萃取精馏法分离焦化苯中微量正庚烷的精馏塔计算

根据基础数据研究,提出以DMF为溶剂从焦化苯中分离微量正庚烷的萃取精馏法,采用三对角矩阵-2N Newton-Raphson联合法对萃取精馏塔进行了模拟计算,通过优化计算得到萃取精馏塔、正庚烷回收塔及苯回收塔的操作条件,为分离焦化苯中微量正庚烷流程的建立提供依据。     

萃取精馏分离苯中微量烷烃的模拟计算

根据Ｎ－甲基吡咯烷酮，苯和烷烃间汽液平衡数据的研究，提出以Ｎ－甲基吡咯烷酮为溶剂萃取精馏分离焦化苯中微量烷烃的流程，采用同时校正法对萃取精馏塔进行模拟计算，得出萃取精馏塔的优化操作条件，为分离焦化苯中微量烷烃的工业化实验提供了依据。     

萃取精馏法分离乙酸乙酯-正庚烷的研究

通过萃取精馏法,以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为萃取剂分离乙酸乙酯-正庚烷的共沸物系。利用溶剂选择原理和UNIFAC基团贡献法筛选N-甲基吡咯烷酮作为萃取精馏的萃取剂,同时通过常压下乙酸乙酯-正庚烷体系和加入萃取剂N-甲基吡咯烷酮后的气液平衡实验,证明N-甲基吡咯烷酮能够打破共沸。并进行间歇萃取精馏实验,填料塔理论塔板数为35,回流比1.0,可以得到质量分数为98.3%的正庚烷,回收率为73.4%。最后在Aspen Plus软件帮助下研究N-甲基吡咯烷酮连续萃取精馏分离乙酸乙酯-正庚烷物系的工艺流程,萃取精馏塔塔顶正庚烷的质量分数可达99.5%,溶剂回收塔塔底回收纯N-甲基吡咯烷酮套用,为进一步的工业应用提供依据。     

加氢粗苯烷烃分离的汽液平衡研究

针对焦化苯加氢油采用N－甲酰吗啉溶剂萃取精馏分离烷烃的需要，在常压和3个温度（65．2℃，72．5℃和79．5℃）下测定了苯－环己烷－NFM、苯－正庚烷－NFM及苯－甲基环己烷－NFM 3个三元体系共9组汽液平衡数据。用NRTL和UNIQUAC模型关联参数。结果表明，两种模型关联汽相组成的平均偏差均小于0．0094，当溶剂比在2－4之间时，烷烃／苯的相对挥发度达到5．0左右。     

正庚烷-DMF体系液-液平衡的测定与关联

目前国内生产的焦化苯,绝大部分因微量饱和烃的存在而达不到国家标准规定的结晶点(273.15+5.35K)的要求。苯中烷烃每增加1％(mol),其结晶点就下降0.657K。用一般精馏法分离苯和饱和烃是困难的,因为沸点在343.2—363.2K的脂肪烃和氢化芳香烃会与苯形成共沸物,且共沸点与苯的沸点差别不大。苯与正庚烷等烷烃的混合物不服从拉乌尔定律。当加入溶剂后,溶剂与正庚烷等烷烃将产生两液相。为取得一种与萃取精馏分离苯中噻吩相同的溶剂以分离烷烃,本研究选择了二甲基甲酰胺(DMF)。本文将就正庚烷-DMF体系液-液进行测定和关联,以获得可供三元液-液平衡计算的基础数据。     

UNIFAC模型预测DMF-苯-正庚烷间的汽液平衡和液液平衡

当采用以 DMF(N,N-二甲基甲酰胺)为溶剂的萃取精馏法从焦化苯中分离微量的正庚烷时,在一定温度下,DMF-正庚烷体系共沸且产生两液相。因此,为建立平衡模型,就必须同时具备汽液平衡和液液平衡数据。经典的方法是通过实验测定二元及三元体系的相平衡数据,再用适当的方程关联模型参数,为工程设计提供基础数据。这种方法准确可靠,但费时费力。1975年由 Fredenslund 等提出的 UNIFAC 基团贡献模型,则可以在不需要实验数据的情况下,获得     

用N—甲酰吗啉萃取精馏分离苯加氢油中的烷烃

通过对苯加氢油萃取精馏溶剂性能的比较表明,N-甲酰吗啉在选择性、热稳定性、化学稳定性、腐蚀性和毒性等均优于其他溶剂,可作为分离焦化苯加氢油中微量烷烃的优良溶剂。     

焦化苯中噻吩类硫化物脱除技术研究进展

我国焦化苯粗品中噻吩含量普遍偏高,脱除焦化苯中的噻吩类硫化物,可提高焦化苯的质量,有利于其进一步的深加工利用。目前,焦化苯中噻吩类硫化物脱除技术主要有萃取精馏法、选择吸附法、选择氧化法、催化加氢法、酸洗精制法等;另外,Friedel-Crafts反应脱硫法和氯甲基化脱硫法也可将焦化苯中纯苯与噻吩类硫化物分离。选择吸附法脱硫技术具备硫酸酸洗精制法操作简单和催化加氢法脱硫精度高、以及萃取精馏法可回收噻吩的优点,具有较大的工业化推广应用价值,提高吸附剂吸附容量以及吸附剂的稳定性将是选择吸附法今后研究的重点。近年来,离子液体已用于催化裂化汽油中硫化物的脱除,这对将来采用离子液体脱除焦化苯中噻吩的技术研究具有重要的借鉴意义。     

基于机械蒸汽再压缩和有机朗肯循环技术的双溶剂协同萃取精馏分离乙酸甲酯-甲醇-水节能工艺

针对双溶剂协同萃取精馏分离乙酸甲酯-甲醇-水三塔分离工艺特性及高能耗特点,把机械蒸汽再压缩(MVR)和有机朗肯循环(ORC)余热发电技术应用于该三塔的优化,提出了带中间再沸器的MVR热泵和ORC耦合MVR热泵两种节能精馏工艺。以年总费用(TAC)为精馏工艺评价指标,净输出功为ORC系统评价指标,采用Aspen Plus软件对提出的节能工艺进行模拟与优化。研究结果表明,就乙酸甲酯回收塔和甲醇回收塔而言,带中间再沸器的MVR热泵精馏工艺较常规双溶剂协同萃取精馏工艺能耗分别减少了57.38%和9.66%;TAC分别节省了31.34%和11.69%。而对于溶剂回收塔,带中间预分塔的ORC耦合MVR热泵精馏工艺较常规双溶剂协同萃取精馏工艺能耗减少了50.16%,TAC节省了36.13%。就整个萃取精馏系统而言,优化后的精馏工艺比原有双溶剂协同萃取精馏工艺能耗减少了45.48%,TAC节省了31.33%。     

萃取精馏分离制药废液中乙酸乙酯-异丙醇的模拟与优化

利用Aspen Plus化工流程模拟软件采用萃取精馏法,以二甲基亚砜(DMSO)为萃取剂,对乙酸乙酯和异丙醇共沸体系的分离进行了模拟和优化。确定最优工艺参数为:萃取精馏塔理论板数43,混合物进料位置28,萃取剂进料位置4,回流比2.3,溶剂比4;溶剂回收塔理论板14,进料位置8,回流比1。萃取精馏塔塔顶乙酸乙酯含量99.80%,溶剂回收塔塔顶异丙醇含量99.40%。对工业化分离过程优化操作及设计具有指导意义。     

Modeling of batch extractive distillation

New data on the concentration profiles in a packed column during extractive distillation of benzene–heptane mixture in the presence of N-methylpyrrolidone as a separating agent have been obtained. A calculation method for the process based on partial mass transfer coefficients in the vapor and liquid has been proposed. The calculated and experimental data have been compared. It has been shown that both continuous and batch extractive distillation are calculated more precisely using the proposed model compared to the equilibrium model.     

萃取精馏分离丙酮-四氢呋喃的研究

为了分离丙酮-四氢呋喃共沸混合物,研究了萃取精馏在丙酮-四氢呋喃物系中的应用。通过溶剂选择原理初选出乙苯作为萃取精馏分离此共沸物系的溶剂,同时采用NRTL模型对常压下丙酮-四氢呋喃物系和加入溶剂乙苯后的汽液平衡进行模拟和实验验证,模拟结果与实验数据吻合较好。然后进行了间歇萃取精馏分离此共沸物的实验研究来进一步考察所选萃取剂的效果。结果表明:乙苯能够消除丙酮-四氢呋喃共沸物系的共沸点,采用有40块理论板的填料塔,回流比为5,溶剂摩尔比为2.5∶1时塔顶可以得到质量分数为99.34%的丙酮产品,说明采用乙苯作萃取剂分离丙酮-四氢呋喃共沸物是可行的。最后又对连续和间歇萃取精馏分离丙酮-四氢呋喃共沸物的流程进行了模拟,得到的工艺参数将为进一步的工业应用提供了理论依据。     

加碱萃取精馏制取无水叔丁醇

以乙二醇与KOH的混合物作萃取剂,采用加碱萃取精馏对85%叔丁醇进行分离,得到了纯度为99.5%的叔丁醇产品。设计了工艺流程,确定了操作条件,萃取剂可用减压精馏的方法回收,回收的萃取剂循环使用不影响分离性能。实验结果表明:加碱萃取精馏也是分离叔丁醇-水恒沸体系的有效方法。     

A review of extractive distillation from an azeotropic phenomenon for dynamic control

Extractive distillation is an effective method for separating azeotropic or close boiling point mixtures by adding a third component. Various technologies for performing the extractive distillation process have been explored to protect the environment and save resources. This paper focuses on the improvement of these advanced technologies in recent years. Extractive distillation is retrieved and analyzed from the view of phase equilibrium, selection of solvent in extractive distillation, process design, energy conservation, and dynamic control. The quantitative structure–property relationship used in extractive distillation is discussed, and the future development of extractive distillation is proposed to determine how the solvent affects the relative volatility of the separated mixture. In the steady state design, the relationship between the curvature of the residue curve and parameters of the optimal steady state is also highlighted as another field worthy of further study to simplify the distillation process.     

常规间歇萃取精馏分离苯-环己烷的研究

通过一个常规间歇萃取精馏实验装置,考察了不同萃取剂在不同回流比及萃取溶剂加入速率情况下对分离苯-环己烷共沸体系的影响。结果表明,二元混合溶剂能够解决单一溶剂的选择性与溶解性相矛盾的问题;且在同等条件下,综合性能优于单一溶剂;随着溶剂加入速率和操作回流比的增加,产品的产量逐渐提高,尤其重要的是混合溶剂间歇萃取精馏技术与简单溶剂间歇萃取精馏技术相比并不复杂。     

Systematic design of an extractive distillation for maximum‐boiling azeotropes with heavy entrainers

Extractive distillation is one of the most attractive approaches for separating azeotropic mixtures. Few contributions have been reported to design an extractive distillation for separating maximum‐boiling azeotropes and no systematic approaches for entrainer screening have been presented. A systematic approach to design of two‐column extractive distillation for separating azeotropes with heavy entrainers has been proposed. A thermodynamic feasibility analysis for azeotropes with potential heavy entrainers was first conducted. Then, five important properties are selected for entrainer evaluation. Fuzzy logic and develop membership functions to calculate attribute values of selected properties have been used. An overall indicator for entrainer evaluation is proposed and a ranking list is generated. Finally, the top five entrainers from the ranking list have been selected and use process optimization techniques to further evaluate selected entrainers and generate an optimal design. The capability of the proposed method is illustrated using the separation of acetone–chloroform azeotropes with five potential entrainers. © 2015 American Institute of Chemical Engineers AIChE J, 61: 3898–3910, 2015     

蒸馏过程强化技术研究进展

蒸馏过程强化技术作为我国现代化学工业发展的重要研究领域,是过程强化概念在化学工业成功应用的典范之一。随着近些年的发展,蒸馏过程强化技术的研究已形成了一套较完整的体系,但也出现了一系列新的难题与挑战。为此,本文针对混合物相对挥发度与气液传质两个蒸馏过程强化的基础理论本质问题,以基础理论创新、关键技术突破和关键装备研究进展为主线,从强化原理、研究进展、工业应用及发展3方面系统介绍共沸蒸馏、萃取蒸馏、反应蒸馏这3类典型的引入质量分离剂强化的蒸馏过程及其耦合技术;微波、超重力场等典型外场作用下的引入能量分离剂强化的蒸馏过程,并系统介绍以新型塔内件及新型塔结构为切入点的基于先进设备强化的蒸馏过程,为迎接这一领域新的难题和挑战提供新思路。     

四氢呋喃-甲醇-乙酸甲酯-水热集成双溶剂萃取精馏工艺

针对四氢呋喃-甲醇-乙酸甲酯-水四元物系中存在多个二元共沸物的特点,本工作提出了常规双溶剂萃取和热集成双溶剂萃取两种精馏工艺。基于WILSON方程计算得到热力学数据,并对萃取剂进行了筛选。结果表明,对于四氢呋喃-甲醇和乙酸甲酯-甲醇共沸物系,选用水作为萃取剂最为合适;而对于四氢呋喃-水和乙酸甲酯-水共沸物系,则选用乙二醇作为萃取剂最为合适,且总溶剂比为0.65,乙二醇和水的比例为1.3。在此基础上,以能耗和年总费用(TAC)作为精馏工艺的评价指标,对提出的常规双溶剂萃取和热集成双溶剂萃取精馏工艺进行了模拟,并利用夹点分析技术对双溶剂萃取精馏系统的换热网络进行了优化。研究结果表明,优化后的换热网络其冷公用工程消耗降低44.12%,热公用工程消耗节约42.49%。与常规双溶剂萃取精馏工艺相比,热集成双溶剂萃取精馏工艺其能耗降低约43.29%,节省TAC约26.89%,热力学效率提高了3.25%。可见,热集成双溶剂萃取精馏工艺用于分离以上四元共沸物系,具有较好的技术经济优势。     

Separation of aqueous isopropanol by reactive extractive distillation

A new separation method of reactive extractive distillation is proposed for the separation of isopropanol and water, using the mixture of ethylene glycol (C₂H₆O₂) and glycollic potassium (C₂H₅O₂K) as an entrainer. Vapor–liquid‐equilibrium (VLE) measurements confirmed that the entrainer was effective for this separation. Using a feed/solvent volume ratio of 1:1, isopropanol with a concentration over 96.0% weight fraction was obtained by the reactive extractive distillation process and the azeotropic point was eliminated. A novel process of separating isopropanol and water is designed on the basis of reactive extractive distillation to obtain the product with different concentrations, which may have a lasting value in industry. © 2002 Society of Chemical Industry