石煤提钒浸出工艺研究

主要针对目前石煤浸出率低、能耗高及酸浸耗酸量大的问题，对料水质量比、浸出次数、pH和浸出时间等条件进行了研究，通过正交试验确定了石煤提钒浸出阶段的两条冷水浸出新工艺，浸出率可达94．46％，硫酸用量为质量分数0．4％，得到了较高的浸出率，降低了能耗，而且硫酸用量很少，这对实际生产具有重要意义。     

石煤钒矿硫酸浸出制备五氧化二钒试验研究

石煤钒矿中的钒以铝氧化钒和氧化钒水合物赋存于矿石云母和黏土矿物中,并以低价态产出。将石煤钒矿破碎磨粉至粒度小于0.15 mm,在添加剂（含氧化剂和络合剂的无机盐混合物）和硫酸的协同作用下,在加热和搅拌条件下,用硫酸直接浸出石煤钒矿中的钒,矿粉中钒的浸出回收率可达76%以上。浸出液经调pH、氧化、分离富集、精钒制备等工序,可以制备出产品质量优于YB/T 5304-2011《五氧化二钒》98级标准的五氧化二钒产品。     

高炉烟尘中锌的浸出动力学研究

采用酸浸法回收高炉炼铁烟尘中的锌,研究了硫酸浓度和浸出温度对锌浸出速率的影响,并分析了锌的浸出动力学。结果表明,其浸出过程动力学方程遵从“未反应核缩减”模型,浸出动力学方程为1-2/3R-（1-R）2/3=kt,其浸出反应活化能为12.7 kJ/mol,浸出过程为内扩散过程控制,表观反应级数为0.94817。提高反应温度和硫酸浓度,均能加速锌的浸出,提高锌的浸出率。     

钒渣钙化焙烧参数对钒浸出率的影响

在分析钒渣(V2O3 8.07%)钙化焙烧过程反应机理的基础上,采用钙化焙烧-酸浸法研究了钙化焙烧过程中CaO/V2O3(质量比)、焙烧温度、焙烧时间对钒浸出率的影响. 结果表明,焙烧温度在600~900℃之间时,V2O5等钒氧化物可与CaO发生反应,形成以CaV2O6, Ca3V2O8, CaV3O7为主的钒酸钙. 当CaO/V2O3由0.48提高到约1.125时,钒浸出率由55.3%提高到69.2%,当CaO/V2O3>1.125时,钒浸出率开始下降. 焙烧温度由750℃提高到825℃时,钒浸出率由56.3%提高到69.7%,温度进一步升高,物料开始烧结,浸出率逐渐下降. 随焙烧时间延长,钒浸出率逐渐提高,2 h后达最大;时间继续增加,钒浸出率会因物料间发生二次反应而下降.     

+4价石煤钒矿的制备及其直接浸出动力学

以凤凰县石煤钒矿为原料,经焙烧后采用氢氧化钠溶液浸出,得到V(Ⅳ)质量分数为98.10%的+4价石煤钒矿,在硫酸用量35%、液固比1∶1、浸出温度95℃和时间10 h条件下,+4价石煤钒矿中钒的浸出率为81.8%,研究了+4价态含钒石煤钒矿直接浸出动力学,结果表明:在实验温度范围内,钒的浸出过程符合混合控制过程,近似求得其反应表观活化能为32.92 kJ/mol。     

钒渣钙化焙烧熟料的浸出过程

The process of acid leaching of calcification roasted vanadium slag was studied. The effects of process parameters variation on phase of the vanadium leaching residue, leaching rate of vanadium and the reason of vanadium loss were analyzed. The results showed that the main phase of vanadium leaching residue was insoluble in acid of dense solid solution R2O3 and Fe2TiO5, which was also mixed with silicate pyroxene phase and small amount of vanadate phase. The vanadium leaching rate first increased and then decreased with raising the roasting temperature, roasting time and the CaO/V2O5 mass ratio. Silicate species and its effect on vanadate, spinel oxidation incomplete, vanadium and vanadium bronze solid solution in of R2O3, and the difference of best leaching acidity of Ca3V2O8, Ca2V2O7 and CaV2O6 were the causes of vanadium loss.     

高钙钒比钒渣钠化焙烧熟料浸出条件研究

采用高钙钒比钒渣[钙钒比ω(CaO)/ω(V2O5) 0.32]在适宜钠化焙烧条件下的熟料,通过单因素控制法,进行水浸出和碳酸铵浸出实验. 对比钒渣熟料两种浸出的适宜条件和浸出效果,分析其特点. 对浸出前后的钒渣进行物相分析,考察和对比两种浸出的浸出机理. 结果表明,钒渣熟料水浸适宜条件为,温度90℃,时间30 min,液固比8.0 mL/g. 此条件下的钒浸出率为89.4%;钒渣熟料碳酸铵浸出适宜条件为,温度60℃,时间20 min,碳酸铵含量12%. 此条件下钒的浸出率为90.2%;与熟料水浸相比,碳酸铵浸出钒的浸出率提高0.8%,浸出温度下降30℃,浸出时间缩短10 min;熟料水浸时只有水溶性钒酸盐被浸出,而碳酸铵浸出时水溶性钒酸盐和部分水不溶性钒酸盐都被浸出.     

钛铁矿硫酸浸出动力学研究

研究了攀枝花钛铁矿在硫酸溶液中浸取反应的动力学行为,发现在温度为１００℃－１９８℃、酸矿比为５００：１５时,钛精矿在８５％硫酸溶液中的反应速率同时受矿粒表面反应和表面产物层传质阻力影响,表观反应活化能约６８．４ｋＪ／ｍｏｌ。浸出反应动力学方程为ｔ＝「０．００７６６／（２．７４＊１０＾７ｅ＾－６８４００／ＲＴ）」「１－ｘ）＾１／３」｛１＋（１１－０．０１６Ｔ）「１＋（１－ｘ）＾１／３－２（１－ｘ）＾２／３」｝在酸矿比更低的非等温和准绝热实验中,该方程式可以很好地模拟反应的动力学特性。     

Microwave-assisted leaching of vanadium from vanadium slag with sulfuric acid

Microwave irradiation was used to investigate vanadium slag in place of traditional heating.Factors associated with vanadium extraction ratio were studied following the concentration of leaching agent,oxidant dosage,microwave power,microwave irradiation time and mass ratio of liquid to solid.Results indicated that leaching ratio based on microwave leaching at atmospheric pressure can get to 68.48% under the conditions following sulfuric acid concentration 30%,mass ratio of liquid to solid ratio 2∶1,mass ratio of vanadium slag to manganese dioxide dosage 25∶1.4,and microwave power 800W for 3.5 h at 95 ℃.While,leaching ratio based on microwave leaching under pressure was up to 45.79% under the conditions following sulfuric acid concentration 20%,mass ratio of liquid to solid ratio 2∶1,mass ratio of vanadium slag to manganese dioxide dosage 25∶0.9,microwave power 800W for 10 min.Results showed leaching based on microwave irradiation under pressure can shorten time 94.44% in comparison with that at atmospheric pressure,and the leaching extraction can improve about 20%.     

钛石膏硫酸浸取法提取铁质氧化物及石膏的物相变化

硫酸法生产钛白粉副产大量钛石膏，因其含有较多杂质而无法直接利用，目前可采用硫酸酸浸处理提高钛石膏的品质。本文以硫酸为浸取剂，研究钛石膏中铁质氧化物在不同硫酸浓度、反应温度、固液比、反应时间条件下的溶出规律以及酸浸产物的物相变化；采用XRD、XRF、SEM等分析手段，对钛石膏酸浸前后样品的物相、化学成分、形态等进行分析。结果表明，硫酸酸浸可以有效去除钛石膏中铁质氧化物，最佳工艺条件下去除率可达93.14%，白度由原来的8.1提高至54.4。在酸浸过程中随着硫酸浓度、反应温度、固液比等浸取条件的改变，钛石膏中的二水石膏脱水形成半水石膏和无水石膏。采用硫酸酸浸法处理钛石膏，滤液经处理可获得Fe(OH)₃，废液可循环利用，将为钛石膏的资源化利用提供新途径。     

以3种氟化物为助浸剂的石煤酸法直接浸出提钒研究

用直接酸浸法从湖南湘西某石煤钒矿的底层石煤中提取了钒,研究了加入3种氟化物助浸剂对浸出的影响。采用XRD、SEM考察了浸出渣的晶型与颗粒形貌,用ICP-AES法测量了浸出液中18种元素的含量。对助浸剂为氟化钠、氟化钙的2种浸出液分别进行了进一步的提钒研究,对提钒各步溶液做了ICP-AES测试,以检测每一步提钒步骤对钒的提取以及对各种杂质元素的去除情况。     

硫酸酸浸法除磷石膏中杂质氟的研究

以H2SO4为浸取剂对磷石膏进行热浸取,考察磷石膏中杂质氟的去除情况,为磷石膏综合利用提供基础数据。研究在均匀设计实验的基础上,进一步考察了温度、时间、硫酸质量分数、含固量(质量浓度)、粒度5个因素对杂质氟去除率的影响规律。结果表明:温度、时间、硫酸是影响氟去除率的主要因素,而含固量、粒度对结果影响较小。较理想的除氟条件为浸取温度88℃,浸取时间45 min,H2SO4质量分数30%,含固量0.43 g/mL,在优化实验条件下杂质氟的去除率可以达到84.50%,处理后的磷石膏含氟仅为0.036%。采用硫酸酸浸处理磷石膏,杂质氟去除效果好,且提高了净化磷石膏的白度。     

从废CRT荧光粉中硫酸酸浸Zn的研究

采用"双氧水+硫酸"体系浸出废CRT荧光粉中的锌,考察硫酸浓度、反应温度、反应时间、固液比和双氧水含量对Zn浸出率的影响。结果表明,在硫酸浓度3 mol/L,反应温度55℃,反应时间1 h,固液比1∶30 g/m L,双氧水/硫酸为0.1,中速搅拌条件下,锌浸出率可达90%以上,且可大大减少有毒气体H2S。     

从废CRT荧光粉中硫酸酸浸Zn的研究

采用"双氧水+硫酸"体系浸出废CRT荧光粉中的锌,考察硫酸浓度、反应温度、反应时间、固液比和双氧水含量对Zn浸出率的影响。结果表明,在硫酸浓度3 mol/L,反应温度55℃,反应时间1 h,固液比1∶30 g/m L,双氧水/硫酸为0.1,中速搅拌条件下,锌浸出率可达90%以上,且可大大减少有毒气体H2S。     

复合添加剂对石煤提钒焙烧与浸出工艺研究

利用复合添加剂焙烧、低浓度酸浸出法对石煤矿进行提钒研究,考察了焙烧、浸出两个过程中各种工艺参数对浸出率的影响。实验结果表明,适宜的焙烧、浸出工艺条件为:复合添加剂中添加剂硫酸钠、氯化钠、碳酸钠的最佳质量比为7∶1∶11,焙烧温度为750℃,焙烧时间为2.5 h,浸出温度为50℃,浸出时间为5 h。最佳工艺条件下钒的浸出率可达81.9%,明显高于传统的钠法焙烧工艺。