同质晶种法合成Silicalite-2分子筛及其表征

以白炭黑作为硅源,以NaOH作为碱源,以四丁基氢氧化铵或四丁基溴化铵作为模板剂,添加同质晶种(Silicalite-2分子筛),水热晶化合成纯相Silicalite-2分子筛,采用XRD表征技术对样品进行了表征。详细考察了晶化时间、晶化温度、n(TBAOH)/n(SiO_2)、n(H_2O)/n(SiO_2)、n(NaOH)/n(SiO_2)以及晶种量等条件对Silicalite-2分子筛合成的影响,确定了最优合成条件:晶化时间为2 d、晶化温度为120~140℃、n(TBAOH)/n(SiO_2)为0.06~0.14、n(H_2O)/n(SiO_2)为46~67、n(NaOH)/n(SiO_2)为0.03~0.28、晶种量为2%~4%。     

电感耦合等离子体质谱法测定石榴石中痕量稀土元素

石榴石中稀土元素对揭示成矿物质来源、成矿流体的性质和矿床成因均具有十分重要的意义,但传统分析方法难以准确测定其稀土元素的含量,本文采用高压封闭分解石榴石单矿物,经氢型阳离子交换树脂分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对石榴石单矿物中14个痕量稀土元素进行测定,用103Rh和185Re作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。本方法建立的树脂分离富集稀土元素的流程,分离效果好,方法回收率为81.3%~107.6%,方法精密度(RSD)为0.86%~2.64%,检出限为0.003~0.015μg/L。     

纳米BaTiO3的Sn掺杂改性与性能研究

通过溶胶凝胶法制备了掺锡钛酸钡前驱体并进行了粉末和陶瓷样品制备,分析了掺杂Sn比例对BaTi1-xSnxO3粉末和陶瓷物相组成、微观形貌和铁电性能的影响.结果 表明,不同Sn掺杂比例下BaTi1-xSnxO3粉末的晶胞体积随着x值增加不断增大,当x=0.06时,BaTi0.94Sn0.06O3粉末中c/a值约等于1.009,为不同Sn掺杂比例下BaTi1-xSnxO3粉末中最大值;扫描电镜下,BaTi0.94Sn0.06O3粉末中颗粒的尺寸基本都在30μm以下,且基本呈四方结构.在x=0.06时,BaTi1-xSnxO3陶瓷中c/a值(1.021)和晶胞体积(65 166 nm3)为几组试样中最大值,表明BaTi0.94Sn0.06O3陶瓷中四方相晶型结构最显著.随着频率增加,BaTi1-xSnxO3陶瓷的剩余极化强度和矫顽场强都呈现逐渐减小特征,在相同频率下,BaTi0.94Sn0.06O3陶瓷的剩余极化强度最大、矫顽场强最小,具有最佳的铁电性能.     

饲料级磷酸氢钙中钙含量不稳定因素的研究

通过实验,分析饲料级磷酸氢钙中钙含量不稳定的影响因素,磷矿粉m(MgO)/m(P2O5)、生石灰中MgO含量对磷酸氢钙中钙含量影响最大,二段中和pH值及产品结晶水的含量对磷酸氢钙中钙含量也有一定的影响。研究结果表明:饲钙产品w(Ca)要达20%以上,磷矿粉中m(MgO)/m(P2O5)应控制在11%以下,生石灰的w(MgO)最好控制在3%以下;同时,二段中和pH值控制在5.8～6.3与中和溶液温度控制在50℃以下,有利于产品的结晶水形成和获得粗大的产品结晶。     

偏心因子值的估算及新的偏心因子

<正> 一、偏心因子值的估算由Pitzer所首创的偏心因子(Acentric factor)-ω,是由物质的蒸汽压性质决定的。ω=-lg(P_r)_(T_r=0.7)~(-1.00)。式中,ω-偏心因子T_r-对比温度=T/T_°T-温度(°K)T_°-临界温度(°K)P_r-对比蒸汽压=P/P_°P一对比温度为0.7时的蒸汽压(大气压)P_°-临界压力(大气压)作者在文献中曾介绍这种偏心因子值的准确计算方法。这种方法的先决条件是要有对比温度(T_°)等于0.7时的对比蒸汽压的准确数值。否则可用下列两式之一来估算ω值。     

MgO及铁相调整对高镁熟料烧成的影响*

通过熟料矿物组成计算调整率值,分别在1350℃,1400℃和1450℃条件下烧制了MgO及C4AF含量不同的高镁熟料,并利用化学分析、XRD测试及岩相结构分析等方法,分析了熟料MgO与C4AF对高镁熟料烧成的影响。结果表明:(1)1350℃低温煅烧时,熟料f-CaO含量随MgO增加而显著降低,MgO对熟料烧成有利,而1400℃以上高温煅烧时f-CaO含量却随MgO增加而升高,MgO对熟料烧成不利。(2)熟料中w(MgO)含量在4%~9%时,控制w(C4AF)在14%~14.5%范围内较为合适,1450℃煅烧熟料的w(f-CaO)可满足≤1.5%的要求。     

扬州古运河沉积物中稀土元素形态分布特征

采用ICP-MS和BCR连续提取法检测了扬州古运河三湾段沉积物中稀土元素含量和形态分布,并与参考值(中国东部上地壳、江苏省表层A层土壤、黄河沉积物和长江沉积物)稀土元素含量进行对比,研究了稀土元素的富集与亏损状况、不同赋存形态的分布特征及沉积物中稀土元素物质来源。研究结果表明:样品中稀土元素Ce、Pr、Nd、Sm四种稀土元素的含量分别高于四个参考值,其中以Ce的超标较为严重。沉积物中轻稀土元素存在一定的富集现象,异常系数δEu值达1.2。Gd的[(F_1+F_2+F_3)/T)]值均高于其它元素,导致Gd元素由沉积物中向上覆水体迁移能力较强,潜在生态危害性较大。物源指示分析,扬州古运河三湾段沉积物中的稀土元素物质来源与黄河沉积物相似。     

复合改性表面抑制颗粒污垢积聚特性分析

换热设备颗粒污垢一般指悬浮在流体中的固体颗粒在换热面上的积聚。开发了一种Ni-P-TiO₂防垢型复合改性表面,并将之用于板式换热器抑制纳米MgO颗粒污垢在换热表面的积聚。基于搭建的板式换热器颗粒污垢热阻动态监测实验系统,研究了不同冷却水流速(0.1~0.3 m/s)、入口温度(30~40℃)及纳米MgO浓度(100~400 mg/L)对Ni-P-TiO₂复合改性换热表面抑垢特性的影响。结果表明,随着流速的增加,污垢热阻渐近值减小了27.85%~34.41%;随着冷却水入口温度的升高,污垢热阻渐近值减小了25.15%~39.14%;随着MgO颗粒浓度的增加,热阻渐近值减小了26.15%~45.36%。结合Ni-P-TiO₂复合改性表面的表面能分析了其表面的抑垢性能,发现制备的Ni-P-TiO₂复合改性表面的表面能与纳米MgO颗粒污垢层的表面能相接近,符合Zhao提出的“最优表面能”抑垢理论。与常规板式换热器不锈钢表面相比,Ni-P-TiO₂复合改性表面不仅抑制了颗粒污垢的积聚,还降低了颗粒污垢的固着强度,使得积聚其上的颗粒污垢更容易被剥离换热表面,实现了换热表面持久高效抑垢。     

花岗斑岩石粉高韧性水泥基复合材料性能研究

高韧性水泥基复合材料(ECC)具有优异的力学性能和裂缝控制能力,已应用在大尺寸的板梁结构中,但因造价过高限制了其进一步的推广应用。机制砂在生产过程中会产生大量的石粉,如处理不当则会严重污染环境。为达到降低ECC造价及保护环境的双重目标,本文以花岗斑岩石粉代替河砂来配制花岗斑岩石粉高韧性水泥基复合材料(GP-ECC),研究了其各项性能,并建立了GP-ECC自收缩预测模型。研究表明,GP-ECC试件均表现出多缝开裂与应变硬化的特征,其抗压强度和抗折强度均随石粉取代率的增加而先减小后增大,完全取代时性能最优,其28 d拉伸峰值应力达4.4 MPa,极限应变超4.2%,抗压强度均超50 MPa,抗折强度超18 MPa。GP-ECC试件的早期自收缩值随石粉取代率的增加而增加,其中石粉完全取代河砂时的自收缩值为3 133.3μm/m,较基准试件增加了117.3%,故抑制GP-ECC的自收缩很有必要。同时,本文提出的自收缩预测模型能够有效预测GP-ECC的自收缩变化情况。SEM测试结果表明,PVA纤维在花岗斑岩石粉水泥基体中分散均匀,能协同工作。     

磷石膏制硫酸钾试验总结

硫酸钾对忌氯作物有明显的增产效果,国内供求关系趋紧,一些单位多在探讨利用湿法磷酸副产的磷石膏与碳酸氢铵反应制取硫酸铵,再与氯化钾反应制得低氯硫酸钾。介绍该工艺以碳酸氢铵为氮源,采用正交试验获得达到ZBG21006-89农用一级品指标的硫酸钾情况,指出n(NH_4HCO_3)/n(CaSO_4·2H_2O)、n(SO_4~2)/n(K~+)、反应温度、反应时间、pH值、ω[(NH_4)_2SO_4]对CaO转化率、N转化率、K_2O得率的影响,提出:第一步反应的工艺参数是n(NH_4HCO_3)/n(CaSO_4·2H_2O)=2∶1,反应温度35℃,反应时间1.5～2.0h,溶液pH值为不加任何溶剂时的原值;第二步反应的工艺参数为,n(SO_4~(2-))/n(K~+)=1∶1.8,反应温度70-80℃,反应时间90min,ω[(NH_4)_2SO_4]=40％(初始);CaO和氮的转化率可≥80％,K_2O得率≥90％,具备了工业化生产的条件。     

湿固化聚氨酯热熔胶的制备

以聚酯/聚醚多元醇、混合异氰酸酯等为主要原料制备反应型PU-HMA(聚氨酯热熔胶)。考察了R值[R=n(-NCO)/n(-OH)]、多元醇种类及含量、制备工艺、催化剂种类及含量等对湿固化PU-HMA性能的影响。结果表明:当R=1.8~2.4、m(聚酯)∶m(聚醚)=65∶35、w(催化剂T12+催化剂DMDEE)=0.05%~0.2%、70℃加入MDI/TDI(二苯甲基二异氰酸酯/甲苯二异氰酸酯)、反应温度为95~100℃、搅拌速率为400 r/min和反应时间为2 h时,相应的环保型湿固化PU-HMA具有良好的综合性能,可用于织物、PET(涤纶)薄膜等材料的粘接。     

池式沸腾人工汽化中心表面汽泡脱离频率的研究

本文在人工汽化中心表面上,考察了核状池式沸腾过程中,表面过热度、孔径对汽泡脱离频率的影响.实验是在常压下进行的,以脱离子水、乙醇、正丙醇为介质,孔径范围为0.15—0.30mm.对实验结果进行了关联,得到如下无因次方程f/(σ~2ρ_1c_p/μ~2λ_1)=1.40×10~(-6)(ρ_v/ρ_1)~(1.08)(We/Re~2_b)~(1.16)Ja~(1.43)/Pr~(0.06)在前人工作基础上,本文建立了描述汽泡脱离频率与表面过热度和孔径之间关系的数学模型,计算值与实验值符合良好.     

工艺参数对凝胶注模成型ZrO_2料浆性能的影响

以亚微米级ZrO2粉体为原料,采用丙烯酰胺(AM)/N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)凝胶体系,通过凝胶注模成型工艺制备低粘度、高固相含量的ZrO2料浆。探讨了分散剂用量、料浆pH值、固相含量及研磨时间等工艺参数对ZrO2料浆性能的影响。用Zeta电位仪、粘度计和流变仪分别对料浆的Zeta电位、粘度值和流变学特性曲线进行测定。结果表明,A型分散剂(聚丙烯酸盐)用量为ZrO2体积的2%~2.5%时,对超细ZrO2粉体分散效果最佳,其料浆pH值以10~11为宜,研磨时间控制在12~15h,料浆固相体积分数可达50%~54%。     

果蔬垃圾及餐厨浆液水解酸化处理试验研究

针对果蔬垃圾、餐厨浆液水解酸化反应进行研究,考察了人工接种厌氧沼液水解酸化阶段中,水果垃圾、蔬菜垃圾、果蔬混合垃圾以及餐厨浆液在不同工况下pH值、 NH_3-N、 TN、 COD、 BOD_5和VFA等指标的变化,探究水解酸化液作为水处理反硝化外加碳源的可行性。结果表明:缺氧状态下,pH值、温度、机械搅拌转速分别控制在6.8~7.2、 37.0℃、 150 r/min,不同反应体系稳定水解酸化均在第4天达到峰值,VFA占COD比例为18.7%~23.9%, m(BOD5)/m(COD)为0.27~0.39, m(BOD5)/m(TN)为4.0~13.1,各原料均具有较好的可生化性,水果垃圾和餐厨浆液的水解酸化产物可作为优质的污水反硝化碳源。     

微波消解-ICP-MS同时分析金线莲中的铅、镉、铬、砷和稀土元素

金线莲是目前食材、药材市场的重要产品,但其重金属元素残留的标准仍未完善。本文研究了快速、准确分析金线莲中重金属污染物含量的方法。采用微波消解方法对金线莲进行前处理,样液经过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时分析铅、镉、铬、砷和稀土元素的含量,本方法各元素的检出限在0.01~0.06μg/L之间,各个元素的加标回收率在90%~103%之间。该研究为金线莲产品的质量控制,检验标准建立提供了参考。     

气相色谱法分析检测产品中磷酸二丁酯和磷酸三丁酯

利用毛细管色谱法建立了磷酸二丁酯(DBP)和磷酸三丁酯(TBP)的分析检测方法。实验测得,DBP和TBP在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好(R²≥0.9995),检出限(S/N=3)为0.04~0.06μg/L,定量限(S/N=10)为0.16~0.25μg/L,日内与日间检测的相对标准偏差分别为2.1%~4.3%(n=3)、2.5%~5.8%(n=3)。采用新建方法检测企业的DBP/TBP实际产品,加标回收率为90.1%~108.2%,相对标准偏差为2.1%~6.5%(n=3)。方法操作简便、快速灵敏、准确可靠,适用于DBP和TBP实际检测应用和产品质量控制。     

SO_4~(2-)/TiO_2固体酸负载BINOL催化膦氢化反应

将SO_4~(2-)型固体酸SO_4~(2-)/TiO_2的Lewis酸性位点与BINOL的Brnsted酸性位点进行负载,制备出具有较强双氢键供体的BINOL负载的SO_4~(2-)/TiO_2催化剂。以不同取代基团的芳香族伯胺和肉桂醛缩合制备的芳香族亚胺为催化底物,在10 mol%BINOL负载的SO_4~(2-)/TiO_2催化剂的催化作用下,与亚磷酸二烷基酯(亲核试剂)进行膦氢化反应。同时,通过对比固体酸SO_4~(2-)/TiO_2、BINOL、BINOL负载的SO_4~(2-)/TiO_2催化剂的催化活性,从而对BINOL负载的SO_4~(2-)/TiO_2催化剂进行客观地评价。另外,在较优的催化条件下,以BINOL负载的SO_4~(2-)/TiO_2为催化剂,成功地合成了α-氨基膦酸酯类衍生物,且产率可达80%~88%。另外,基于氢键的作用模式,提出了适合于膦氢化反应较为合理的作用机理。     

渣的粘度和润湿性与石墨的关系

为了提高COREX(?)工艺操作中的脱硫量和改进其出渣时的渣流动性,在1400℃～1540℃的温度变化区间,测量了含CaO25%～40%、SiO_235%、MgO10%～25%和Al_2O_312%的渣的粘度,以此作为碱度[B=(%CaO+%MgO)/%SiO_2]和MgO含量的函数。在冷却状态下,由于临界温度的出现,渣粘度因固体颗粒的沉淀而突然增大。与粘度变化相关的临界温度,随MgO含量增加到20％后而降低,但此后,转而增高。在临界温度以上,粘度由于渣碱度和MgO含量(达20％)增高而降低。根据测定的最低的COREX(?)工艺操作温度,讨论了渣组成对粘度的影响。通过实验也推导出粘度、渣组成和温度之间的关系。在1550℃条件下,通过研究渣与石墨之间的润湿性,以了解在出渣期间,碳与熔渣一同排出的原因。随着炉渣碱度和MgO含量的增加,CaO-SiO_2-MgO-Al_2O_3渣系统与石墨之间的接触角略有减小,而且它们的值在非润湿性范围内。然而在同等碱度和MgO含量条件下,在给定的渣系统中添加FeO会引起接触角的显著减小。由于渣与石墨之间的化学反应以及碱度和MgO含量的增加,则会发现润湿性会极大地增强。     

碳纳米管在聚烯烃改性中的应用

综述了碳纳米管(CNTs)/聚烯烃复合材料的研究进展,评述了今后CNTs/聚烯烃复合材料的研究方向。CNTs对聚烯烃的力学性能、电性能和光学性能有促进作用：CNTs/聚乙烯复合材料的拉伸强度提高了约20%;ω(CNTs)为0.30%的CNTs/超高相对分子质量聚乙烯的体积电阻率小于1×10~9Ω·cm,达到了抗静电的要求,ω(CNTs)为0.01%的CNTs/聚乙烯薄膜的紫外线总透过率从67.5%降到32.0%。     

污泥停留时间对强化污泥利用水解反应器的影响

研究了污泥停留时间(SRT)对强化污泥利用水解反应器运行的影响。结果表明,当HRT为4.9 h时,将反应器的SRT控制在15~21 d,废水水质改善效果达到最优,此时反应器对m(SS)/m(BOD5)的降低率可达到80%以上;废水中m(C)/m(N)、m(C)/m(P)提高率分别达到44.2%和75.7%;废水中VFA含量的提高率达到35%~55%。