离子液体双水相体系[Bmim]BF4/（NH4）2SO4形成因素的研究

建立了亲水性离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和(NH4)2SO4形成的双水相体系。研究了盐及盐的浓度、离子液体的浓度和溶液酸度对该体系的影响。结果表明,(NH4)2SO4和NaH2PO4都能与[Bmim]BF4形成好的双水相体系,盐的种类和浓度对体系的形成影响很大;在pH=5～9时,溶液酸度对体系的相比影响较小;使用后的离子液体经过简单处理后可重复使用。     

离子液体[BPy]BF_4双水相萃取芦丁的研究

建立了由亲水性离子液体四氟硼酸N-丁基吡啶[BPy]BF4和(NH4)2SO4形成的双水相体系萃取分离芦丁的新方法。研究了(NH4)2SO4浓度、芦丁溶液浓度、离子液体用量和溶液酸度对双水相形成和萃取率的影响。结果表明,当双水相体系组成为:(NH4)2SO41.5 g,2.0 mL离子液体,1.0~1.2 mL芦丁溶液,溶液酸度在pH4~6范围内,该离子液体双水相体系对芦丁有较高的萃取率(E%>90)。     

超声波辅助法合成离子液体[C2OHmim]BF4及其双水相体系的研究

采用超声波辅助法合成了N-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2OHmim]BF4),产率达57.69%,并建立了[C2OHmim]BF4和无机盐形成的离子液体双水相体系。结果表明,盐的种类和浓度对体系的形成影响很大,(NH4)2SO4能与[C2OHmim]BF4水溶液形成双水相体系。在2 mL[C2OHmim]BF4与3 mL水的混合溶液中加入0.750 0 g(NH4)2SO4后,能形成稳定的双水相且相比达0.923,接近于1;在pH=6～9时,溶液酸度对体系相比的影响较小;在不同温度下体系的热稳定性较好,受温度影响不大;离子液体可再利用。     

离子液体双水相萃取山楂黄酮和多糖的研究

采用分光光度法研究了山楂黄酮和多糖在[Bmim]BF4/(NH4)2SO4双水相体系的分配行为,探讨了离子液体浓度、(NH4)2SO4浓度、山楂用量和超声时间等因素对山楂黄酮和多糖萃取率的影响。确定最佳萃取条件为:离子液体[Bmim]BF4浓度0.26~0.30g·mL-1,(NH4)2SO4浓度0.08~0.10g·mL-1,山楂用量0.14~0.17g,超声时间15~20min,在此优化条件下,双水相上相中黄酮的萃取率为86.4%~96.0%、下相中多糖的萃取率为75.2%~76.0%。     

N-乙基-N-丁基吗啉离子液体双水相体系萃取分离蛋白质

研究了新型离子液体N-乙基-N-丁基吗啉四氟硼酸盐([Nebm]BF4)和KH2PO4形成的双水相体系对牛血清白蛋白(BSA)的萃取行为,考察了盐的加入量、离子液体浓度、溶液pH值、蛋白质浓度等因素对萃取率的影响。结果表明:当KH2PO4的加入量为85 g/L、离子液体浓度在200~250 g/L、BSA的浓度60~120 mg/L、溶液酸度在pH4.5~7.0时,其萃取率达98.0%以上。该双水相体系对α-淀粉酶的萃取率也达98.5%。     

离子液体[Bmim]BF_4合成反应后的纯化工艺

考察了离子液体[Bmim]BF4(四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑)合成反应后纯化步骤中CH2Cl2用量、H2O用量及不同萃取水洗方式等因素对[Bmim]BF4得率的影响,得到了纯化时合理的CH2Cl2用量及H2O用量,质量比为:CH2Cl2:H2O:[Bmim]BF4粗品=7:3:10,其中H2O采用多次加入方式进行萃取水洗效果较好、离子液体的得率较高,纯化后[Bmim]BF4得率约为93.15%。     

离子液体作薄层色谱添加剂对氨基酸分离的研究

将1-丁基-3-甲基咪唑基四氟硼酸盐([Bmim]BF4)离子液体作为薄层色谱展开剂添加剂,讨论了[Bmim]BF4浓度对精氨酸和赖氨酸两种碱性氨基酸分离的影响.结果表明:添加离子液体能有效改善碱性氨基酸的展开效果,而且分析物的Rf值随离子液体浓度的增加而增加,浓度增加到一定后Rf保持不变.另外,比较了[Bmim]PF...     

[Bmim]BF4离子液体在甲醇中的体积和黏度性质

在298.15 K和常压下,测定了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸([Bmim]BF4)离子液体+甲醇体系的密度和黏度。由密度计算了体系的表观摩尔体积,并采用Redlich-Mayer方程关联了体系的表观摩尔体积与组成的关系,得到了[Bmim]BF4在甲醇中的标准偏摩尔体积。由Jones-Dole方程对体系的黏度随组成的变化进行了拟合,获得了[Bmim]BF4在甲醇中的黏度B系数。结果表明:[Bmim]BF4+甲醇体系的表观摩尔体积和黏度均随[Bmim]BF4浓度的增加而增加,[Bmim]BF4在甲醇中的标准偏摩尔体积和黏度B系数分别为155.72×10-6m3/mol和0.282 9。     

二甲酚橙在离子液相中测定镍的研究

建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4形成的双水相体系萃取光度法测定镍的新方法.研究了离子液体用量、溶液酸度、二甲酚橙(XO)、盐的加入量对Ni2+萃取测定的影响及共存物质影响及消除.在pH 5.5,离子液相中XO与Ni2+形成的配合物有较高的吸光度,配合比为3∶1,配合物最大吸收波长位于 465 nm,表观摩尔吸光系数ε＝7.86×104 L·mol-1·cm-1,Ni2+量的线性范围为0～5.0 μg/mL.方法用于铝合金标准样品中镍的测定,结果与认定值相符.使用后的离子液体经过简单处理可以重复使用.     

H2O-CH2Cl2-[Bmim]BF4体系的液液相平衡测定及其关联

采用两步法合成了离子液体[Bmim]BF4,并利用红外光谱、核磁共振、元素分析等手段对所合成的产物进行表征和分析。利用浊点法测定了常压30℃下H2O-CH2Cl2-[Bmim]BF4体系的饱和溶解度曲线和密度曲线并进行了关联,还进一步采用浊点-密度法测定该体系的液液相平衡数据。由实验数结果可以看出:该体系上相以H2O为主,CH2Cl2、[Bmim]BF4的含量很少,下相则以[Bmim]BF4、CH2Cl2为主,H2O的含量很少;随着体系中CH2Cl2含量的增加上相中[Bmim]BF4的含量从0.1665下降到0.1032。由此可见在纯化离子液体[Bmim]BF4时适当地增加CH2Cl2的用量可以减少[Bmim]BF4的损失。采用Othmer-Tobias和Bancroft经验方程对液液相平衡数据进行关联,关联结果不理想;采用Othmer-Tobias经验方程+溶解度方程法对其关联,最大相对误差为4.43%,最大平均相对误差为3.03%,关联精度较高。     

二醋酸纤维素/离子液体溶液流变性能的研究

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)为溶剂,制备了不同质量分数的二醋酸纤维素(CDA)/[Bmim]BF4溶液,采用旋转流变仪研究了溶液的稳态和动态流变行为,讨论了剪切速率、温度和CDA含量等因素对CDA/[Bmim]BF4溶液黏度的影响,并考察了Cox-Merz法则对CDA//[Bmim]BF4溶液体系的适用性。结果表明:CDA/[Bmim]BF4溶液为假塑性流体,表观黏度和零切黏度均随着质量分数的增加和温度的降低而增大;溶液的黏流活化能随着溶液质量分数增加增大;溶液不符合Cox-Merz法则;随着CDA/[Bmim]BF4溶液浓度增加,溶液中CDA大分子相互作用加剧,高浓度的CDA/[Bmim]BF4溶液需要更长的松弛时间。     

[Epy]BF_4-(NH_4)_3C_6H_5O_7-H_2O双水相体系液液相平衡测定及其关联

实验测定了298.15K,离子液体N-乙基吡啶四氟硼酸盐([Epy]BF4)与(NH4)3C6H5O7形成的双水相体系的液液相平衡数据。采用三个经验方程对得到的双节线数据关联,实验得到的双水相体系的系线数据,利用Setschenow-type方程进行关联,关联结果较为满意。利用双节线模型,计算了该体系的有效排除体积(EEV)。结果表明,双水相体系上相富含[Epy]BF4,下相则富含(NH4)3C6H5O7,该体系既能用于萃取分离,也可以用于从水溶液中分离回收离子液体。     

[NH2-emim]Br/[Bmim]BF4离子液体中二氧化碳的电化学还原

以2-溴乙胺氢溴酸和N-甲基咪唑盐为原料合成了氨基功能化离子液体1-（2-胺乙基）-3-甲基咪唑溴盐（[NH₂-emim]Br）,用¹H NMR和IR对所制备的离子液体进行了表征,测得25℃下[NH₂-emim]Br的黏度26.691 Pa·s、电导率0.1130 mS·cm^-1,CO₂的溶解饱和度82%（摩尔分数）,将不同含量的[NH₂-emim]Br与[Emim]BF₄、[Bmim]BF₄、[Bmim]PF₆组成二元复合离子液体,并用于CO₂电化学还原研究,循环伏安研究表明,CO₂在[NH₂-emim]Br（0.5%）-[Bmim]BF₄复合离子液体中的还原峰电位较[Bmim]BF₄正移0.4 V,还原峰电流增大9倍,黏度降低为0.08227 Pa·s,电导率增大至1.317 mS·cm^-1,是一种较好的CO₂电化学还原离子液体体系。     

合成聚α-烯烃离子液体催化剂的研究

分别以氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)、盐酸三乙胺([Et3NH]Cl)为阳离子,氯化锌和氯化铁为阴离子,合成酸性离子液体催化剂,用于1-己烯齐聚反应研究。结果表明,以[Bmim]Cl为阳离子、ZnCl2为阴离子,催化剂阴阳离子物质的量的比为1.5∶1,并加0.09 mL硫酸改性处理时,即形成[Bmim]Cl-ZnCl2-H2SO4酸性离子液体催化剂体系,此催化剂体系活性和选择性较好,且可循环使用。这为进一步工业化开发酸性离子液体催化合成聚α-烯烃合成油提供了基础数据。     

[Bmim]BF_4/EA-(NH_4)_2SO_4-H_2O双水相体系萃取黄连中盐酸小檗碱

研究了亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐/乙酸乙酯([Bmim]BF_4/EA)-硫酸铵-水双水相体系萃取(ATPS)黄连中盐酸小檗碱,考察了双水相体系中有机溶剂种类、分相盐种类及质量分数、体系温度及pH值对盐酸小檗碱萃取率的影响,得到最佳条件为:[Bmim]BF_4:EA(2.5 mL:2.5 mL)5 mL,硫酸铵溶液质量分数36.7%,温度60℃,pH值5.5,在此条件下萃取率可达78.89%。此工艺对黄连中有效成分的提取、分离、纯化具有一定的应用价值,同时对建立离子液体双水相溶剂浮选体系提取天然产物中活性成分具有一定的指导意义。     

离子液体微波辅助萃取柽柳中芦丁的研究

以[Bmin]Br、[Bmim]BF4、[Hmim]Br、[Hmim]BF4离子液体为萃取溶剂,微波辅助萃取柽柳中的芦丁.对离子液体微波辅助萃取柽柳中芦丁的条件进行了优化,并与回流提取、超声萃取方法进行了比较.优化得到的提取条件为:以[Bmin]Br溶液为萃取溶剂,离子液体浓度V乙醇/V[Bmim]Br为7;萃取时间9...     

醇与离子液体二元双水相体系萃取四环素

以异丙醇、NaH2PO4和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸（[Bmim]BF4）离子液体来构成醇与离子液体二元双水相体系,用于萃取水体中的四环素。考察了NaH2PO4含量、pH值、离子液体含量以及四环素质量浓度对四环素萃取效果的影响。结果表明,当体系的pH在4.0~5.0,NaH2PO4含量为36%,四环素的质量浓度在65~95 mg/L时,体系对四环素的萃取率可达91.98%~94.98%,分配系数可达82.135~130.315。     

季膦盐离子液体/表面活性剂/盐双水相的性质及萃取效果研究

向水相中加入有机物或盐, 在一定组成范围内, 可以形成密度不同的两相, 即双水相, 目前在生物萃取领域有广泛的应用。离子液体/表面活性剂体系的双水相体系符合绿色化学的要求, 而且目前研究尚不多见。采用离子液体四丁基膦氯化铁盐、十四烷基三丁基膦氯化铁盐（[P4444]FeCl₄、[P44414]FeCl₄）和两种表面活性剂十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠（SDS、SDBS）及柠檬酸钠混合形成双水相体系, 并绘制了[P4444]FeCl₄（[P44414]FeCl₄）/SDS（SDBS）/盐4个体系的相图, 用粒度测试研究发现, 双水相的上相粒度约为60~80 nm, 下相粒度太小而未能检测出来。使用紫外-可见分光光度法研究了双水相体系对不同性质染料的萃取效果。结果表明, 离子液体的疏水链长度和表面活性剂疏水链上存在苯环与否都对体系中双水相的区域产生影响。4个双水相体系都对水溶性染料有很好的萃取作用, 但是对油溶性染料萃取效果不佳。此项研究促进了离子液体在化学分离领域的开发利用。     

木瓜蛋白酶在[Cnmim]BF4-NaH2PO4双水相体系中的分配行为

为了研究木瓜蛋白酶在[Cnmim]BF4-NaH2PO4双水相体系中的分配行为,在298.15 K条件下利用浊点法测定了[Cnmim]BF4-NaH2PO4双水相体系的双节线和液液相平衡数据,建立了木瓜蛋白酶在该体系中的三维分配模型。利用Merchuk方程、Othmer-Tobias方程和Bancroft方程分别关联了双节线数据、液液相平衡数据,拟合度分别在0.975、0.994以上,结果满意。木瓜蛋白酶分配系数的对数与该体系上相的离子液体浓度和下相的盐浓度相关度都较高,故通过Matlab建立了三者之间的分配模型,实验值和预测值之间的相对偏差均在5%以内,表明该模型能有效地预测木瓜蛋白酶在[Cnmim]BF4-NaH2PO4双水相体系中的分配行为。     

[NH_2-emim]Br/[Bmim]BF_4离子液体中二氧化碳的电化学还原

以2-溴乙胺氢溴酸和N-甲基咪唑盐为原料合成了氨基功能化离子液体1-(2-胺乙基)-3-甲基咪唑溴盐([NH_2-emim]Br),用~1H NMR和IR对所制备的离子液体进行了表征,测得25℃下[NH_2-emim]Br的黏度26.691 Pa·s、电导率0.1130 m S·cm~(-1),CO_2的溶解饱和度82%(摩尔分数),将不同含量的[NH_2-emim]Br与[Emim]BF_4、[Bmim]BF_4、[Bmim]PF6组成二元复合离子液体,并用于CO_2电化学还原研究,循环伏安研究表明,CO_2在[NH_2-emim]Br(0.5%)-[Bmim]BF_4复合离子液体中的还原峰电位较[Bmim]BF_4正移0.4 V,还原峰电流增大9倍,黏度降低为0.08227 Pa·s,电导率增大至1.317 mS·cm~(-1),是一种较好的CO_2电化学还原离子液体体系。