悬浮共聚法合成功能性微米级单分散交联聚苯乙烯微球

以葡萄糖水溶液为分散介质、丙烯酸(AA)为功能单体,加入稳定剂聚乙烯醇(PVA),用悬浮共聚法合成了含羧基的功能性微米级单分散交联聚苯乙烯微球(简称聚苯乙烯微球)。考察了葡萄糖、主单体苯乙烯(St)、功能单体AA、稳定剂PVA、交联剂二乙烯苯(DVB)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)含量对聚苯乙烯微球的粒径及其分布的影响。实验结果表明,较佳的聚合条件为:葡萄糖水溶液的质量分数为6.5%~7.0%;St,AA,DVB,AIBN,PVA分别占总物料质量的20%~25%,1.00%,0.10%,0.25%,1.00%;温度79℃;反应时间10h。在此条件下制备的聚苯乙烯微球的平均直径为50~70μm,分散性较好。     

单分散阳离子聚苯乙烯微球的制备及表征

通过分散聚合制备了单分散性好的阳离子聚苯乙烯(PS)微球,考察了聚合过程中苯乙烯(St)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、分散剂聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、共聚单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)的含量及反应介质的组成等因素对微球的粒径及其分散系数的影响;采用FTIR、NMR、FESEM、Zeta电位及激光粒度分布仪等分析手段对微球的结构、粒径分布及表位电位等进行了表征。实验结果表明,当反应体系中St质量分数为10%、AIBN质量分数为0.2%、PVP质量分数为1.5%、DMC质量分数为0.3%时,在聚合温度为70℃、乙醇与水的体积比为9∶1条件下,制备出了平均粒径为1.38μm、分散系数为0.005、Zeta电位约为+40 mV的阳离子PS微球。     

微米级单分散性聚苯乙烯微球的制备和影响微球粒径及其分布的因素

以苯乙烯(St)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,在乙醇-水反应介质中,采用分散聚合法制备了粒度均一、单分散性好的聚苯乙烯(PS)微球。考察了初始单体含量、引发剂用量、分散剂用量、反应温度和反应介质的组成等因素对PS微球的粒径及其分布、PS固含量和St转化率的影响。实验结果表明,在St加入量为15~25mL、AIBN和PVP用量分别为St质量的1.00%~2.00%和10.00%~15.00%、H2O加入量为0~10mL(固定介质的总体积为100mL)、反应温度70℃、反应时间24h、搅拌转速130r/min的较佳聚合条件下,制备了粒径为1.5~3.0μm、分散系数为0.020~0.100、St转化率最高达99.53%的球形、均匀且表面光滑的单分散性PS微球。     

分散聚合法制备大粒径窄分布单分散聚苯乙烯微球

采用分散聚合法成功制备出粒径2.05～9.03μm的单分散聚苯乙烯(PS)微球。考察了单体质量分数、分散介质极性、引发剂用量和稳定剂用量对PS微球粒径和分布的影响,得出适宜的合成条件:单体苯乙烯(St)质量分数28%～37%、分散介质(乙醇水溶液)极性4.5～5.2、引发剂偶氮二异丁腈与St的质量比0.03～0.05、稳定剂聚乙烯吡咯烷酮与St的质量比0.3～0.8、75℃下反应24 h,在此条件下,可合成出单分散性好、分散系数低(在0.05以下)、大粒径的PS微球。     

表面含氯型单分散交联聚苯乙烯微球的制备

以偶氮二异丁腈为引发剂、聚乙烯基吡咯烷酮为分散剂、对氯甲基苯乙烯(CMSt)为功能单体,在醇-水混合溶剂(V(乙醇)∶V(水)=9)中经分散聚合制备了表面带有适量氯原子、粒径均匀的交联聚苯乙烯微球(简称交联微球),并考察了聚合反应条件对交联微球的粒径分布及形态的影响。实验结果表明,在CMSt的浓度为0~0.26mol/L、引发剂的浓度为2~16 mmol/L的条件下,可将交联微球的平均流体动力学半径控制在180~530 nm范围内。激光光散射和扫描电子显微镜对交联微球的粒径及其形态的测定结果表明,所得交联微球的形态规整,具有较好的单分散性;X射线光电子能谱对交联微球表面的组分测定结果表明,改变CMSt的用量和控制合适的聚合反应条件,可成功地将氯原子导入微球表面;当c(苯乙烯)=0.14 mol/L,c(CMSt)=0.26 mol/L时,交联微球表面CMSt的摩尔分数为13%。     

新型四元共聚物原油破乳剂的合成及其性能

以聚醚多元醇(L64)、马来酸酐(MA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成了马来酸聚醚酯(Ester-L64)。采用正交实验对合成条件进行了考察,适宜的合成条件为:m(L64)∶m(MA)=1∶2、w(对甲苯磺酸)=1.8%(基于反应物总质量)、合成温度150℃、反应时间8 h。Ester-L64、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)在过氧化苯甲酰(BPO)引发下经自由基溶液聚合得到带疏水侧链的梳状结构的四元共聚物聚醚酯(DEMU-L64)破乳剂,考察了合成DEMU-L64的反应条件,适宜的反应条件为:m(MMA)∶m(Ester-L64)=1∶3.0、m(St)∶m(Ester-L64)=1∶15、m(MAA)∶m(Ester-L64)=1∶35、w(BPO)=1.8%(基于单体总质量)、聚合温度130℃、反应时间6 h。采用FTIR和GPC方法分别对DEMU-L64的结构和相对分子质量及其分布进行了表征。在适宜条件下合成的DEMU-L64对原油具有较好的破乳效果。     

分散聚合法制备乙二醇单苯醚-甲醛酚醛树脂聚合物微球

以乙二醇单苯醚(EGP)和甲醛为单体、聚乙烯醇(PVA)为稳定剂、浓H2SO4为催化剂,经分散聚合合成了EGP-甲醛酚醛树脂(EGP-FA)聚合物微球,研究了PVA用量、甲醛与EGP配比、聚合温度、浓H2SO4用量和搅拌转速对聚合物微球粒径及其分布、产率的影响。实验结果表明,EGP-FA聚合物微球的平均粒径随PVA和浓H2SO4用量的增加、搅拌转速的加快和聚合温度的升高而减小,随n(甲醛)∶n(EGP)的增大先增大后减小。在适宜反应条件(n(甲醛)∶n(EGP)=2.00、w(PVA)=4.5%(基于甲醛和EGP的总质量)、w(H2SO4)=14.10%(基于甲醛和EGP的总质量)、聚合温度70℃、搅拌转速700 r/min)下制备的EGP-FA聚合物微球的平均粒径为384.16μm,粒径分布1.216,产率45.8%。     

150SN润滑油降凝剂的合成及其降凝效果研究

以甲基丙烯酸、混合醇、苯乙烯为原料,采用先酯化后聚合的工艺合成了甲基丙烯酸混合醇酯-苯乙烯共聚物。进行单因素及正交实验,确定的酯化反应的最佳工艺条件为:n(甲基丙烯酸)∶n(混合醇)=1.2∶1、w(溶剂)=45%、w(催化剂)=1.5%;最佳的聚合工艺条件为:n(甲基丙烯酸混合醇酯)∶n(苯乙烯)=1∶1.4、聚合时间4h、聚合温度80℃、w(溶剂)=45%、w(引发剂)=1.5%。IR表征表明:所制备产物(降凝剂)的官能团结构与设计的目标产物一致。当所合成的降凝剂加剂量为0.8%时,可使150SN润滑油基础油的凝点降低13℃。     

葡萄糖水溶液分散物系悬浮聚合法制备微米级单分散交联聚苯乙烯微球

采用葡萄糖水溶液为分散介质,加入稳定剂聚乙烯醇,经悬浮聚合法合成了微米级单分散交联聚苯乙烯微球,考察了葡萄糖含量、苯乙烯用量、引发剂用量、稳定剂用量和交联剂用量对微米级单分散交联聚苯乙烯微球粒径大小及其分布的影响。实验结果表明,最佳的悬浮聚合条件为:葡萄糖水溶液中葡萄糖的质量分数为7%~8%、苯乙烯占单体的质量分数为25%~28%、交联剂二乙烯苯占单体的质量分数为0.4%、引发剂偶氮二异丁腈占单体的质量分数为1.0%、稳定剂聚乙烯醇占单体的质量分数为4%、温度为79℃、时间为10h;在此条件下制备的微米级单分散交联聚苯乙烯微球平均直径为10~20μm,分散系数为0.020~0.046。光学显微镜观察结果表明,合成的微米级单分散交联聚苯乙烯微球的形状好。     

蓖麻油-马来酸酐-苯乙烯双功能润滑油添加剂的合成

传统石油基润滑油添加剂对环境的不利影响,使可生物降解的植物油基润滑油添加剂成为研究热点。以蓖麻油(CO)、马来酸酐(MAH)、苯乙烯(ST)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲苯为溶剂,合成了蓖麻油-马来酸酐-苯乙烯共聚物(PCMAS)。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(¹H NMR)表征了蓖麻油-马来酸酐-苯乙烯共聚物的结构,采用凝胶渗透色谱(GPC)测定了聚合物的相对分子质量及其多分散性指数,采用热重分析研究了聚合物的热稳定性,并对聚合物作为润滑油降凝剂和黏度指数改进剂的性能进行了评价。结果表明：当单体质量比m(CO)∶m(MAH)∶m(ST)=1.0∶0.2∶1.2、引发剂AIBN含量占总单体的0.5%(质量分数)、反应时间4 h、反应温度90℃时,共聚物收率为68.39%,其数均相对分子质量为0.348×10⁵,多分散性指数为4.77。将蓖麻油-马来酸酐-苯乙烯共聚物添加到润滑油馏分(350～395℃)中,可降低润滑油的凝点,并提高其黏度指数。蓖麻油-马来酸酐-苯乙烯共聚物可作为一种具有降凝增黏双重功能的润滑油添加剂。     

丙烯酸叔丁酯分散聚合的研究

以偶氮二异丁腈为引发剂、聚乙烯基吡咯烷酮为稳定剂、乙醇-水混合溶剂为分散介质,对丙烯酸叔丁酯的分散聚合行为进行了研究。考察了分散介质组成、单体用量、引发剂用量和稳定剂用量对单体转化率?聚丙烯酸叔丁酯微球粒径及分散系数的影响。在乙醇-水分散介质中,丙烯酸叔丁酯进行分散聚合的适宜反应条件为:乙醇和水的质量比为60∶40,丙烯酸叔丁酯相对于分散介质的质量分数为10.0%,引发剂和稳定剂相对于单体的质量分数分别为1.0%和20%,反应温度为70℃,反应时间为24h。在此条件下,丙烯酸叔丁酯的转化率超过90%,聚丙烯酸叔丁酯的微球直径为0.95μm,分散系数为0.048。     

黑色单分散聚合物微球的制备与表征

设计合成了新型带双键的黑色活性染料,采用种子聚合法制备了在透明背景下比彩色微球更易于观察的黑色单分散聚合物微球,其中DBP与种子乳液质量比为1∶5,单体乳液与种子乳液质量比为8∶3。利用超景深光学显微镜、扫描电镜、库尔特计数器,傅里叶红外光谱仪及紫外可见分光光度仪对制得的黑色活性染料共聚物微球进行表征,并与普通聚合物微球进行了对比。结果表明,制备的含双键染料已成功与聚苯乙烯种子微球交联,黑色活性染料与微球结合稳定,且形貌良好,表面光滑,粒径均匀,单分散性好。