气相毛细管柱色谱法分析γ-亚麻酸的含量

在酸性条件下γ-亚麻酸与甲醇反应生成挥发性较强的甲酯，用特制二次涂布毛细管柱分离分析，用内标法定量。方法稳定，测定结果准确、可靠。     

发酵法生产γ-亚麻酸培养条件的优化研究

试验考察了γ－亚麻酸发酵过程中碳源、氮源以及培养时间对生物量，油脂含量，γ－亚麻酸含量的影响，对发酵条件进行了优化，确定了发酵培养基组成为淀粉15％，（NH4）2SO4 0．5％，MgSO4.7H2O0.02%,KH2PO40.1,CaCO30.1%,α淀粉酶0．2％，PH6．8，发酵时间为96h。     

从螺旋藻中分离和纯化γ-亚麻酸的方法

螺旋藻经丙酮－水（体积比３∶１）系统在６５°Ｃ浸提３０ｍｉｎ后得到总类脂。总类脂用硝酸银－硅胶柱层析，其中的脂肪酸半乳糖酯被环己烷－乙酸乙酯（体积比２∶８）洗脱出来，蒸去溶剂后，在甲醇－氯乙酰的共同作用下，脂肪酸半乳糖酯转化为脂肪酸甲酯。后者与甲醇和尿素一起于６５°Ｃ回流至澄清，在－１５°Ｃ静置过夜，饱和脂肪酸甲酯和单不饱和脂肪酸甲酯形成尿素复合物结晶析出，γ－亚麻酸甲酯留在母液里面被纯化出来，这种方法可得到纯度为９６．５％的γ－亚麻酸     

钝顶螺旋藻中γ-亚麻酸甲酯的提取研究

用１∶２∶０８（Ｖ／Ｖ）的氯仿 甲醇 水溶剂系统提取螺旋藻中总类脂，总类脂在硅胶柱上经氯仿、丙酮、甲醇依次洗脱，分离得到中性脂、总脂肪酸半乳糖脂、磷脂。总脂肪酸半乳糖脂与５∶９５（Ｖ／Ｖ）的氯乙酰 甲醇作用转变为总脂肪酸甲酯，再通过多次与尿素形成复合物，可从总脂肪酸甲酯中分离、纯化出 亚麻酸甲酯，其纯度达到了９６５％。     

GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量

目的建立GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸含量的方法。方法采用毛细管色谱柱CP-WAX 52CB(30 m×0.32 mm,0.50μm),柱温为205℃,FID检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为250℃,分流比:10∶1,载气流速为1 mL·min~(-1),进样量为1μL。结果油酸甲酯、亚油酸甲酯和α-亚麻酸甲酯的质量浓度分别在7.60~152.00μg·mL~(-1)(r=0.9999)、8.00~160.20μg·mL~(-1)(r=0.9997)和9.70~194.00μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.55%、99.68%、102.22%,RSD值分别为1.35%、2.79%、1.19%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量。     

用发酵法生产γ-亚麻酸

斯特奇生物化学品公司在其塞尔比工厂建成了一套发酵装置,从而为γ-亚麻酸提供了一个新的来源。迄今为止,γ-亚麻酸主要是从夜樱草种子提取,使用大量种子才能生产极少的γ-亚麻酸油,而且γ-亚麻酸含量仅8％。新装置     

HPLC法测定火麻仁中α-亚麻酸的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中α-亚麻酸进行了含量测定.确定色谱条件为:色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(体积比为80:20);流速1.0mL·min-1;检测波长210hm;柱温30℃.在此条件下,α-亚麻酸甲酯与其它组分得到良好的分离,线性范围...     

Ag~+-树脂络合吸附分离乌桕梓油中α-亚麻酸

建立了乌桕梓油的定性、定量分析方法,用气相色谱GC测定了乌桕梓油的脂肪酸组成,乌桕梓油中2,4-癸二烯酸、棕榈酸、油酸、亚油酸和亚麻酸的质量分数分别为4.0%,7.6%,14.6%,28.2%,38.4%。测定了Ag+-树脂吸附亚麻酸甲酯和亚油酸甲酯的吸附动力学曲线,吸附时间为5 h时吸附达到平衡。考察了Ag+负载量、溶剂种类对亚麻酸甲酯和亚油酸甲酯分离选择性的影响,在实验范围内,Ag+负载量越高,二者的分离度越大。乙醇作为溶剂时,Ag+-树脂能够选择性的吸附亚麻酸甲酯,亚麻酸甲酯和亚油酸甲酯的分离度为13.9;石油醚为溶剂时,Ag+-树脂对亚油酸甲酯和亚麻酸甲酯基本没有吸附。测定了不同流速时亚麻酸甲酯和亚油酸甲酯的穿透曲线,亚麻酸甲酯/亚油酸甲酯的穿透点和饱和点均随着流量的降低而推迟,而流量的增加有利于提高粒外扩散速率,减小传质带宽度。以乙醇为吸附溶剂,石油醚为洗脱溶剂,经过Ag+-树脂固定床吸附,亚麻酸甲酯的纯度从38%提高到65%。     

1-(2-溴乙氧基)-4-硝基苯异构体的气相色谱分离分析

采用气相色谱法对1-(2-溴乙氧基)-4-硝基苯异构体混合物进行分离和测定,比较了4种不同固定液毛细管柱的分离效果,发现该类异构体在非极性色谱柱上分离度较好,达到基线分离;采用峰面积归一化法定量,相对标准偏差在0．46％-1．13％。     

高效液相色谱法测定降香叶中γ-氨基丁酸的含量

建立降香叶中γ-氨基丁酸的含量测定方法。样品经过2,4-二硝基氟苯衍生化后,高效液相色谱法测定含量。色谱测定采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4. 6 mm,5μm),流动相A为V(乙腈)∶V(超纯水)=1∶1,流动相B为pH值6. 8的磷酸盐缓冲液(含有3%四氢呋喃),A∶B=35∶65;检测波长360 nm。γ-氨基丁酸在0. 01～0. 1 mg/mL范围内呈良好线性关系(R~2=0. 9994),加样回收率在83. 64%～86. 77%,RSD=3. 3%(n=9)。该方法具有良好的专属性和稳定性,可用于降香叶中γ-氨基丁酸的定量分析。     

发酵法生产r— 亚麻酸的研究

通过反复实验筛选出了高产r-亚麻酸的菌种M90，M90发酵后，产生的r-亚麻酸，经气相色谱证明与国外报导一致，含量可达到13．7％。     

花椒籽油提取α-亚麻酸迈向产业化

陕西韩城光大生物科技有限责任公司从花椒籽油中提取高纯度α-亚麻酸的技术获重大突破。经权威机构检测认定，其α-亚麻酸提取的含量达98％，提纯工艺和技术达到了国际领先水平。韩城市拥有全国最大的花椒生产基地。凭借此资源优势，韩城光大生物科技有限公司于2005年开始与第四军医大学生物研究所合作，共同展开从花椒籽仁油中提取α-亚麻酸的科技攻关。     

R-2-[4-(5-三氟甲基-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸丁酯的HPLC分析

采用C18反向色谱柱、二极管阵列紫外检测器，对R-2-【4-（5-三氟甲基-2-吡啶氧基）苯氧基】丙酸丁酯的含量进行高效液相色谱测定，采用外标法峰面积定量，相对标准偏差为1．2％，线性相关系数为0．9994，回收率范围为97．5％-102．7％。此方法快速、准确，适用于反应中控和样品测定。     

分子蒸馏提纯α-亚麻酸的研究

本文应用刮膜式分子蒸馏装置对α—亚麻酸的提纯进行了研究。考察了蒸馏温度、系统压力、进料速率、进料温度、刮膜器转速等操作因素对α—亚麻酸产品纯度与收率的影响。得出了刮膜式分子蒸馏技术提纯α—亚麻酸的工艺条件。试验采用多级操作方式,蒸馏温度90℃～105℃;操作压力0．3Pa～1．8Pa;进料温度60℃;进料速率90mL/h～100mL/h;刮膜器转速150r／min。经过四级分子蒸馏,可以将原料中的α—亚麻酸由原来的67．5％提纯至82．3％。     

β-榄香烯和γ-榄香烯稳定性的研究

用气相色谱面积归一化定量测定的方法,对不同种榄香烯异构体几个浓度下的稳定性进行了研究。结果表明：相同条件下,β－ 榄香烯比γ－ 榄香烯相对稳定;榄香烯的稳定性与各种异构体间的含量的比例有一定的关系,无论以哪一种异构体为主,只要另一种异构体的含量超过１５ ％ ,稳定性将降低。这为原料药的质量控制提供了依据。     

毛细管气相色谱法分析2-氯-4-溴苯酚

用毛细管气相色谱，FID检测器．双内标法定量，分离测定了2-氯-4-溴苯酚及其主要杂质邻氯苯酚、2-氯-5-溴苯酚和2-氯-4，4-双溴苯酚的含量。其相对标准偏差为0．19，0．014，0．016，0，020，变异系数分别为0．19％．4．71％．1．84％．2．05％。     

玻璃苣的开发利用研究

已知月见草子油因含有人体必需的γ-亚麻酸,可转变为二高γ-亚麻酸——前列腺素(PG_1的前体物质,而倍受人们青睐。现已有许多国家利用月见草籽油作为一种营养添加物或作为特殊食品的组分。本文报道另外一种富含γ-亚麻酸的种子油:玻璃苣油。介绍此项研究成果,并通过论述γ-亚麻酸的营养作用来说明种植玻璃苣的意义。     

超声辅助β-环糊精包合法提纯α-亚麻酸工艺研究

以亚麻籽油为原料油,β-环糊精作为包合剂,研究了原料预处理、料液比、超声温度、超声时间对α-亚麻酸提纯率的影响。结果表明,采用无水乙醇作为溶剂可以提高α-亚麻酸的提纯率,当料液比、超声温度、超声时间分别为14:1、40℃、75 min时,α-亚麻酸的提纯率最佳,可达78%。     

尿素包合法提纯亚麻籽油中α-亚麻酸工艺的优化研究

本文以亚麻籽油为原料油,α-亚麻酸为提取目标产物,采用单因素法研究了不同尿素溶液与脂肪酸体积比、包合温度、包合时间以及尿素-乙醇溶液浓度等对α-亚麻酸提取率的影响,优化了α-亚麻酸的提取工艺。实验结果表明,当脂肪酸与尿素溶液体积比为1∶45、尿素-乙醇溶液浓度为1mol·L^-1、包合温度为-15℃、包合时间为24h时,α-亚麻酸提取率可达81%。并通过液相色谱对提纯的α-亚麻酸进行表征,α-亚麻酸在12.5min出峰,符合α-亚麻酸的出峰位置。     

比色法测定γ-氨基丁酸的影响因素

已有一些文献基于Berthelot显色反应研究了比色法快速测定糙米中γ-氨基丁酸含量的方法,但所用方法在一些具体操作中存在缺陷。本文通过实验摸索,完善了此类方法,结果证明采用此法制作的浓度-吸光度标准曲线相对标准偏差(RSD)可达到99.9%。在此基础上,文章还对影响测定结果的各相关因素进行了系统比较,得到了较好的检测参数。本方法简便易行,适合于推广到相关生产企业。