基于膜分散技术连续制备纳米Fe3O4的研究

基于膜分散技术,以Fe2+、Fe3+的混合溶液和NaOH溶液为分散相,利用中空纤维膜将分散相均匀分散到水中并发生微混合反应,连续制备粒径均匀、球形度好的纳米Fe3O4颗粒。考察了铁混合溶液与NaOH溶液的流量以及表面活性剂油酸钠和十二烷基硫酸钠对制备纳米Fe3O4的影响;同时,对纳米Fe3O4进行了XRD、IR、SEM表征。结果表明:控制铁混合溶液的平均流量为68mL/h,NaOH溶液的平均流量为132mL/h,制得的纳米Fe3O4平均产量为420g/(m2·h),平均粒径在10~20nm之间;通过添加分散剂可以有效减轻纳米Fe3O4的团聚,其中油酸钠的修饰效果优于十二烷基硫酸钠。     

甲基丙烯酸丁酯接枝改性纤维素纤维的制备与吸附性能研究

以精梳落棉纤维为基材,甲基丙烯酸丁酯(BMA)为接枝单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,采用非均相自由基接枝聚合法制备对柴油具有良好吸附功能和稳定持油性能的甲基丙烯酸丁酯接枝改性纤维素纤维。采用TEM、FT-IR、XRD对纤维形貌、结构及结晶度进行了表征,探讨了接枝工艺中单体、引发剂、交联剂用量及反应温度、时间等参数对接枝改性纤维素纤维吸油率的影响。结果表明,甲基丙烯酸丁酯接枝改性纤维素纤维的最佳合成条件为:精梳落棉∶甲基丙烯酸丁酯∶过硫酸钾∶二乙烯基苯(质量比)=1∶1.5∶0.025∶0.63,反应温度为75℃,时间为4h。所制备的改性纤维素纤维相比改性前纤维,结晶度增加,亲油拒水性加强,浸渍于柴油中时,饱和吸油率为15.63g/g,在油水混合条件下浮油浓度为0.13g/mL时,其对柴油的吸油率为11.63g/g,吸水率为1.34g/g,且具有良好的悬浮性能。     

氢氧化钠改性亚麻对模拟孔雀石绿染料废水吸附性能研究

以NaOH改性亚麻原料制备良好型吸附剂,用于对模拟孔雀石绿(Malachite Green-MG)染料废水的吸附研究。考察了吸附因素对NaOH改性亚麻吸附MG溶液的影响,采用吸附等温方程和反应动力学方程、吸附热力学参数进行机理分析,并利用SEM、FT-IR对亚麻改性前后进行结构表征。结果表明,在25℃、转速150r/min的条件下,MG溶液初始浓度为100mg/g、吸附时间60min、改性吸附剂用量0.1g,最大去除率和吸附量分别为96.13%、24.03mg/g。相比于Langmuir吸附等温方程(R~2=0.7522),NaOH改性亚麻对MG溶液的吸附更符合Freundlich吸附等温方程(R~2=0.9597),表明该吸附为多层吸附。相比于准一阶反应动力学方程(R~2=0.858),准二阶反应动力学方程(R~2=0.999)可以更好的描述NaOH改性亚麻对MG溶液的吸附,表明该吸附反应为化学吸附。     

具有高振实密度的单分散和亚微米级球形银粉的合成

本文采用传统化学还原法,以硝酸银为银源,明胶为分散剂,抗坏血酸为还原剂,合成了振实密度高、单分散、球形的亚微米级银粉。系统地研究了反应物浓度,分散剂用量,溶液pH值,原料添加方式和反应温度对银颗粒特性的影响。采用扫描电子显微镜(SEM),激光粒度分析仪,X-射线衍射(XRD)和能量色散谱(EDS)对所制备银粉的特性进行了表征。SEM和激光粒度分析仪结果表明银粉呈单分散的球形,粒径范围在(0.40~1.05) μm。最优条件下制备的银粉的振实密度为4.55 g/cm³。     

桉木纤维素接枝丙烯酸制备高吸水树脂的条件优化

实验采用部分析因设计探讨对桉木纸浆纤维素接枝丙烯酸制备高吸水树脂的影响因素,并对主要影响因素进行L9(34)正交实验优化最佳制备条件。桉木纸浆纤维素接枝丙烯酸制备高吸水树脂的主要显著影响因素按照影响程度排序为反应温度、引发剂用量、中和度及交联剂用量。桉木纸浆纤维素与丙烯酸及其钠盐接枝共聚的最佳工艺条件为:反应温度60℃,引发剂用量1.0%,中和度70%,交联剂用量0.05%,此条件下制备的高吸水树脂吸水倍率为521g/g。红外光谱图显示,丙烯酸已经成功的接枝到桉木纸浆纤维素分子上。     

纤维素接枝共聚物对Cu2+和Ni2+吸附性能的研究

以己内酯为单体,在绿色溶剂离子液体中对纤维素进行接枝改性。研究了改性纤维素对金属离子Cu2+、Ni 2+的吸附性能,考察了金属溶液初始质量浓度和温度对吸附效果的影响,对比了改性纤维素对Cu2+和Ni 2+的吸附效果,同时对Cu2+的吸附热力学进行了研究。结果表明,在温度为298K,时间为2h时,改性纤维素对Cu2+、Ni 2+的吸附量分别为133mg/g、40.4mg/g;Cu2+初始质量浓度的增加及温度的降低有利于吸附的进行;改性纤维素对Cu2+的静态等温吸附符合Langmuir和Freundlich吸附等温式,吸附过程是放热过程。     

离子液体中阳离子纤维素的制备及对酸性蓝40的吸附性能

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BMIMCl)为溶剂、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(AETAC)为阳离子单体合成了高效的阳离子改性纤维素材料。将纤维素溶解于BMIMCl中,在溶液状态通过自由基聚合接枝阳离子单体,采用相分离法制得产物。红外光谱和元素分析表明单体已成功接枝到纤维素上,扫描电镜和X射线衍射仪分析表明阳离子纤维素的样品呈多孔结构,晶型从纤维素Ⅰ型变为纤维素Ⅱ型,结晶指数从80.33%降至53.81%。阳离子纤维素对酸性蓝40具有优良的吸附能力,在中性、无盐条件下吸附效果最好,理论平衡吸附量可达到448.43 mg/g。吸附类型属于化学吸附,吸附过程符合Langmuir吸附等温线模型和伪二阶吸附动力学方程。吸附剂可循环使用,NaOH溶液可作为解吸溶液。     

均相体系中改性纤维素的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能研究

为了开发低成本、环境友好的吸附材料用于吸附、分离水中的染料离子,在均相体系中,以纤维素为基材、过硫酸钾为引发剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为接枝单体,制备了纤维素接枝共聚物Cell-g-PGMA,并通过FT-IR、XRD和TGA对接枝共聚物进行了表征。系统研究了接枝时间、温度、单体用量和引发剂用量对接枝率的影响。同时在不同吸附时间、温度、吸附剂用量和初始浓度下考察了Cell-g-PGMA对亚甲基蓝(MB)离子的吸附性能。研究表明,该吸附剂对MB表现出优异的吸附性能,理论最大吸附量为271.39mg/g,吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温线。     

液相还原法制备纳米镍粉

为优化纳米镍粉的液相还原法制备工艺,本文以硫酸镍为主盐,水合肼为还原剂,水浴75 ℃条件下,选取产物纯度、产物粒径、反应速率等关键指标开展工艺优化试验,分别研究了NaOH加入量、溶剂种类、有无分散剂,反应物摩尔比,加料顺序五个变量对于镍粉制备的影响.采用XRD和TEM对产物镍粉进行了表征.结果表明,NaOH的加入量影响产物组成,溶剂种类影响产物粒径大小,分散剂对产物的团聚状态有影响,反应物摩尔比以及加料顺序影响体系的反应速率.最终获得如下的优化工艺：NaOH的加入量在0.015~0.02 mol,乙醇和乙二醇做反应溶剂,加入分散剂PVP,反应物摩尔比为4: 1以及采用氢氧化钠与水合肼混合后再向混合溶液中加入硫酸镍溶液的顺序可以获得较为纯净、粒径较小、分散性好的球形纳米镍粉,并且有较快的反应速率.     

球形纤维素制备的新工艺

研究了一种简单、周期短的制备球形纤维素的工艺。用硫酸酯化麦秆纤维素制得纤维素硫酸酯(CS),并制成胶粘液,将其分散在与水不相溶的分散相中,最后用环氧氯丙烷交联制得球形纤维素。讨论了温度、碱浓度、含水量及分散相的组成等因素对球形纤维素的交联度和粒度的影响。并对制得的球形纤维素进行结构与性能的表征。结果表明,当氢氧化钠加入量为1.1 mL,氯苯与冰机油的比例为1∶2,环氧氯丙烷加入量为2 mL,反应温度为56℃制备出的粒度为65μm,饱和吸水量为5.2 g/g的球形纤维素效果最佳。     

低温燃烧合成法制备纳米NiFe_2O_4

以九水硝酸铁、六水硝酸镍、水溶性肼类燃料为原料,添加金属离子络合剂、分散剂等为辅助剂,利用溶液燃烧合成法制备了纳米NiFe2O4粉体。利用XRD、TEM、SEM等测试方法对产物进行了表征,并研究了不同燃料、络合剂用量、分散剂用量、煅烧温度对粉体粒径和形貌的影响。实验结果表明,在以水溶性肼为燃料、络合剂2g、分散剂2g、煅烧温度800℃、煅烧时间2h时,可获得粒径均匀的纳米NiFe2O4粉体。所得产物的粒径范围为40～80nm,结构膨松,分散性良好。     

包埋型球形纤维素吸附剂的制备研究

以马尾松硫酸盐浆纸浆纤维素为原料,利用热溶胶转相法,在纤维素再生过程中将荆树皮栲胶包埋在纤维素基体上,制备出包埋型球形纤维素吸附剂ESCA,并考察其对盐酸小檗碱的吸附效果。结果表明,当荆树皮栲胶用量为1.00%,碳酸钙用量为6.67%,明胶用量为3.33%,油酸钠用量为0.50%时,制得的吸附剂ESCA的含水率为73.2%,比表面积为436.2m2/g,荆树皮栲胶的包埋率为98.26%。当盐酸小檗碱初始质量浓度为200mg/L,溶液pH值为7,吸附时间为3.0h,吸附温度为30℃时,ESCA对盐酸小檗碱的吸附率为95.28%,平衡吸附容量为23.82mg/g。     

甲基丙烯酸酯接枝改性熔喷聚丙烯非织造布制备及性能研究

以熔喷聚丙烯非织造布为基材,甲基丙烯酸丁酯为单体,过氧化苯甲酰为引发剂,甲苯、吐温-80为表面活性剂,制备了甲基丙烯酸丁酯接枝改性熔喷聚丙烯非织造布(BMA-g-MBPP)。利用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线光电子能谱(XPS)对接枝改性非织造布结构进行了表征;考察了反应温度、接枝反应时间、单体浓度、引发剂用量等参数对接枝效果的影响。结果表明,当反应条件适当时,最佳接枝率为15.8%,(BMA-g-MBPP)对甲苯的饱和吸附率为14.5g/g。     

纤维素基分子印迹吸附剂的制备及性能研究

以纤维素为原料,对其进行接枝共聚、磺甲基化改性,随后,以改性纤维素为载体,苦参碱为模板分子,戊二醛为交联剂,制备纤维素基苦参碱分子印迹吸附材料。利用FT-IR、SEM和GPC对印迹吸附材料进行了表征,探讨聚合物制备过程中各因素的影响。结果表明,所得的纤维素接枝共聚物的分子量及分子量分布表明该聚合反应是活性可控的。红外分析显示,通过磺甲基化改性,纤维素丙烯酰胺接枝共聚物(Cell-g-PAM)上的酰胺基特征峰减弱,出现了磺酸基特征峰。表面印迹改性后,纤维素基分子印迹吸附剂(MIP-SPAM)表面呈多孔状态,有利于吸附,印迹后吸附材料对400mg/L的苦参碱的在2h时间内吸附容量可达73.064mg/g,吸附速度及吸附容量明显高于非印迹纤维素改性材料。     

超细碳酸钙原位改性苎麻纤维的工艺优化

采用离子溶液原位沉积法将超细碳酸钙沉积于苎麻纤维表面,探究了反应温度、离子溶液浓度、反应时间、分散剂EDTA-2Na用量对制备超细碳酸钙改性苎麻纤维的工艺影响,并对改性纤维表面结构和性质进行表征。结果表明,碱性前处理对纤维造成了损伤,提高了改性纤维表面碳酸钙的附着量,经过改性处理后的苎麻纤维表面粗糙度增加;正交试验后的优化工艺为:温度为40℃,离子溶液浓度为0.5mol/L,分散剂EDTA-2Na用量为4g/L。     

均相条件下纳米纤维素晶体接枝丙烯酸

研究了在均相条件下制备接枝率高、均一性好的丙烯酸接枝改性纳米纤维素晶体(AA-NCC)。纤维素原料在65%的氯化锌溶液中高速剪切溶解,再以过硫酸钾为引发剂,使纤维素与丙烯酸单体发生均相接枝共聚反应,进一步进行超声波处理,得到了AA-NCC。采用透射电子显微镜、X射线衍射仪和傅里叶变换红外光谱仪等对AA-NCC的微观形貌、晶体结构、谱学等性能进行表征研究。结果表明,AA-NCC为均匀的球形,粒径约为10nm~40nm,分散性有明显改善。而且AA-NCC具有纤维素的基本化学结构,但其结晶结构发生明显变化,结晶度下降。     

一种室温固化自修复微胶囊的制备研究

研制了一种可室温固化的固化剂自修复微胶囊。通过优化溶剂挥发法解决室温固化剂包覆难的问题,以DG593改性固化剂为芯材,制备乙基纤维素自修复微胶囊。探讨了分散剂种类及用量、原料比、搅拌速率和反应温度等因素对微胶囊性能的影响。采用光学显微镜、扫描电子显微镜和激光粒度分析仪测定微胶囊形貌和粒径,采用傅里叶红外光谱仪分析微胶囊的化学结构。结果表明:溶剂挥发法成功制备了室温固化剂微胶囊,当分散剂为2.0%聚乙烯醇溶液,原料比为1.0∶1,搅拌速率为800r/min,反应温度为30℃时,微胶囊表面相对致密,粒径分布较为集中,粒径均值为108μm,产率最高达到87%。研究成果可为防腐涂料在室温中实现自修复提供参考。     

溶液还原法制备镍粉体的条件分析

以NiSO4·6H2O为氧化剂,水合肼为还原剂,NaOH为pH调节剂,十二烷基硫酸钠和PVP为分散剂,用溶液还原法制备了平均粒径约1.0μm、粒度分布范围窄、纯度高、多角形的镍粉.讨论了反应温度、pH值、水合肼加入量以及分散剂等因素对反应机理和镍粉体粒度的影响.     

剑麻废弃物制备可降解海绵的工艺研究

以剑麻纤维废弃物麻糠和麻头为基本原料,以氢氧化钠、脲、水为溶剂体系制备了纤维素溶液,以Na2SO4为成孔剂,利用纤维素易于再生的特性制备了纤维素海绵。研究了氢氧化钠、脲的低温溶液对纤维素的溶解能力以及成孔剂的用量对海绵的吸水性及力学性能的影响。结果表明,制备剑麻纤维素海绵的最佳条件为每100mL溶液中NaOH和脲的质量分别为12g和8g,纤维素的质量分数为4.5%左右,成孔剂的用量为35g左右。     

纤维素／二氧化锆复合球形纤维素的制备与性能

采用反相悬浮再生法,将超细二氧化锆(ZrO2)包埋于纤维素骨架中制备了一种新型的复合球形纤维素。通过正交实验确定出最优制备工艺:每2 g纤维素硫酸单酯(CS),ZrO2掺杂量为0.15 g,环氧氯丙烷用量6 mL,加碱量为9 mL(5 mol/L NaOH),交联活化时间为5 h和搅拌速度2000 r/min。结果表明:该法制备的复合球形纤维素的含水率为82%,粒径主要分布在90μm~200μm,球形度好,比表面积大(159.4 m2/g),耐酸碱度高;同时发现,超细ZrO2颗粒的掺入不仅有利于基质的活化,活化后环氧基含量达0.83 mmol/g,而且能够有效抑制基质的溶胀性,增强力学强度。