油酸三羟甲基丙烷酯的合成及应用

油酸三羟甲基丙烷酯具有良好的热氧化安定性,与环境的相容性好,是一种环境友好的绿色润滑剂,具有广阔的应用前景。对用油酸和三羟甲基丙烷直接酯化合成油酸三羟甲基丙烷酯的工艺参数进行了考察。以酯化率为指标,采用正交设计考察了催化剂种类,催化剂用量,油酸与三羟甲基丙烷的摩尔比,反应时间和反应温度等参数对油酸三羟甲基丙烷酯酯化率的影响。对酯化率的影响依次是催化剂种类反应时间反应温度催化剂用量油酸与三羟甲基丙烷的摩尔比,最佳工艺参数为用1.0%质量分数的对甲苯磺酸作催化剂,反应时间6 h,反应温度220℃,油酸与三羟甲基丙烷的摩尔比为3.3∶1。在此工艺条件下,油酸三羟甲基丙烷酯的酯化率可达到95.7%,说明合成工艺参数是合理可行的。用合成的油酸三羟甲基丙烷酯调配的46号可生物降解抗磨液压油能够满足L-HM抗磨液压油的性能要求。(图1表6参考文献7)     

多元醇酯复配型柴油抗磨剂的合成及性能研究

以季戊四醇和油酸直接酯化合成季戊四醇油酸酯,通过考察合成工艺,得到制备季戊四醇油酸酯的最优工艺条件为:反应温度170℃,反应时间3 h,酸醇物质的量比为4.1∶1,催化剂用量为酸醇总质量的1%,酯化率最高可达96.7%。将季戊四醇油酸酯用于复配型柴油抗磨剂,当植物油酸、蓖麻油酸与季戊四醇油酸酯的最佳复配物质的量比为7∶1∶2时,所得复配型抗磨剂酸值为149.7,凝点-14℃。0~#柴油添加量为100μg/g时,磨斑直径为319μm,-35~#柴油添加量为200μg/g时,磨斑直径为375μm,抗磨效果良好。     

化学纤维工业

TQ340.472200604313耐高温化纤油剂季戊四醇油酸酯的合成〔刊〕周存,刘燕军…(天津工业大学)∥合成纤维工业.-2005,28(4).-20～21,24以氧化亚锡为催化剂、二甲苯为携水剂、由季戊四醇与油酸酯化,合成了在250℃时热失重率为16.76%～20.72%的耐高温季戊四醇油酸酯。对反应温度、投料比、催化剂和反应时间等参数进行了探讨,得出了最佳合成工艺条件:催化剂质量分数为0.8%,携水剂质量分数为8%,反应温度200℃,反应物醇酸摩尔比1:3.6,反应时间7～8h。图1表5(吴滚滚摘)TQ341.9200604314间接法生产甲壳素纤维〔刊〕秦益民(嘉兴学院生化材料研发中心…     

钛酸四丁酯催化合成癸二酸二异辛酯

癸二酸二异辛酯具有良好的抗氧化性和水解安定性,优异的清净性和对添加剂的感受性,常用作压缩机油、高速齿轮油及航空涡轮发动机油。用传统催化剂硫酸氢钠合成的癸二酸二异辛酯色泽深,而用钛酸四丁酯非酸催化剂合成的癸二酸二异辛酯色泽浅。在设定癸二酸与异辛醇的摩尔比为1∶2.4的前提下,就钛酸四丁酯催化剂的用量,反应温度和反应时间对合成癸二酸二异辛酯酯化率的影响进行了考察。在钛酸四丁酯催化剂的用量为0.30%,反应温度180℃,反应时间7 h的工艺参数下,癸二酸二异辛酯的酯化率大于99.50%(视为反应完成)。与传统催化剂硫酸氢钠相比,钛酸四丁酯催化剂的用量降低了50%,反应时间缩短了约12.5%。(图2表3参考文献4)     

氧化亚锡催化合成四庚酸季戊四醇酯的研究

研究了用氧化亚锡催化剂合成四庚酸季戊四醇酯的工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为庚酸与季戊四醇的摩尔比4.5∶1,反应时间6 h,反应温度180℃~200℃,氧化亚锡的用量0.05%。四庚酸季戊四醇酯的羟值低于0.15 mg/g。     

环烷酸二甘醇酯的合成

以硫酸作催化剂合成了环烷酸二甘醇酯。研究了反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量及反应时间等因素对酯化反应的影响,并考察了碱洗、脱色等条件对产品质量的影响。确定的最佳工艺条件是：反应温度１８０℃,反应时间２．０ｈ,醇酸摩尔比１∶１,催化剂用量为０．３％;确定用Ｎａ２ＣＯ３作碱洗剂,苯为稀释剂,活性炭为脱色剂,酯化率达９０％以上     

季戊四醇二油酸酯合成方法探讨

以季戊四醇和酸为原料,氧化锌为催化剂,采用直接酯化法制备季戊四醇二油酸酯,通过测酸值、羟值、皂化值、运动黏度和液相色谱对合成产品进行了表征;确定了合成产品质量最优的工艺:季戊四醇与酸的物质的量比为2∶1,催化剂氧化锌用量0.08%(占原料质量分数),反应温度为230℃,反应时间为5 h。     

离子液体催化合成甘油单酯及抗磨性能研究

以脂肪酸和甘油为原料、1,4-二氧六环为溶剂、自制离子液体为催化剂合成甘油单酯。考察甘油与脂肪酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、溶剂用量和反应温度对酯化反应的影响,经单因素实验得到的最佳工艺条件为：甘油与脂肪酸摩尔比7:1,催化剂用量为原料总质量的8%,溶剂用量为原料总质量的50%,反应温度140～150 ℃,磁力搅拌冷凝下反应3 h。对甘油单酯进行抗磨性能的评价结果表明,在低硫柴油中加入80 μg/g甘油脂肪酸酯可以符合EN590欧洲车用柴油标准的要求。     

润滑油季戊四醇月桂酸酯无溶剂合成工艺研究

采用溶胶-凝胶法制备了硅胶负载磷钨酸型催化剂,利用IR、XRD、TG/DTG技术,对催化剂进行表征,结果表明,磷钨酸成功负载在硅胶上,热稳定性良好。在无溶剂条件下,利用硅胶负载磷钨酸催化合成了季戊四醇月桂酸酯,通过实验,探讨了催化剂中磷钨酸的负载量、反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比以及催化剂重复使用次数对酯化率的影响,当磷钨酸的负载量为71.59%,反应时间为4h,反应温度160²00℃,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,月桂酸与季戊四醇的摩尔比为4∶1时,酯化率可达84.92%以上,且催化剂重复使用性好。所得季戊四醇月桂酸酯产品外观色泽较浅,其结构经红外光谱进行了确认。     

活性炭固载磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯

研究了用活性炭固载磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯的反应。考察了催化剂固载量、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间、带水剂用量等对酯化率的影响。结果表明,活性炭固载磷钨酸是合成癸二酸二丁酯的有效催化剂。在n(癸二酸):n(正丁醇)=1:5,癸二酸用量0．08mol,催化剂用量1．5g(固载量25．3%),反应时间3．0h,带水剂环己烷10mL,反应温度98～112℃的条件下,酯化率可达98．1%,催化剂可重复使用。     

磷钨酸铝催化合成氯乙酸异丙酯

以氯乙酸和异丙醇为原料,磷钨酸铝作催化剂进行酯化反应,合成氯乙酸异丙酯。研究了酯醇摩尔比、反应时间、带水剂种类及用量、催化剂用量对酯收率的影响,确定了合成氯乙酸异丙酯的最佳反应条件：环己烷为带水剂,其用量为反应物总摩尔量的20％,酸醇摩尔比1：3,反应时间5h,催化剂用量为酸量的3．5％,反应温度为回流温度,酯收率可达91．8％。     

强酸型离子交换膜催化合成草酸二异戊酯

以HF-101强酸型离子交换膜力催化剂，由草酸与异戊醇为原料合成了草酸二异戊酯，考察醇酸摩尔比，反应时间，催化剂用量对酯化率的影响。最佳合成条件为：醇酸摩尔比3：1，反应时间3.5h，催化剂用量2.0g，反应温度为回流温度。在此条件下，酯化率达90.6%。催化剂重复使用7次，酯化率仍达81.17%。     

磷钼杂多酸催化油酸与醇酯化反应合成脂肪酸酯的研究

合成几种磷钼酸盐催化剂,并对其进行XRD和TG表征。考察磷钼酸盐催化剂的种类、催化剂焙烧温度、催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间对油酸与甲醇酯化反应转化率的影响。结果表明：以磷钼酸锡为催化剂,在n（油酸）: n（甲醇）=1:8、催化剂用量为油酸质量的4%、回流温度（68±1）℃下反应6 h,油酸与甲醇酯化反应的转化率达到95.4%。磷钼酸锡催化剂易回收,最少可重复使用5次。在上述条件下考察磷钼酸锡催化不同脂肪酸和不同醇的酯化反应的活性,结果表明：当醇的碳链增加时,其酯化反应的转化率减小;当脂肪酸的碳链增加时,其酯化反应的转化率仅略有减小。     

水热法制备固体碱CaO-ZrO_2催化合成十二烷二酸二异辛酯

采用水热改性法制备了CaO-ZrO_2固体碱催化剂,并用于以十二烷二酸、异辛醇为原料催化合成十二烷二酸二异辛酯,对催化剂和产物分别进行了结构表征和理化性能分析。考察了反应温度、原料配比、反应时间、催化剂用量等条件对合成反应的影响。实验结果表明:催化剂较佳水热时间为24 h;合成十二烷二酸二异辛酯的较佳反应条件为反应温度220℃、醇酸摩尔比3∶1、反应时间7 h、催化剂用量为酸质量的2.5%,酯化率为99.19%。CaO-ZrO_2固体碱催化剂不经处理可循环使用,使用5次以后酯化率可达95.01%。     

硅钨杂多酸催化合成戊二酸二正戊酯

以正戊醇和从二羟酸中分离出的戊二酸酐为原料,以硅钨杂多酸为催化剂进行酯化反应,合成戊二酸二正戊酯。考察醇酐比、反应温度、反应时间、催化剂用量、带水剂对酯化反应的影响,确定合成戊二酸二正戊酯的工艺条件：醇酐摩尔比2．5：1、反应温度140℃、反应时间90min、催化剂用量为体系总量的0．22％、甲苯10mL,酯化率达96％。     

P-SBA-15催化合成油酸丁酯

采用后合成法，将磷酸负载在介孔分子筛SBA-15的表面，制备出活性较高的固体酸催化剂P-SBA-15，将该催化剂用于合成油酸丁酯。重点考察了磷酸的负载量、反应温度、酸醇摩尔比、催化剂的加入量、反应时间对酯化反应性能的影响。得到最佳反应条件为：磷酸的负载量占介孔分子筛SBA-15用量的6％、反应温度130℃、酸醇摩尔比1：2、催化剂用量占总料量的1．5％，反应时间5h，油酸转化率最高达61．3％，并发现介孔分子筛催化剂P-SBA-15具有良好的稳定性。     

丁二酸二辛酯的催化合成反应动力学

以丁二酸和正辛醇为原料、环境友好型磷钨杂多酸为催化剂、甲苯为带水剂,合成了丁二酸二辛酯。采用均匀设计法设计实验,考察了醇/酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间对丁二酸酯化率的影响。经单因素实验优化得到的最佳工艺条件：醇/酸摩尔比3.1,催化剂和带水剂用量分别为酸质量的1.2%和70%,反应时间3h。在较佳工艺条件下,丁二酸酯化率达99.27%。同时建立了该酯化反应的表观动力学模型,得到了相应的反应速率方程。     

三氯化铁催化合成乙酸戊酯的研究

以三氯化铁为催化剂．由冰乙酸和正戊醇合成了乙酸戊酯。考察了催化剂品种及用量、醇酸摩尔比、反应时间、反应温度对酯化率的影响。结果表明，三氯化铁是合成乙酸戊酯的良好催化剂。确定了最佳反应条件：催化剂用量占反应物料总质量的3．0％，醇酸摩尔比1．2：1，反应时间60min，反应温度112～140℃。在此条件下，酯化率可达86．0％。     

戊二酸二壬酯的杂多酸催化合成

以杂多酸为催化剂,从二羧酸中分离出戊二酸,再和壬醇反应,合成戊二酸二壬酯。考察了醇酐摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件对酯化反应的影响,确定了合成戊二酸二壬酯的工艺条件,并对目的产物进行了红外光谱测定,按照国家标准,测定了戊二酸二壬酯的一些性能指标。     

相转移催化合成丁酸丁酯

以季铵盐为相转移催化剂 ,正丁醇与正丁酸一步反应合成丁酸丁酯。实验考察了催化剂种类、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响。优化的反应条件为醇酸摩尔比 1 3∶1,催化剂用量 (以反应物总质量计 ) 4 0 % ,反应时间 30min ,反应温度2 5～ 30℃ ,此条件下的酯收率可达 94 1%。