利用油页岩灰渣提取γ-Al_2O_3

以油页岩灰渣为原料,用酸浸法-微湿气体法制备了γ-Al_2O_3,讨论了煅烧温度、酸灰比、酸浸温度与时间等对氧化铝提取率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:油页岩灰渣煅烧温度930℃,盐酸/煅烧灰分=40.0 m L/15.0 g,酸浸温度100℃,酸浸时间2.0 h,微湿空气700℃,氧化铝提取率为95%左右,XRD分析确定为γ-Al_2O_3。     

油页岩灰渣酸法制备聚合氯化铝煅烧及聚合工艺研究

以油页岩灰渣为原料,采用酸溶法制备聚合氯化铝。由于煅烧破坏灰渣的晶体结构,将低活性晶体物质Al_2O_3转化成高活性的γ-Al_2O_3,从而影响到铝浸出率及盐基度;聚合温度影响了OH-与氯化铝的聚合度,从而影响到盐基度。试验考察了煅烧及聚合条件对铝浸出率与盐基度的影响,结果表明,在煅烧温度为750℃,煅烧时间为2 h,聚合温度为90℃的最佳条件下,铝浸出率为73.65%,盐基度为68.73%。     

煅烧温度对工业氧化铝相变及活性的影响

为了探究煅烧温度对工业氧化铝相变及活性的影响,将工业氧化铝分别在600、1 000、1 050、1 100、1 150、1 200和1 300℃保温2 h煅烧后,采用XRD和SEM分析物相组成和显微结构,并用激光粒度分析仪测定粒度和比表面积。结果表明:在600℃煅烧时,工业氧化铝中的γ-Al_2O_3逐渐转化为η-Al_2O_3和θ-Al_2O_3;在1 000~1 150℃煅烧时,η-Al_2O_3和θ-Al_2O_3逐渐转化为α-Al_2O_3,α-Al_2O_3衍射峰逐渐增强,晶粒尺寸缓慢增大;1 200℃煅烧时,工业氧化铝颗粒表面裂纹最多,细磨后的粒度最小,活性最高。     

高能球磨预处理工业氧化铝对制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响

为了制备粒度均匀的亚微米α-Al_2O_3粉,以工业氧化铝(Al_2O_3的质量分数为99. 66%)为原料,研究了高能球磨时间(0、5、9和15 h)对工业氧化铝颗粒形貌及1 300和1 450℃煅烧3 h后制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响。结果表明:随着高能球磨时间从5 h延长至15 h,工业氧化铝的颗粒尺寸逐渐细化,聚集体(20～100μm)经高能球磨15 h后,粉碎为1μm左右、分散性较好的小尺寸团聚体; 1 300和1 450℃煅烧所得α-Al_2O_3的颗粒形貌与γ-Al_2O_3形貌密切相关,α-Al_2O_3的晶粒尺寸随γ-Al_2O_3高能球磨时间的延长而细化,粒度分布的均匀性也逐渐提高。综合对比高能球磨不同时间的工业氧化铝经高温煅烧后制备α-Al_2O_3粉的颗粒形貌,高能球磨15 h的工业氧化铝经1 450℃煅烧3 h制备所得亚微米α-Al_2O_3的晶粒分布良好,晶粒尺寸在500 nm左右。     

γ-Al_2O_3催化肉桂醛氧化制苯甲醛研究

以Na Al O2制备了γ-Al_2O_3并考察了其催化肉桂醛氧化制苯甲醛的活性。结果表明,γ-Al_2O_3的制备过程中,最佳煅烧温度为400℃,煅烧时间为2h。反应中m_(肉桂醛)∶m_(γ-Al2O3)的最佳配比为0.1982∶1,最佳反应温度为40℃,反应时间为60min。以乙醚为洗涤剂,考察了γ-Al_2O_3的稳定性,结果表明γ-Al_2O_3的稳定性不高。     

抚顺油页岩热解残渣浸出Al_2O_3、Fe_2O_3实验研究

为有效利用抚顺油页岩热解残渣中较高的硅含量,对残渣进行除杂,浸出其中Al_2O_3、Fe_2O_3等。通过对残渣煅烧活化、酸浸反应来提纯SiO_2,研究了反应中各因素对浸出率的影响并进行正交优化实验。结果表明,对浸出率影响最大的因素是酸浸时间,并得到最优工艺条件为:煅烧温度800℃,煅烧时间180 min,酸浸温度95℃,酸浸时间120 min,硫酸浓度40%,液固比8∶1 mL/g。在此最优工艺条件下,Al_2O_3、Fe_2O_3浸出率分别达到80.71%和85.10%。滤渣通过灰成分分析测定其SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3的含量分别为90.30%,4.05%,1.19%,且经XRD分析发现滤渣中只有石英的衍射峰,其成分以晶态二氧化硅为主。     

利用海南高岭土制备氧化铝条件的研究

采用海南高岭土为原料制备纳米氧化铝成本低,可以提高海南高岭土的产品附加值,对海南经济发展具有重要意义。本研究采用正交试验方法,研究了盐酸质量浓度、酸浸温度及干凝胶煅烧温度对纳米氧化铝的提取率和结晶度的影响。结果表明干凝胶煅烧温度对氧化铝的提取率和结晶度影响最显著。为了提高氧化铝的提取率和结晶度,优化配比方案为:酸浸温度95℃左右,盐酸质量浓度为333mg/L,煅烧温度为950℃。     

不同工业氧化铝粉在NH_4F存在下物相转变和微观形貌的差异

以α-Al_2O_3含量不同的两种不同工业氧化铝粉为原料,引入2.0%NH_4F作为添加剂,经过700~1200℃煅烧,采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜进行物相分析和微观形貌的观察。XRD结果表明,两种不同工业氧化铝经1200℃煅烧后全部转化为α-Al_2O_3。当2.0%含量的NH_4F存在时,α-Al_2O_3含量较高的工业氧化铝(A)在900℃煅烧后全部转化为α-Al_2O_3,而α-Al_2O_3含量较低的工业氧化铝(B)要在1000℃煅烧后才全部转化为α-Al_2O_3,即NH_4F促进两种不同工业氧化铝转化为α-Al_2O_3的效果是不同的。SEM结果表明,含2.0%NH_4F的两种工业氧化铝粉A和B在900℃烧后有明显差异,而在1000℃煅烧后两者微观形貌没有明显差异,这是因为二者在900℃煅烧后物相有明显不同,而在1000℃煅烧后两者物相基本相同。     

国外氧化铝纤维研制和应用概况

氧化铝是一种金属氧化物,它有表面活性、熔点高、硬度大、绝缘性强。一般由水合氧化铝(Al)2O_3·nH_2O),或铝盐[NH_4Al(SO_4)_2·12H_2O]煅烧制得,在煅烧过程中,有过渡态的结晶结构。如β-Al_2O_3,γ-Al_2O_3,θ-Al_2O_3等7—8种,在1000～1100℃形成最稳定的结晶结构,即α-Al_2O_3。像红宝石和兰宝石就是α-Al_2O_3结晶中掺入极微量铬和钛的产物。把氧化铝制成纤维形态,就是氧化铝纤     

水热法制备γ-Al2O3粉体

本研究以氢氧化钠和氢氧化铝为原料,采用水热法对氧化铝的生长条件进行调控,得到结晶好,分布均匀,分散性高的γ-Al_2O_3粉体。主要探究前驱体陈化时间、溶液pH值、水热温度对氧化铝形貌与晶型的影响。SEM分析结果表明:陈化时间为0.5 h,溶液为pH=10,水热温度为250℃,可得到平均粒径2 um左右,表面光滑,分散性较好的条状γ-Al_2O_3氧化铝粉体。     

低钠α-Al_2O_3粉体的合成工艺研究

将工业氧化铝粉压制成形,在隧道窑内经高温煅烧制备了优质的低钠α-Al_2O_3粉,本文主要研究了煅烧温度、保温时间、原料颗粒级配等因素对α-Al_2O_3相转化率、Na_2O含量、原晶粒度的影响。结果表明:最佳煅烧制度为1350℃保温2小时,原料颗粒的最佳级配为80目∶200目∶300目=70∶15∶15,所合成的α-Al_2O_3粉体的α相转化率为96.6%,Na_2O含量为0.02%,优于行业标准要求。     

自组装低负载量Pd/γ-Al2O3催化剂催化氧化甲苯

以PdCl_2和Pd2(dba)3[三(二亚苄基丙酮)二钯]为前驱体,通过浸渍法、沉积沉淀法和自组装法分别制备了负载量(质量分数,下同)为0.03%的Pd/γ-Al_2O_3-IM、Pd/γ-Al_2O_3-DP和Pd/γ-Al_2O_3-SA催化剂用于催化氧化甲苯。在甲苯体积分数为0.1%、空速(SV)为18000 m L/(g·h)条件下,Pd/γ-Al_2O_3-SA催化剂上甲苯实现98%转化率的温度(T98)为220℃,比Pd/γ-Al_2O_3-DP和Pd/γ-Al_2O_3-IM分别降低了40和75℃。通过N2吸附-脱附、XRD、TEM、XPS和H2-TPR对催化剂进行了表征。结果表明:自组装法制备的Pd/γ-Al_2O_3-SA催化剂的比表面积(345 m2/g)和孔体积(0.52 cm3/g)最大,Pd纳米粒子(Pd NPs)平均粒径最小(5.0 nm),活性物种主要以Pd O的形式高度分散于载体γ-Al_2O_3表面。此外,Pd O与载体γ-Al_2O_3之间的强相互作用(SMSI)促进了其催化氧化甲苯的活性。     

Ni-Al-LDH/γ-Al_2O_3催化剂的制备及活性评价

分别以Ni(NO_3)_2·6H_2O和γ-Al_2O_3为二价和三价阳离子源,采用尿素水解法在γ-Al_2O_3载体上合成Ni-Al-LDH水滑石结构,并对其进行了XRD和FT-IR表征。以此为前驱体通过高温焙烧制得Ni-Al-LDH/γ-Al_2O_3催化剂。与等体积法制备的Ni/γ-Al_2O_3催化剂相比,Ni-Al-LDH/γ-Al_2O_3催化剂在甲烷干重整中不仅具有更高的催化活性,而且能够在一定程度上抑制逆水煤气反应。在反应温度为800℃,空速为48L·g~(-1)·h~(-1)的条件下,反应20h未失活,Ni-Al-LDH/γ-Al_2O_3催化剂上甲烷和二氧化碳转化率较Ni/γ-Al_2O_3催化剂约高8%。     

高纯γ-Al_2O_3粉体的制备及性能

以高纯硫酸铝铵为原料,热解制备了高纯γ-Al_2O_3粉体。利用X衍射分析、扫描电镜、差热失重、比表面积、粉体粒度、白度分析技术对高纯硫酸铝铵的热解过程及热解制备的高纯γ-Al_2O_3性能进行了研究。结果表明:随着热解温度的升高,高纯硫酸铝铵的热解过程为2NH4Al(SO_4)_2·12H_2O→Al_2(SO_4)_3→γ-Al_2O_3→α-Al_2O_3,在1200℃时转变为α-Al_2O_3,高纯γ-Al_2O_3获得温度范围为900~1100℃,在此温度范围内随温度的升高,高纯γ-Al_2O_3的比表面积和粒度都逐渐减小,分别从900℃的154.4m~2/g和35.39μm降低至1100℃的126.4m~2/g和26.08μm,而白度值逐渐增大,从900℃的92.8增大到1100℃的96.7。     

MnO_2/γ-Al_2O_3催化剂的制备及催化臭氧氧化苯酚废水

以γ-Al_2O_3为载体,Mn(NO_3)_2·4H_2O为前驱体,制备MnO_2/γ-Al_2O_3非均相负载型催化剂。以臭氧为氧化剂,MnO_2/γ-Al_2O_3为催化剂,催化臭氧氧化降解100 mg/L的苯酚模拟废水,考察活性组分负载量、焙烧温度、焙烧时间对催化臭氧降解苯酚的影响。结果表明,锰负载量10%,焙烧温度500℃,焙烧时间5 h为MnO_2/γ-Al_2O_3催化剂较佳的制备方案。将其应用到高碱性苯酚溶液中,在臭氧浓度为0.96 mg/L,催化剂用量为2 g/L,温度25℃,反应60 min时,苯酚和COD的去除率分别达到97.6%和71.8%,催化活性较好。     

燃烧乙醇干燥法对氧化铝烧结性能的影响

合适的干燥方式对提高氧化铝粉体的烧结活性有着关键作用。重点研究了燃烧乙醇干燥法获得的α-Al_2O_3粉的烧结活性。通过燃烧乙醇对氧化铝粉的前驱体碳酸铝铵((NH_4Al(OH)_2CO_3)进行快速干燥,降低毛细管力在粉体干燥过程中所引起的团聚作用。将通过燃烧乙醇干燥得到的α-Al_2O_3粉压条煅烧,进行相关测试。实验结果表明:相比烘箱干燥得到的α-Al_2O_3粉,经燃烧乙醇干燥法最终获得到的α-Al_2O_3粉体具有更高的烧结活性,经1500℃煅烧,试条的吸水率为0.51%,体积密度为3.74 g/cm~3。     

MnO_2/γ-Al_2O_3催化剂的制备及催化臭氧氧化苯酚废水

以γ-Al_2O_3为载体,Mn(NO_3)_2·4H_2O为前驱体,制备MnO_2/γ-Al_2O_3非均相负载型催化剂。以臭氧为氧化剂,MnO_2/γ-Al_2O_3为催化剂,催化臭氧氧化降解100 mg/L的苯酚模拟废水,考察活性组分负载量、焙烧温度、焙烧时间对催化臭氧降解苯酚的影响。结果表明,锰负载量10%,焙烧温度500℃,焙烧时间5 h为MnO_2/γ-Al_2O_3催化剂较佳的制备方案。将其应用到高碱性苯酚溶液中,在臭氧浓度为0.96 mg/L,催化剂用量为2 g/L,温度25℃,反应60 min时,苯酚和COD的去除率分别达到97.6%和71.8%,催化活性较好。     

催化湿式氧化中负载型催化剂制备

采用浸渍法制备了负载型催化剂CuO/γ-Al_2O_3和Fe_2O_3/γ—Al_2O_3,以甲基橙为代表化合物,考察了制备因素对催化活性的影响,结果表明,CuO/γ-Al_2O_3的活性高于Fe_2O_3/γ-Al_2O_3,催化湿式氧化甲基橙2 h,脱色率接近100%。正交试验和稳定性研究表明,焙烧温度对催化活性影响较大,350℃焙烧,催化剂活性组分Cu溶出较少,且重复使用情况较好。采用SEM和XRD等手段对CuO/γ-Al_2O_3进行表征,发现其活性组分分散度良好。     

VMo/γ-Al_2O_3催化剂上丙烷氧化脱氢制丙烯

以浸渍法制备VMo/γ-Al_2O_3和VMo Mg/γ-Al_2O_3催化剂,考察其催化丙烷氧化脱氢制丙烯的反应活性,采用XRD、UV-Vis DRS和In suit IR对催化剂进行表征。结果表明,V负载质量分数为3%、Mo负载质量分数为7%时的3V7Mo/γ-Al_2O_3催化剂表现出较好的催化性能;添加Mg后催化剂的催化性能有所改善,反应温度500℃时,丙烷转化率为18.19%,丙烯选择性74.76%。丙烷和丙烯在3V7Mo/γ-Al_2O_3和3V7Mo4Mg/γ-Al_2O_3催化剂上吸附后,C—H键的H与催化剂活性中心的晶格氧发生作用形成H—O键,且3V7Mo4Mg/γ-Al_2O_3催化剂上出现C—O键的温度比3V7Mo/γ-Al_2O_3催化剂高,表明加入Mg有利于提高丙烯选择性。     

氧化铝相变动力学

氧化铝在高温下的相变历程相当复杂,是近年来研究得较多的一个问题,但是对相变动力学却还很少涉及。本文从测定试样在恒温处理过程中的比重变化,研究了氧化铝的相变动力学。试样用火焰雾化法淬冷制得,含有约 2％TiO_2作为添加物,它的主要相组成是γ-Al_2O_3,并含有5～8％的a-Al_2O_3。X-射线分析证实这种α-Al_2O_3的相变历程是:γ-Al_2O_3→δ-Al_2O_3→α-Al_2O_3,其中δ→α-是较慢的过程。文中讨论了相变的机构,并假设从δ-Al_2O_3至α-Al_2O_3的相变速度决定于相界面面积,可用下式表示之: dy/dt=k(1-y)y~(2/3)式中y是试样中α-Al_2O_3的分数,t是时间,k是比速度常数。实验结果证实上式是适用的,从而计算了在1098～1190℃范围内的k值,并求得比速度常数k和温度的关系是:k=Aexp(-153,000/RT)。153千卡/克分子的能量应看作是α-Al_2O_3在δ-Al_2O_3母相中的生长活化能,而铝离子的体积扩散可能是过程的控制因素。文中还讨论了Clark和 White的实验结果,并提出了可能的解释。