溶胶—凝胶法制备超滤Al2O3膜的研究—非担载超滤Al2O3膜的制备

以异丙醇铝为原料通过溶胶-凝胶法制备了非担载超滤Al     

电泳沉积法γ-Al2O3微孔膜的制备与表征

采用电泳沉积法制备γ－Al2O3微孔膜，考察了干燥及烧成制度对膜形成的影响，并用IR，XRD，SEM，N2吸附－脱附等测试手段对γ－Al2O3微孔膜进行了表征。结果表明：采用电泳沉积法可成功地制备均匀的γ－Al2O3保护膜；实验中采用室温慢速干燥法，制得了完整的凝胶膜，经过焙烧可获得与基片结合良好的γ－Al2O3多孔膜，在焙烧过程中，γ－AlOOH发生如下的晶型转变：γ－AlOOH→345℃γ－Al2O3，并且随着焙烧温度的升高，γ－Al2O3膜的结晶性得到改善。此外，γ－Al2O3膜的断面结构较疏松，膜厚度大面均匀：一次成膜厚度达十几μm，γ－Al2O3微孔膜的孔径尺寸为纳米级。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2陶瓷复合膜的烧成及表征

将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成，制成了有担载体的复合膜。应用SEM，XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征，并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验，并取得了很好的效果。     

多孔Al2O3陶瓷底膜的表征方法

研究了Al2O3陶瓷底膜的表征方法。首先，根据毛细管作用原理、润湿现象及Laplace方程，采用异丙醇作为润湿剂，求出底膜的孔径、干膜流量和湿膜流量，用这些数据，导出孔径分布函数，并作出孔径分布函数与孔径关系图，其次，采用GB1966-80的方法，测定了Al2O3陶瓷底膜的孔隙率。     

Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2复合膜与基体结合性的研究

采用Sol-Gel法制备了Al2 O3-SiO2 -TiO2 -ZrO2 复合多孔膜 ,并在不同基体上进行了涂膜实验研究。结果表明 ,以孔隙率为46.8%、最可几孔径为几个微米的α -Al2 O3作基体 ,可以制备出膜厚为 1～ 2 μm纳米级孔径的Al2 O3-SiO2 -TiO2 -ZrO2 复合多孔膜 ,Al2 O3复合膜与α -Al2 O3基体的结合性最好。通过对α -Al2 O3基体分析发现 ,基体的成型压力、烧成后基体的孔径大小以及膜与基体之间的应力作用对Al2 O3-SiO2 -TiO2 -ZrO2 复合多孔膜形成影响甚大。对膜与基体的结合强度进行了研究 ,结果表明 ,膜的热稳定性高 ,耐酸、耐碱性好 ,相对硬度介于 6～ 7之间     

填料型La2O3/Al2O3-Al催化剂的制备及其催化性能

以n水硝酸镧[La(NO3)3·n H2O]为原料,阳极氧化铝(Al2O3-Al)为载体,采用水热合成法将活性组分负载在Al2O3-Al上,制备了填料型固体碱催化精馏元件La2O3/Al2O3-Al,以丙酮缩合制备二丙酮醇为探针反应,考察了制备条件对催化剂性能的影响。采用XRD、SEM对催化剂的性能进行了表征。结果表明,活性组分La2O3均匀分散在载体Al2O3-Al表面上。当La(NO3)3·n H2O与氨水(NH3·H2O)的摩尔比为1∶8,油浴温度为160℃,油浴时间10 h,N2保护下焙烧温度为550℃,焙烧时间为2 h时,催化剂的活性最高,此时丙酮转化率为4.1%,二丙酮醇选择性98%。     

正交实验在合成CuO/ZnO/Al2O3催化剂中的应用

采用并流共沉淀法制备了一系列CuO/ZnO/Al2O3催化剂;利用正交设计实验考察了铜锌摩尔比、铝含量、沉淀pH、沉淀温度、老化时间、焙烧温度等因素对催化剂平均孔径的影响。研究表明:6个因素对CuO/ZnO/Al2O3催化剂孔径影响的主次顺序为:铝含量>焙烧温度>沉淀温度>沉淀pH>铜锌摩尔比>老化时间;)在实验考察的因素和水平范围内,以平均孔径作为主要实验指标,选出CuO/ZnO/Al2O3催化剂的最佳制备条件:铜锌摩尔比为1︰1,铝含量为5%,沉淀pH为6.0,沉淀温度为60℃,老化时间为90 min,焙烧温度为400℃。     

仿生制备SiO2分离膜的实验

以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在溶液中的自组装胶束为有机模板,对无机前躯体正硅酸乙酯(TEOS)的水解缩聚过程进行调控,于SiO2 无机膜中复制出了具有自组装体形状的三维孔结构。孔径分布测定结果表明优化物料条件下制备出的非担载SiO2 膜具有 1. 8nm的最可几孔径,平均孔径为 5. 3nm。对比传统的sol gel制膜方法,其孔径分布不受灼烧条件的影响。该膜的广角XRD分析结果表明组成介孔壁面的SiO2 为非晶型结构,该膜的小角度XRD分析结果进一步表明,膜内介孔道的排列形式为三维空间上的无序网络结构。将优化物料条件下的混合物旋涂于多孔Al2O3 陶瓷载体上,进一步制备出了SiO2 分离膜,该膜的SEM表征和气体渗透性能测定结果表明其完整性能较好。     

化学镀法制备钯膜工艺

以多孔Al2O3陶瓷管为载体,采用化学镀法制备了钯膜。考察了化学镀温度及载体孔径对制备钯膜的影响,并利用扫描电镜对钯膜形貌结构进行了表征。研究表明,化学镀15min,钯沉积速率较快;反应时间延长至120min,钯沉积量增加,但是沉积速率降低。随着化学镀温度的升高,钯沉积量增加;但是温度过高,会导致钯利用率降低;温度为318K,化学镀钯膜较适宜。在孔径为0.2μm的Al2O3陶瓷管表面制备的钯膜平整、致密,其二次镀钯膜N2渗透速率为1.7×10-9mol/(m2·s·Pa)。     

假凝胶法制备Al2O3微滤分离膜的研究

以无机盐Al(NO3) 3和氨水NH3·H2 O为原料 ,以盐酸HCl为胶溶剂制备出稳定透明的勃姆石溶胶 ,往溶胶中加入一定量的PVA溶液和平均粒径 15nm、10 0nm或 60 0nm的Al2 O3微粉制备出假溶胶 ,采用浸渍法工艺将假溶胶涂覆在平均孔径为 1.18μm的α -Al2 O3载体上 ,经过热处理制备出孔径为 84nm的无缺陷的微滤膜     

Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2复合膜及其微观结构

研究采用Sol-gel法研制了一种新型的Al2O3-SiO2-TiO2-ZrO2复合陶瓷膜。复合膜由γ-Al2O3，TiO2，ZrO2和Al2SiO3等多相组成，改变体系组成各相含量时膜的主晶相也随之变化，从而影响到膜的微观结构。利用原子力显微镜(AFM)分析法重点研究了膜的表面性质及其形貌，并探讨了修饰物添加剂对膜的形貌和性能的影响。     

固体超强酸催化剂S2O2-8/Fe2O3-Al2O3的制备及其酯化性能

以硝酸铁为铁源、硝酸铝为铝源,通过共沉淀法制备固体超强酸催化剂S₂O^2-₈/Fe₂O₃-Al₂O₃。通过催化剂样品的FT-IR谱图、不同焙烧温度催化剂样品的XRD谱图、不同陈化温度的N2吸附-脱附曲线以及催化剂样品的SEM照片,研究了其晶体的形成过程。催化剂样品红外谱图表明,催化剂中的S=O有较强的共价双键特征,诱导催化剂形成超强酸性;在XRD谱图中既无Al₂O₃的晶相峰,也无Fe₂(SO₄)₃晶相峰,说明Al₂O₃与Fe₂O₃ 在催化剂样品的表面形成了Al₂O₃-Fe₂O₃ 共价键的复杂结构。采用BET方程和BJH模型计算催化剂样品的比表面积和孔径分布,经冰水陈化的催化剂样品平均孔径为9.1 nm,最可几孔径为7.5 nm,比表面积为78.9 m²·g^-1,孔容0.149 cm³·g^-1。研究了催化剂的铁与铝物质的量比、(NH₄)₂S₂O₈浸渍浓度和不同焙烧温度对硬脂酸正丁酯酯化率的影响。在反应温度85 ℃、催化剂用量0.2 g (为反应物总质量的2%)和回流反应150 min的条件下,酯化率可达84.5%。     

γ-氧化铝载体合成的研究

对以氯化铝和氨水为原料制备氧化铝的过程进行了考察，着重考察中和的温度、pH值、反应物浓度和老化条件对γ-Al2O3对氧化铝孔结构的影响。在试验范围内，氯化铝浓度对氧化铝孔容和比表面积影响不大，提高中和温度，氧化铝的孔容和比表面积增加高，高pH有利于提高孔容和比表面积；老化时间和温度对氧化铝孔结构没有明显的影响。     

介孔氧化铝钇负载磷钨酸催化剂制备及其催化性能

以尿素为沉淀剂,十二烷基硫酸钠为模板剂,采用均相沉淀法制备介孔氧化铝钇(Al_2O_3Y),并用浸渍法将磷钨酸(HPW)负载到Al_2O_3Y上。通过SEM、XRD、FT-IR和N_2吸附等手段对Al_2O_3Y及负载催化剂(Al_2O_3Y/HPW)进行表征。将普通Al_2O_3、介孔Al_2O_3Y和Al_2O_3Y/HPW分别催化合成十七烯基咪唑啉,结果表明,制备的介孔Al_2O_3Y为无定型,粒径(1～5)μm,平均孔径5.08 nm,最可几孔径2.25 nm,比表面积627.43 m~2·g~(-1)。磷钨酸的负载率为93.3%,热稳定性较好。在合成十七烯基咪唑啉的验证实验中,催化剂用量为反应物质量的1%,与普通Al_2O_3催化反应相比,合成反应时间缩短,反应温度降低,合成收率高出30%,可达98.2%。     

SO42-/TiO2/Al2O3型固体酸制备及催化合成醋酸丁酯

以共沉淀-浸渍法制备了SO₄^2-/TiO₂/Al₂O₃型固体酸催化剂,醋酸与正丁醇酯化反应作为探针反应,考察SO₄^2-/TiO₂/Al₂O₃型固体酸催化剂的催化性能,采用响应面法对制备催化剂过程中的陈化温度、硫酸浸渍液浓度和焙烧温度因素进行优化,通过XRD和IR对制备的固体酸催化剂进行表征。结果表明,在陈化温度-4 ℃、硫酸浸渍液浓度1.48 moL·L^-1和焙烧温度586 ℃条件下制得的催化剂催化性能最高,醋酸正丁酯酯化率可达98.1%,重复使用性良好。     

自蔓延合成TiN-Al2O3复合粉体

TiN-Al2O3是一种性能优良的复合材料,采用自蔓延的方法来合成TiN-Al2O3复合粉体,主要分析了Al2O3的不同加入量时该复合粉末合成的影响.随着Al2O3含量增加,燃烧合成温度降低,燃烧产物转化率提高,生成的TiN颗粒变粗,并且在材料中的分布不均匀.燃烧波以振荡与螺旋相结合的方式存在.     

烧结助剂含量对多孔Si3N4/BN复合陶瓷力学性能和介电性能的影响

以Si3N4和BN为原料,叔丁醇为溶剂,SiO2、Y2O3和Al2O3为烧结助剂,采用凝胶注模成型工艺制备具有高强度、低介电常数多孔Si3N4/BN复合陶瓷。研究了Y2O3和Al2O3含量对多孔陶瓷气孔率、孔径分布、物相组成、显微结构、抗弯强度和介电常数的影响。结果表明:通过调节Y2O3和Al2O3含量,多孔Si3N4/BN复合陶瓷的气孔率由55%增加到68%,气孔尺寸呈单峰分布,平均孔径为0.89～1.02μm;抗弯强度和相对介电常数随Y2O3和Al2O3含量的增加而单调增大,抗弯强度和相对介电常数的变化范围分别为29.9～60.9 MPa和2.30～2.85;通过调节Y2O3和Al2O3含量调控气孔率,能够获得介电性能和力学性能可调的高性能透波材料。     

均相沉淀法涂覆ZnO工艺对微孔Al_2O_3分离膜改性作用的研究〔I〕──反应温度与涂覆次数的影响

以硝酸锌、尿素为主要原料,采用均相沉淀法对微孔Ａｌ２ Ｏ３分离膜进行了ＺｎＯ的涂覆改性研究,着重考察了反应温度与涂覆次数对改性作用的影响。实验结果表明,制备的ＺｎＯ改性膜光滑致密,晶粒为５～１０ｍｍ,使改性后的微孔Ａｌ２Ｏ３分离膜水通量提高了３５％。文中还对改性机理进行了分析探讨。     

氧化铝纳米纤维的水热合成及性能研究

提供了一种简便易行的水热—煅烧方法用于合成γ-Al2O3纳米纤维。首先在120℃,以六水氯化铝为铝源,尿素为结构引导剂,制备了γ-AlOOH纳米薄片,而后在500℃煅烧γ-AlOOH,获得直径在10nm左右的γ-Al2O3纳米纤维。研究表明,这些纳米纤维具有介孔特性,从而展现出了较高的比表面积和孔体积,使它们能够应用于吸附剂和催化剂等相关行业。     

NU-87分子筛的合成与表征

考察了n(Na_2O)∶n(SiO_2)、n(H_2O)∶n(SiO_2)、n(SiO_2)∶n(Al_2O_3)及晶化时间对NU-87分子筛合成的影响,优化了合成条件,以EU-1分子筛为异质晶种,合成出NU-87分子筛,缩短了晶化时间。利用XRD、FT-IR、SEM及N_2等温吸附-脱附等方法对NU-87分子筛进行表征。结果表明,高n(H_2O)∶n(SiO_2)和低n(Na_2O)∶n(SiO_2)有助于NU-87分子筛的生成,优选的n(Na_2O)∶n(SiO_2)=0.14～0.15、n(H_2O)∶n(SiO_2)=48～55、n(SiO_2)∶n(Al_2O_3)=50、55和60时均合成出NU-87分子筛。晶化时间对NU-87分子筛的合成影响较大,最优晶化时间为8天。采用非晶种法合成NU-87分子筛时,随投料n(SiO_2)∶n(Al_2O_3)增大,合成NU-87分子筛的n(SiO_2)∶n(Al_2O_3)增大,比表面积逐渐减小,孔容与平均孔径大小基本未发生变化,B酸、L酸及总酸量逐渐减少。采用异质晶种法合成NU-87分子筛时,所得分子筛的n(SiO_2)∶n(Al_2O_3)最小,但其比表面积、孔容、平均孔径及B酸、L酸和总酸量均显著增大。NU-87分子筛为矩形条板状。