甲苯连续气相氯化方法的研究

<正> 氯化苄是一种重要的制药中间体和化工原料。多用甲苯经侧链氯化制得,其生产过程有间断法和连续法两种。间断法设备较简单,但生产效率低,故目前国内外多改用连续法生产。连续法以液态氯化较成熟,但它们对设备的要求较高。如有一种方法要用一个高10米,粗0.15米的玻功塔;另一种要用一个高5米,粗0.34米的内衬以铅的铁塔,其铅要求不含有Sb、Fe、Sn、As、Cu等杂质,不然侧链氯代速度降低,核上取代物与焦油样物质增多。为了增大侧链氯代速度,还要加入过氧化物等游离基引发剂。为了克服以上方法对设备要求较高的缺点,考     

甲苯连续气相氯化制氯化苄

沈阳药学院采用连续氯化制氯化苄,通过实验室初步试验,取得了一定结果。氯化苄是一种有机化工原料,系用甲苯侧链氯化制得,其生产过程有间断法和连续法。间断法设备较简单,但生产效率低,故目前多用连续法生产。本试验采用气相氯化法,其方法如下:试验所用设备,主要由一个高50厘米、粗3厘米、内装以短玻璃管的用电阻丝通电恒温的分馏柱和一个内部装有紫外灯长50厘米、     

生产染料中间体的新工艺及设备

介绍了侧链氯化、氧化、重氮化和偶合的工艺及设备。侧链氯化可采用连续光催化氯化和氯化精馏法;氧化工艺采用气液固系搅拌式氧化反应器,可由对二甲苯氧化直接制备聚合级对苯二甲酸;汽巴公司发明了用极性电压法控制连续重氮化过程中亚硝酸盐加入速度的探测系统,赫斯特公司发明了连续式偶合装置。     

固相法合成涂料用高氯含量氯化聚乙烯

研究了固相合成高氯含量氯化聚乙烯过程中氯取代基，氯化温度、引发方式等对氯化速度的影响，及ＨＣＰＥ的降解。结果表明，大分子链上的氯取代代基对分子链进一步氯化起阻碍作用；氯化前期使用较高的温度或引发剂将使后面的氯化速度减慢；增大前期引发剂用量时，将会再次降低后期的氯化速度；通过机械剪切作用可使具有较高相对分子质量的ＨＣＰＥ大幅度降解。     

苄氯母液的综合利用

介绍了综合利用苄氯母液的几种方法，即直接水解法，侧链深度氯化法，侧链深度氯化－－苯甲酸缩合法，侧链深度氯化－－苯环氯化－－水解法，苯环氯化法。     

气液反应精馏新工艺连续制备氯代特戊酰氯

介绍了连续气液两相氯化法生产氯代特戊酰氯新工艺,该工艺将氯化反应与精馏分离有机地结合在一起,有效地避免了深度氯化,从而在保持高选择性的同时,能大幅度提高特戊酰氯的单程转化率、大大简化工艺和设备,该技术对类似氯化装置具有一定的参考价值。     

ω-氯代甲苯混合物气相色谱分析

甲苯经侧链氯化生成以二氯化苄为主的(?)-氯代甲苯混合物。经水解,其中二氯化苄转化成苯甲醛,再经精馏;生产出含量为98％以上的工业苯甲醛。在氯化过程中,主要产物为二氯化苄,其次是三氯化苄和一氯化苄,除此之外还可产生其它一些副产物。原来生产控制比重在1.27～1.28范围内,十分粗略,现已不符合生产控制要求。为了找到一个较好的检验方法,以便更好地控制反应,从而选择最佳工艺条件,使产品收率最高,质量最好,我们尝试用气相色谱     

侧链氯代二甲苯的制法

侧链氯代二甲苯的工业制法,一般用磷化物或过氧化物作为触媒。或用光照射二甲苯反应系。用磷化物或过氧化物作为二甲苯侧链氯化反应的触媒,随着反应的进行有时需要补充所消耗的触媒,而且最后需要从反应产物中分离触媒,同时难以完全氯化侧链上的氢。因此二甲苯在光照下通氯作为一种有效的工业方法被大量采用。所采用的光源,如日光高压水银灯、低压水银灯、超高压水银灯、白炽灯、萤光灯、紫外灯等所发生的光,都含有从     

高聚物氯化方法浅议

这里仅就高聚物几种氯化方法的利与弊介绍如下：1固相法由于此法是在干燥状态下反应，设备腐蚀性小，基本无三废，添加剂量少，产品较纯净，生产成本较低，但需要解决反应热导出和氯化产物分子链上氯分布不均匀的问题。这种方法在我国应用不很普遍．只是小规模地用于氯化聚乙烯及氯化聚氯乙烯的合成上。2治法法此种方法的优点是生产较易控制，氯化产物中氯的分布均匀，但产品从5％～7％的稀盐酸中分离出来及从产品中除掉痕量的溶剂和氯化氛比较困难，生产成本高，产品不纯净。3木相悬浮法不用有机溶剂，三废相应减少，反应操作简便，若适当…     

日本庵原化学公司发展氯代甲苯系列化合物的生产

日本庵原化学公司正在广辟经营业务。近年,以甲苯为起始原料,通过芳环氯化,侧链氯化、氰化、烃化、氧化等途径,合成了一系列氯代甲苯衍生物。鉴于社会需要量的增长,庵原的子公司 Ihara-Nikkei 化学有限公司已于去年建成一套新的装置,扩大对氯甲苯、对氯     

邻氯氯苄生产工艺现存问题

邻氯氯苄是一种重要的精细化工产品，在医药、农药、染料等方面都有广泛应用。以邻氯氯苄为原料可合成一系列具有高价值的中间体或产品。邻氯氯苄的合成路线有很多种，而最具工业意义的是邻氯甲苯侧链氯化路线，但还存在着一些问题。     

水相法氯化橡胶、高氯化聚乙烯和氯醚树脂的性能对比研究

分别选择国产水相法生产的氯化橡胶树脂、高氯化聚乙烯树脂和国产悬浮法生产的氯醚树脂制备成面漆,将试样经过户外自然曝晒和紫外线照射,检测色差和失光率,对涂膜的耐候性能进行评价;并在80℃、100℃和120℃不同温度下进行耐热试验,检测涂膜的物理性能和耐化学介质性能,对涂膜热稳定性进行评价。通过以上试验得出氯醚树脂的耐候性能在保光、保色性能方面优于高氯化聚乙烯树脂和氯化橡胶,国产悬浮法生产的氯醚树脂比国产水相法生产氯化橡胶和高氯化聚乙烯树脂热稳定高的结论,其制备的氯醚防腐涂料更适合应用于100℃左右的设备和建筑物上的装饰和保护。     

对二甲苯侧链浅度氯化产物连续精馏分离的研究

<正> 对二甲苯侧链浅度氯化是一个平行串联复杂反应,反应产物是多组份:有未反应的甲苯,一氯取代的一氯物二氧取代的二氯物和双氯物、三氯取代的三氯物等,其中二氯物是合成材料、农药、医药重要中间体。为了得到较纯的二氯物,反应产物需要进行分离提纯。以往国内主要采用乙醇重结晶法,但因大量一氯物不能充分利用,存在着产品收率低,有大量废液排放,造成污染等缺点。英国一专例和上海树脂研     

N—氯代丁二酰亚胺的制备

N-氯代丁二酰亚胺(NCS)是有机合成中的一种重要的氯化剂,也是一种杀菌剂。易于提纯且较稳定。最近的研究结果表明,作为氯化剂能专一地取代脂肪酰氯的α-H,制得高纯的α-氯代脂肪酸及其衍生物。后者不但是合成医药、农药、香料等的重要原料,而且是重要的精细化学品。有关NCS的合成方法,早期文献有所报     

耐腐蚀工程塑料—氯化聚醚的应用

我厂生产的热塑性工程塑料——氯化聚醚,自1971年投产以来,先后与复旦大学、四川晨光化工厂协作,经过单体合成工艺和本体连续聚合工艺改革成功后,目前氯化聚醚,正随着国民经济的需要,迅速发展。为了进一步推广应用氯化聚醚制品,现将其工艺、性能、应用介绍如下:一、合成工艺氯化聚醚是用季戊四醇、冰醋酸、氯气为主要原料,经过酯化氯代、环化等工序制得3.3双氯甲基丁氧环单体(BCMO)。然后经过精     

国外简讯

氟化磷腈弹性体的合成氯化磷腈高聚合物—[NPCl_2]_n—,是具有热稳定性,玻璃化温度低的优良弹性体。但耐水解性不好。为了改善这个缺点,进行了导入有机侧链代替氯的试验。含有大致同量的三氟(代)乙氧基及庚氟β—丁氧基的腈共聚物其合成方法及性能如下:单聚物[NP(OCH_2CF_3)_2]_n,是一种结晶性塑料,可在一系列有机溶剂中溶解,而本聚合物却相反,是一种耐溶剂,耐化学性无定形弹性体。     

五氯苯的合成

五氯硝基苯是一种优良的种子消毒和土壤处理剂,既可单一使用,又可跟多种杀菌剂如内吸剂加工成混剂使用。在有机汞杀菌剂被禁用后,五氯硝基苯在农用杀菌剂里的地位就更重要了。可是,在以往生产的五氯硝基苯里,无论是采用硝基苯氯化或是氯代硝基苯进一步氯化工艺生产的五氯硝基苯,都不可避免的含有较多量的五氯苯和六氯苯。这两种多氯代苯持留长且严重污染环境,所以用上述工艺生产的五氯硝基苯已不为人们所欢迎了。为了能得到高纯度的产品,据推测美国Olin公司已采用     

Neat法室温合成氯膦酸二辛基酯

磷酰氯类化合物是一类重要的化学中间体,具有十分广泛的用途。传统的合成方法主要是通过二乙基亚磷酸盐与氯代试剂在溶剂中加热来获得短链磷酰氯。本文讨论了在不使用溶剂的前提下,室温合成长链磷酰氯,即Neat法合成氯膦酸二辛基酯。与溶剂法相比,Neat法反应较彻底,产率较高,节约溶剂,绿色环保,具有重要的意义。     

除草醚生产新工艺研究

一、前言我厂于1965年开始生产除草醚。1969年,我厂又与沈阳化工研究院进行了一步法合成的研究。虽然安全生产方面的问题已基本得到解决,但是生产中产生的大量含酚污水和废酚所造成的污染则亟待解决。生产每吨除草醚原粉,约产生3～5米~3高浓度含酚污水和180公斤氯代酚的混合物。污水中含氯代酚化合物3000～8000毫克/升、对硝基酚及硝基氯苯等500～3000毫克/升。氯化     

HCPE生产过程中结块现象浅析

HCPE(高氯化聚乙烯)是一种新型的合成树脂,广泛用于涂料行业,它在耐化学稳定性,耐酸、碱性,耐候性等方面很出色。它对金属及混凝土具有良好的粘附性,用它做为原料调配生产的高氯化油漆,是一种新型的理想油漆,值得广泛推广。HCPE的生产主过程是一种氯代反应,但