N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了乙酰化反应时催化剂Al Cl3用量、反应温度及反应时间对N-(4-甲氧基苯基)-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂TBAB用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺产率的影响.在最佳合成条件下,N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的产率可达94.1%.     

正交试验法优化合成8-羟基喹啉及应用研究

采用Skraup法催化合成8-羟基喹啉,通过正交试验法研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度对其产率的影响,确定了其最佳合成条件:n邻硝基苯酚∶n邻氨基苯酚=1.2∶2,催化剂浓硫酸用量为4.5 m L,反应温度为145℃,反应时间为2 h,8-羟基喹啉的产率为56.4%。用8-羟基喹啉荧光分光光度法测定油炸食品中铝的含量,该方法操作简单,测定准确,适合质检部门测定油炸食品中铝的含量。     

聚羧酸减水剂大单体聚乙二醇单甲醚酯化率的测定及影响因素

以聚乙二醇单甲醚(MPEG)与甲基丙烯酸(MAA)为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,在负压条件下通过酯化反应制备聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA),产物作为合成聚羧酸减水剂的中间体.对酯化率测定方法进行了探讨,利用正交设计找出了影响产物酯化率的显著因素,探讨了MAA与MPEG的摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对产物酯化率的影响.结果表明,最佳酯化工艺条件为:n(MPEG)∶n(MAA)=1.0∶2.2、催化剂用量4.17%、反应温度123℃、反应时间5.5 h,所得产物酯化率达到95.12%,且产物酯化率越高所合成的减水剂分散性越好.     

正交试验法优化合成肉桂酸的工艺研究

以苯甲醛与醋酸酐为原料,无水碳酸钾为催化剂,催化合成了肉桂酸。通过正交试验,探究了反应物物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间对肉桂酸产率的影响。实验结果表明,当n_(苯甲醛):n_(醋酸酐)为1∶3,催化剂用量为4.5g,以物质的量分数4%的对二苯酚为阻聚剂,反应温度为150℃,反应时间为2 h,肉桂酸产率最高可达64.77%。该方法容易操作,对环境无污染,产品质量好。     

用聚水解马来酸酐合成聚羧酸减水剂研究

使用聚水解马来酸酐与聚乙二醇单甲醚进行酯化反应合成聚羧酸减水剂,测试了酸醇摩尔比、催化剂种类及用量、反应温度、反应时间及带水剂用量对所合成减水剂性能的影响。结果表明,最佳的反应条件是酸醇摩尔比为15:1,浓硫酸为催化剂,用量为反应物总质量的3wt%,反应温度90℃,反应时间6h,带水剂用量为反应物总质量的12wt%。     

改性糠醛的合成、表征及其在环氧灌浆材料中的应用

通过糠醛与含有α-H的正辛醛发生羟醛缩合反应,生成一种新的毒性小甚至基本无毒的改性3-呋喃基-2-己基-丙烯醛,作为稀释剂代替具有毒性、挥发性较大的糠醛,应用于环保型高渗透型环氧树脂灌浆材料中,并对其固结体的物理力学性能进行初步探索。分别讨论了催化剂、反应温度、反应时间、反应物的比例等因素对产率的影响,结果表明,在0.5 g/mL催化剂(以糠醛体积折算)、反应温度为45℃、反应时间为3 h、n(糠醛)∶n(正辛醛)=1∶1.2条件下,产率可达到82.2%。并采用UV、IR、1H NMR、MS等分析手段对纯化后的产物进行了结构表征。     

固体酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成尼泊金庚酯工艺研究

以固体酸SO_4~(2-)/TiO_2作催化剂,不加有毒带水剂,利用过量正庚醇与水共沸,高温回流直接制备长链泥泊金正庚酯,反应时间短,后处理简单,是绿色环保的制备方法。并通过正交实验确定了最优合成条件:对羟基苯甲酸与正庚醇的摩尔比为1∶1.2,反应温度160℃,反应时间3 h,催化剂用量为对羟基苯甲酸的10%,产率可达92%以上。     

缓释型聚羧酸系减水剂的合成研究

采用丙烯酸羟乙酯与酒石酸进行酯化,将酯化产物(M)与丙烯酸(AA)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)在引发剂过硫酸铵作用下进行共聚,合成了一种缓释型聚羧酸系减水剂。探讨了单体摩尔比、催化剂用量、酯化温度、带水剂等因素对酯化反应的影响,考察了酯化产物M对丙烯酸AA替代量对水泥净浆流动性的影响。结果表明:酯化反应的最佳条件为:n(酒石酸)∶n(丙烯酸羟乙酯)=1∶5,酯化温度85℃,催化剂对甲苯磺酸掺量3%,带水剂环己烷用量为反应物总质量的40%;将合成的酯化产物M部分替代AA进行减水剂的合成,最佳单体比例为:n(AA)∶n(TPEG)∶n(AMPS)∶n(酯化产物M)=1.25∶1.00∶0.27∶2.00;当合成的聚羧酸减水剂掺量为0.3%时,水泥净浆初始流动度为245.0 mm、1 h流动度为207.5 mm、2 h流动度为225.0 mm,制备的聚羧酸减水剂具有良好的缓释功能。     

柠檬酸三甲酯催化合成条件的研究

以柠檬酸和甲醇为原料,硫酸氢为催化剂,甲苯为带水剂,催化合成柠檬酸三甲酯。采用单因素实验法和正交试验法探究催化剂用量、柠檬酸与甲醇质量比、反应温度和反应时间对产率的影响。实验结果表明,催化剂用量为1.5 g,柠檬酸和甲醇质量比为1∶6,醇解反应温度为160℃,反应时间为6 h,柠檬酸三甲酯产率最高可达89.6%。该方法操作步骤简单,环境污染小,产品纯度高,具有广阔的应用前。     

用于制备聚羧酸超塑化剂的聚醚单体酯化工艺研究

本文对制备聚羧酸系减水剂的重要中间体——甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的合成工艺进行了研究,考察了反应时间、催化剂对甲苯磺酸的用量、阻聚剂对苯二酚的用量、反应温度及甲基丙烯酸(MAA)与聚乙二醇单甲醚(MPEG)的用量比对酯化率的影响。结果表明:最佳反应条件为反应时间为8h,催化剂与MPEG的摩尔比为0.1,阻聚剂与MPEG的摩尔比为0.04,反应温度为130℃,酸醇比为1.3,在此条件下,酯化率达到了98%以上。