O_4~(2-)收集于富集柱,然后经过阀切换,将目标离子从富集柱上洗脱,进入阴离子分析柱分离,此时淋洗液换成30 mmol/L Na OH溶液,流速为0.8 m L/min等度淋洗,电导法检测。结果表明,在线性范围为0.5~10.0 mg/L内其相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.48%(n=6),最低检出限为4.35μg/L(S/N=3),所得样品回收率为85.3%~110.0%。该实验方法简单方便,且具有较好的重现性和较低的检出限,可用于检测海水中的草酸根离子。     

离子色谱法测定进口天然气中的氟和氯

建立了同时测定进口天然气中氟、氯含量的离子色谱法。试样经活性炭吸附后,在160~180℃的温度下进行水蒸气蒸馏,试液中的氟和氯随着水蒸气逸出并被Na OH吸收液吸收,与基体和其他元素分离,吸收液中的氟和氯用离子色谱法测定。以高容量Ion PacAS23型阴离子分离柱(4 mm×250 mm)和Ion PacAG23型保护柱(4 mm×50 mm)为色谱柱,20 mmol/L Na OH溶液为淋洗液,用电导检测器检测。结果表明,氟和氯含量在1~25μg/m L范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R)分别为1.0000和0.9996,样品中氟、氯测定结果具有较高精密度,加标回收率均达到95%以上。     

离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量

目的建立离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量的分析方法。方法色谱条件:Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×250 mm)为分析柱;Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×50 mm)为保护柱;20.00 mmol·L~(-1) KOH溶液为淋洗液以流速1.00 mL·min~(-1)等度洗脱;柱温为30℃;检测池温度为35℃;抑制器电流:50m A;进样量为25μL。结果琥珀酸在浓度为0.10～3.00μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);检出限和定量限分别为0.03μg/mL、0.1μg/mL;回收率为99.3%(RSD=1.30%,n=9;稳定性琥珀酸峰面积的RSD为1.40%,25.5 h)。     

离子色谱法测定灭多威中的盐酸羟胺

建立了离子色谱-柱后衍生测定灭多威中痕量盐酸羟胺的新方法。样品经净化后,采用Ion Pac CS16离子交换色谱柱、安培检测器检测,外标法定量。结果表明:盐酸羟胺在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.999 8。方法回收率为95.3%~98.1%,相对标准偏差均小于3%。检出限(信噪比3)为2.5μg/L。该方法简便,灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于灭多威中痕量盐酸羟胺的测定。     

高效液相色谱法测定染发类化妆品中10种染料成分

建立染发类化妆品中10种禁限用染料成分的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈-2 g/L抗坏血酸水溶液(体积比1∶1)溶解提取,用Waters AtlantisTM T3(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,以0.02 mol/L磷酸氢二钾水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为230、320、450 nm。10种染料在相应的浓度范围线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995;加标回收率为85.13%～110.17%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,检出限为3.3～15.2μg/g。该方法操作简单、快速,适用于染发类化妆品中多种染料成分的检测。     

离子色谱法测定聚磷酸中聚合态磷的含量

开发出一种应用离子色谱法测定聚磷酸中聚合态磷含量的方法。方法选用Dionex ICS2000型离子色谱仪,IonPac AS19分析柱,阴离子抑制电导检测器。以氢氧化钠溶解样品,控制氢氧化钾淋洗液浓度50 mmol/L,流速1.0 mL/min对样品进行测定。结果显示,磷酸盐标准曲线在0～20μg/mL范围内线性良好,重复测定的相对标准偏差<2.00%(n=6),加标回收率在97.9%～102.4%。     

离子色谱法测定聚磷酸中聚合态磷的含量

开发出一种应用离子色谱法测定聚磷酸中聚合态磷含量的方法。方法选用Dionex ICS2000型离子色谱仪,IonPac AS19分析柱,阴离子抑制电导检测器。以氢氧化钠溶解样品,控制氢氧化钾淋洗液浓度50 mmol/L,流速1.0 mL/min对样品进行测定。结果显示,磷酸盐标准曲线在0～20μg/mL范围内线性良好,重复测定的相对标准偏差2.00%(n=6),加标回收率在97.9%～102.4%。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

电导-紫外串联离子色谱法测定海水中的溴、碘离子

建立了电导-紫外串联离子色谱法测定海水中溴、碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSK Super ICA HR保护柱(4 mm×50 mm)和TSK gel Super IC-HR高性能分析柱(4 mm×250 mm),3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L Na HCO3为淋洗液。抑制电导和紫外检测器同时检测,碘离子使用紫外法检测以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8 min内完成。溴离子的方法检出限为2.2μg/L,碘离子的方法检出限为3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)分别为1.36%~7.38%、1.97%~8.89%。采用加标法测定,回收率分别为94.5%~105.0%、94.9%~106.1%。