高效凝胶色谱法快速测定硬质沥青分子量和分子量分布方法及其物理性能的相关性研究

将高效凝胶色谱法用于沥青分子量及分子量分布测定研究,建立了沥青相对分子量及分子量分布的快速测定方法,相对标准偏差RSD均小于2.0,相对偏差RD均小于5.0,具有快速、重现性好等特点。并用该方法考察了不同生产工艺、不同原料所生产的硬质沥青的分子量大小、分布规律与硬质沥青的软化点和高温等级的关系。结果表明:硬质沥青的分子量大小、分布宽度与其高温性能具有良好的相关性,对选择抗高温、重载车辙性能突出的硬质沥青胶料具有重要的指导意义。     

国产沥青性质的GPC分析

本文采用GPC(凝胶色谱)法测定了三种国产沥青的分子量、分子量分布、各个组分含量的百分数等,并以此与沥青的物理性能进行对应分析。结果表明:沥青的分子量与沥青的针入度、软化点、粘度有着密切关系。     

两种典型道路沥青化学组成结构与使用性能的比较研究——第4报 两种典型道路沥青中胶质和沥青质胶溶能力的比较研究

一、前言沥青是由分子量相当大,芳环缩合度较高的沥青质分散于较低分子量的可溶质中形成的胶体体系。大量事实证明,沥青的物理性质和使用性能,不仅与沥青质、可溶质的相对数量和性质有关,而且在很大程     

预中间相和潜在中间相沥青的分子量分布规律的研究

用场解吸质谱测定了预中间相和潜在中间相沥青及其在制备过程中分子量的分布,并与一般热处理制备的中间相沥青的分子量分布进行了比较.结果表明,预中间相和潜在中间相沥青分子量的分布窄,主要集中在700～1200,而一般热处理制备的中间相沥青分子量的分布宽,主要集中在800～1500.要制备分子量分布窄的纺丝沥青,用于加氢的原料中间相沥青的分子量分布要窄,且分子量大于1200的分子要少.     

影响沥青性质的几个因素

当沥青中组成基本上为一相时,沥青的平均分子量,峰值分子量、分散度对沥青性质产生的影响是主要的。沥青由于其组成上的差异,沥青的温度稳定性也不相同。沥青中蜡的含量,蜡的性质也影响沥青的性质。     

沥青单组分结构与微观形貌分析

为了深入探索沥青组分与结构特征,采用一种减压吸附分离装置对沥青进行组分分离试验,以凝胶色谱、红外光谱和原子力显微镜分别对沥青单组分的分子量、特征官能团和微观形貌进行分析。结果表明,饱和分和芳香分多为非极性组分;胶质分子量较大,含有非极性饱和烷烃和极性不饱和烷烃,微表形貌呈针状峰;沥青质分子量最大,由极性稠环芳烃组成,微表形貌呈并排柱状峰。沥青表面的"蜂状结构"主要来源于沥青质和胶质,在其冷凝过程中,因沥青组分凝固点的差异、分子极性及表面张力的交互作用而形成。     

直接拉伸试验及Superpave规范系统研究蜡对沥青低温性能的影响

用两种不同分子量的石蜡及一种微晶蜡掺和在沥青中,来研究蜡的性能(如分子量分布、平均分子量等)对沥青低温性能的影响.用Superpave沥青胶结料性能规范系统的BBR、DTT、临界龟裂温度(Tcritical)及玻璃转换温度(Tg)来研究掺有3%或6%蜡的沥青低温性能,低分子量及分子量分布窄的石蜡降低了沥青的DTT破坏应力,同时增加了正割模量(Secant Modulus)及BBR的热应力.微晶蜡对沥青的DTT破坏应力的影响比较少,并且不影响正割模量,但增加了BBR的热应力;但当将不同蜡的沥青混合,即将蜡的分子量分布扩大,则DTT破坏应力略为降低,正割模量不变,而BBR的热应力则减少.换言之,如果将含不同蜡的沥青混合,则蜡对沥青低温性能的影响降低,这会改善含蜡沥青的低温性能,原因可能是蜡的凝结受其分子量所影响,较宽的分子量分布会导致蜡在较宽的温度范围内慢慢凝结,缓和了蜡突然结晶对沥青低温性能的有害反应.     

沥青试验间的关联

沥青氧化时可用高压液体色谱监测沥青化学组成的变化。沥青的化学组成可以和软化点和针入度表1列出包括原料、用此原料得到的氧化沥青、加有FeC13作催化剂的氧化沥青及其它五种氧化沥青的性质。沥青在氧化时芳烃和胶质缩合生成分子量更高的沥青质,饱和烃不参加反应。氧化后的沥青中沥青质的量增加一倍,重均与z均分子量也增大一倍,饱和烃的量基本不变。沥青氧化时加入FeC13,沥青中的饱和烃也参加反应,它脱氢生成芳烃,芳烃再转变成沥青质     

沥青质大分子的结构及其测定方法综述

沥青质是石油或岩石可溶有机质的重要组分之一，通常具有复杂的大分子结构和较高的分子量。沥青质中包裹(或键合)的生物标志物被认为具有重要的油气地球化学研究价值，而对沥青质大分子的实际分子量和分子结构的研究在油藏勘探开发、地球化学实验以及油品存储、运输和炼化生产等方面也具有潜在价值。对文献中报道的沥青质结构、分子量及相关的实验测定方法等开展综述，试图为沥青质的分子结构、分子量以及物理化学性质提供更加全面的认识，从而为沥青质地球化学研究在常规、非常规油藏勘探、开发研究中的应用提供基础资料。针对沥青质分子的结构及分子量方面存在的不同观点开展成果综述并结合实验测定技术的现状探讨了存在争议的主要原因，指出相关研究的下一步发展方向。目前对沥青质大分子结构的认识主要是基于两种完全不同的模型，即“孤岛”模型和“群岛”模型。前者认为沥青质具有单个芳核，表征的分子量相对较低；而后者则认为沥青质具有多个芳核，表征的分子量高。上述两种沥青质分子结构的模型均有各自的实验测定结果得以支持，其中“孤岛”模型的证据主要来自荧光光谱及激光气化/离子化质谱(L2MS)分析以及基于不同离子化方式的高分辨质谱(FT-ICR-MS...     

冰点降低法测定渣油和沥青分子量

选用大庆减压渣油和单家寺、欢三联及胜利直馏沥青为试样，考察了冰点降低法测定渣油和沥青分子量的可行性。试验结果表明，本方法的重复性、精密度和准确度较好。重复测定分子量数据的标准偏差小于６５，相对标准偏差（变异系数）小于１０％。与蒸气压渗透法相比，测定分子量数据的相对误差小于１０％。经Ｇｒｕｂｂｓ检验结果表明，在９５％置信水平下所有试验数据均为可靠数据。对来源广泛的２３种试样的分子量进行了测定，进一步证明本方法可用于测定渣油和沥青的分子量     

沥青组分抗老化性能的初步研究

将石油沥青分离为饱和分、芳香分、胶质、沥青质组分,研究组分经薄膜烘箱试验前后各组分的分子量、分子量分布、H/C 原子比、红外吸收光谱的含氧基团的变化,结果说明沥青中的饱和分变化较小,芳香分居中,胶质变化最大。随石油沥青来源不同。沥青中同样组分抗老化性质相差较大。     

沥青组分和分子量分布规律

根据冲洗溶剂的量和极性直接将沥青分成不同的组分，详细考察了沥青组分分布情况，并用VPO法测定了各组分的分子量，考察了沥青组分中分子量的分布规律。沥青组分分布及分子量分布规律的研究，对于深入了解沥青的粘附性能具有重要意义。     

基于凝胶渗透色谱技术的沥青老化研究进展

沥青老化是引发沥青路面开裂、松散等病害的主要原因之一。它是一个极其复杂的物理化学过程,宏观上表现为沥青变硬变脆,而微观上表现为化学组成、分子量分布的改变。凝胶渗透色谱技术可测定沥青老化过程中的分子量分布、各组分含量等参数变化,为研究沥青老化机理、表达沥青老化进程提供了有力的技术手段。论文综述了凝胶渗透色谱用于沥青老化研究的测试技术,重点总结了凝胶渗透色谱技术在基质沥青、温拌沥青和改性沥青等沥青老化研究中取得的成果。     

两种典型道路沥青化学组成结构与使用性能的比较研究——第一报 超临界流体精密分离法在沥青研究中的应用

本文将系列报告采用超临界流体精密分离法与色谱法相结合对单家寺、胜利两种典型道路沥青的族组成分布、蜡分布的考察结果。借助薄膜烘箱试验,红外吸收光谱分析,元素分析和平均分子量测定,较细致地研究了两种沥青超临界流体精密分离窄馏分薄膜烘箱试验前后的化学组成,平均分子量及结构的变化。从沥青的化学组成,组分分布、蜡分布,抗热和空气作用性能,胶质和沥青质之间的相互胶溶能力,和试验路挖样回收沥青追踪分析等方面揭示了单家寺沥青优于胜利沥青的主要原因。     

两种典型道路沥青化学组成与抗老化性能的比较研究

本文叙述了采用超临界流体精密分离和四组分分离方法对单家寺、胜利两种典型道路沥青的族组成分布的考察.借助薄膜烘箱试验、红外吸收光谱分析、元素分析和平均分子量测定,较细致地考察了两种沥青窄馏分薄膜烘箱试验前后化学组成、平均分子量及结构的变化.从沥青的化学组成、组分分布、抗热和空气作用能力等方面揭示了单家寺沥青优于胜利沥青的主要原因.     

原油正构烷烃沥青质聚沉机理研究及沉淀量测定

用IP 143标准方法测定了我国孤岛和草桥原油正构烷沥青质沉淀量。结果表明两种原油的沥青质沉淀量均随沉淀剂分子量增大而减小、随剂油比增大而增大。在原油沥青质 胶质胶束模型的基础上提出了一种新的沥青质聚沉机理 ,该机理的基本假设是原油中沥青质分子以胶束形式存在 ,其中胶核为沥青质缔合物 ,溶剂化层为胶质和溶剂分子。通过分析沉淀剂性质、剂油比、体系温度和压力等对沥青质 胶质胶束稳定性的影响得出了沥青质沉淀点、沉淀量、沉淀物平均分子量以及沉淀物平均颗粒大小随沉淀剂性质和剂油比等因素变化的规律。经比较说明 ,这些规律与本文及文献实验结果相符     

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沥青质是一种分子量分布范围非常大的有机分子混合物，根据沥青质沉积为一不可逆过程和沥青质中分子量大的组分比分子量小的组分具有更强的沉积趋势的认识，章首次提出了原油体系沥青质沉积时存在一次沉积和多级沉积两种不同的沉积方式和过程的观点，通过实验室分析，验证了这一观点并建立了可描述多级沉积过程的数学模型，通过模型计算可以很好地拟合多级沉积的实验结果。     

中国沥青的特异性质

随着仪器分析的进步,研究了由组成分析分离的沥青各组分的平均化学结构,中东沥青并无大的差别,但是大庆沥青却有相当大的不同。从大庆沥青,甚至还有克拉玛依沥青(注:指克拉玛依炼油厂1988年送去的九区稠油沥青)来看,尽管平均分子量都很高,但比重都小于1,在组成成分上重质组分沥青质极小,树脂则较多。然而从沥青的结构分析可知,缩合环类的环部分比芳香环部分还大,而且烷基侧链很多,因此分子量     

道路沥青的组成和使用性质的关系(三)

用梯度溶剂抽提法分离了胜利及单家寺沥青的戊烷沥青质,并测定其各组分的元素组成,分子量及核磁共振波谱。分析结果说明,这两种沥青的沥青质在组成和结构上有明显差异。又用调合法考察了沥青质含量对沥青延度、针入度及软化点的影响。沥青质含量的增加是沥青老化后性质变坏的重要原因。     

沥青挥发物的研究进展

沥青作为不同分子量有机烃类组成的复杂混合物,在高温加热以及常温使用过程中会挥发对人体和环境有害的挥发物。介绍了沥青挥发物的研究现状、分析评价方法和净化抑制手段。对沥青挥发性有机化合物（VOC）的研究进行了展望。