衣康酸二丁酯的合成

以衣康酸和正丁醇为原料,浓硫酸为催化剂,合成了衣康酸二丁酯,考察了影响反应的因素.实验结果表明:n(衣康酸):n(正丁醇) =1:4,n(催化剂):n(衣康酸)=1:100,反应时间=2.5 h是最适宜的反应条件,衣康酸的转化率可达98%.产品通过FT-IR鉴定,其谱图与标准样品的谱图一致.     

β-衣康酸单甲酯的合成工艺研究

以衣康酸和甲醇为主要原料,乙酰氯为催化剂,研究了β衣康酸单甲酯的合成工艺。通过正交试验考察了反应物摩尔配比、反应时间、反应温度、溶剂量以及催化剂等因素对反应结果的影响,得到了最佳合成工艺条件,即n(衣康酸):n(甲醇)∶n(乙酰氯)=1∶3.5∶0.042,反应温度65℃,反应时间0.5h,产品收率和质量分数分别达到86%和97%。采用GCMS确定了产品β衣康酸单甲酯及主要杂质的结构。     

催化脱水法合成衣康酸酐

采用催化脱水环化新工艺 ,研究了衣康酸酐合成反应过程。开发了 YL型催化剂 ,并考察了该催化剂的质量分数、反应温度和原料配比等工艺条件对反应的影响。结果表明 ,n(乙酸酐 ) :n(衣康酸 )为 1 .2 ,催化剂在反应液中的质量分数为 0 .2 % ,反应温度 40℃ ,时间 2 h为最佳工艺条件。该条件下 ,产品收率≥ 87.5 % ,纯度≥ 99.3%。     

Ce^4＋-S2O8^2--SBA-15催化剂合成乙酸正丁酯

本文采用无溶剂法将Ce（SO）4）2、（NH4）2S2O4与煅烧的主体材料SBA-15分子筛进行人工研磨混合后焙烧。制备了Ce^4＋-S2O8^2--SBA-15催化剂。将催化剂应用于冰乙酸与正丁醇反应合成乙酸正丁酯的酯化反应中,采用正交实验确定较优的工艺条件为：反应时间120min,n冰乙酸：n正丁醇=1：1.2,催化剂用量为0．0375g（相当于冰乙酸质量的5％）,在此条件下乙酸正丁酯反应产率在95．13％。实验表明所合成的固体酸催化剂具有良好的催化性能,具有可重复使用性能。     

H2SO4改性煤基活性炭催化合成乙酸正丁酯

研究以H2SO4改性煤基活性炭为催化剂对乙酸和正丁醇的酯化反应的影响．考察了酸醇摩尔质量比、催化剂用量、反应时间对乙酸正丁酯的酯化率的影响．得出了最佳反应条件为，n（酸）：n（醇）=1：1．3、催化剂用量为原料总量的4．8％（冰乙酸质量的12．5％）、反应时间为3．0h，酯化率可达98．6％，表明该催化剂具有良好的催化活性．     

衣康酸加氢制备甲基丁二酸

间歇式应釜中,采用骨架Ni催化剂,对衣康酸加氢制备甲基丁二酸的工艺条件进行了研究,探讨了溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量及循环次数对加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:甲醇为溶剂,反应时间为60min,反应温度为50℃,催化剂质量分数为10%,此时,衣康酸转化率为99.14%。催化剂循环使用5次后,衣康酸转化率仍在95%以上。采用傅里叶红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了分析。     

吡啶-2,6-二甲酸二丁酯的催化合成研究

采用分子筛HBEA负载杂多酸和杂多酸盐为催化剂,研究了吡啶-2,6-二甲酸（PDA）与正丁醇（n-BuOH）酯化合成吡啶-2,6-二甲酸二丁酯（PDADBE）.考察了不同催化剂活性以及反应原料配比、反应温度、反应时间等因素对于该酯化反应的催化的影响.实验结果表明,分子筛负载型催化剂HPW/HBEA对于催化酯化合成吡啶-2,6-二甲酸丁酯显示出良好的催化活性,在n（PDA）∶n（n-BuOH）=1∶30,催化剂用量为0.5 g（对3.44 g吡啶-2,6-二甲酸）,反应温度118℃,反应时间8 h的最佳工艺条件,收率达到93.5%.     

RAFT无皂乳液聚合制备衣康酸改性聚苯乙烯乳液

采用一种RAFT活性聚合的新方法制备衣康酸改性聚苯乙烯纳米粒子。首先合成用于活性聚合的小分子可逆加成⁃断裂链转移剂三硫代碳酸酯（DBTTC）。然后采用无皂乳液聚合的方法,以生物质原料衣康酸为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,在丙酮/水溶液中进行苯乙烯共聚反应,合成了粒径分布窄的聚苯乙烯乳液。分别研究了苯乙烯（St）/衣康酸(IA)单体配比、丙酮/水配比、反应温度以及DBTTC用量等对乳液粒径的影响。用激光粒度分布仪、透射电子显微镜（TEM）、凝胶渗透色谱（GPC）、表面张力仪和电导率仪对乳液进行表征。结果表明,当温度为78 ℃,n(St)/n(IA)为10,n(DBTTC)/n(St)为0.064,n(丙酮)/n(水)为4∶6,可获得平均粒径为98 nm的聚苯乙烯纳米乳胶粒。     

Au-NiO/TiO2催化剂上甲醇自热重整和水蒸汽重整制氢的比较研究

研究了共沉淀法制备Au—NiO／TiO2甲醇制氢催化剂,考察了甲醇自热重整和水蒸汽重整制氢反应条件如反应温度、氧（或水）醇比等对甲醇转化率、氢气产率和二氧化碳选择性的影响。研究结果表明：对于甲醇自热重整反应,当温度为200℃,进料空速（WHSV）为3．42h^-1,n（O2）：n（CH3OH）=0．30时,催化剂活性最好;对于甲醇水蒸汽重整反应,最佳反应条件为：反应温度275℃,n（H2O）：n（CH3OH）=1．0,液体进料空速为3．42h。     

磺化硅胶催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以磺化硅胶为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应的影响．结果表明,最佳工艺条件为,n（环己酮）=0．05mol,n（酮）：n（醇）=1：1．3,V（带水剂）=8．0mL,反应时间t=2h,m（催化剂）：0．3g（环已酮质量的6％）,缩酮收率达93．0％．该催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势．     

一种重要的化工合成中间体-衣康酸

衣康酸是一种不饱和二元酸，分子内含有一个活泼的双键和两个羧基，化学性质十分活泼，广泛地应用于化学合成领域。本文简述了衣康酸的性质、生产方法以及衣康酸及其部分衍生物的应用情况。     

聚(对苯二甲酸丁二醇酯-co-衣康酸丁二醇酯)的合成及表征

以对苯二甲酸二甲酯(DMT)、1,4-丁二醇和生物质来源的衣康酸二甲酯(DI)为原料,采用熔融缩聚法制备了一类生物可降解脂肪族/芳香族共聚酯—聚(对苯二甲酸丁二醇酯-co-衣康酸丁二醇酯)(PBTI),并考察了缩聚反应时间、缩聚温度和DMT与DI的物质的量比对PBTI相对分子质量和热力学性质的影响。利用1 H-NMR和FT-IR对PBTI的结构进行了确认,同时GPC、DSC和TGA测试结果表明,相对分子质量、玻璃化转变温度和熔点都受共聚酯中DMT与DI比例的影响。另外还探究了DMT与DI的物质的量比对该类共聚酯降解性的影响,结果表明,随脂肪族链段的增加共聚酯的降解性逐渐增加。     

聚衣康酸丁二醇酯的合成

以衣康酸(IA)与1,4-丁二醇(BOD)为原料,分别用直接酯化缩聚法(方法一)与分步加料法(方法二)合成聚衣康酸丁二醇酯(PBI)。通过探究PBI的酸值、特性黏数、相对分子质量及分布来研究两种工艺的反应历程。结果表明,方法一合成的PBI,酸值高于40mg(KOH)/g,特性黏数[η]为8.2321mL/g,相对分子质量M_n 为2889,相对分子质量分散系数为1.614;而用方法二合成出的PBI,酸值低于39.61mg(KOH)/g,特性黏数[η]为6.6973mL/g,相对分子质量M_n 为2559,相对分子质量分散系数为1.568。通过红外光谱分析确定产品结构,综合比较,分步加料法制备PBI为最佳。     

Banach代数中的行列式理论

探讨了 Banach 代数中的行列式理论.给出了具有单位元的迹 Banach 代数具有行列式的充要条件.     

FMS中加工质量故障预报的新方法

对引起加工质量故障的原因进行了研究,建立了用于加工中心加工质量故障分析的与/或故障树,提出了隐加工质量故障(FMQF)的概念和由·FMQF 找出制造系统故障的决策树方法.本文在模糊理论基础上,提出了隐加工质量故障识别的新方法,用这种方法可以根据控制图的变化进行设备状态估计.基于以上研究,建立了可用于柔性制造系统隐加工质量故障预测和预报的专家系统.     

立方准晶的反平面问题与Ⅲ型裂纹问题

发展了立方准晶材料的断裂理论 .通过应用Fourier分析和对偶积分方程理论 ,得到了立方准晶材料Ⅲ型裂纹问题的精确解析解 ,并由此确定了位移与应力场 ,应力强度因子和应变能释放率 .结果表明 ,应力强度因子与材料常数无关 ,而应变能释放率依赖于所有的材料常数 .这些为研究此新固体材料的变形和断裂提供了重要的信息 .     

非织造布滤料性能及过滤过程的研究进展

对近年来非织造布滤料的研究进展做了简要综述,介绍了内部结构的研究及表征、过滤性能及其影响因素、过滤过程的计算机模拟,指出进一步发展所需要解决的问题。     

Towards Excellence in Science Chinese Academy of Sciences

<正>May 26,2014,BeijingScience is a human enterprise in the pursuit of knowledge.The scientific revolution that occurred in the 17th Century initiated the advances of modern science.The scientific knowledge system created by human beings,the tremendous productivity brought about by science,and the spirit,methodologies and norms formulated in scientific practice since the 17~(th)Century have long become essential elements of     

SCIENCE CHINA Technological Sciences SUBJECT INDEX TO VOLUME 57(2014)

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