TiO2／SO4^2—催化合成异戊酸异戊酯的研究

介绍了一种利用超强酸TiO2/SO4^2-催化合成异戊酸异戊酯的新工艺,研究了固体超强酸催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间和反应温度对异戊酸转化率的影响。结果表明：此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间较短、异戊酸转化率高、工艺简单、在一定条件下催化剂可以重复使用多次。通过实验确定了最佳工艺条件：催化剂用量为反应物质量的5％,醇酸摩尔比为1：1．5,反应温度在110－20℃,反应时间为3h。此条件下异戊酸转化率达96．9％。     

SO_4~(2-)/SnO_2-CeO_2固体超强酸催化合成乙酸松油酯

采用溶胶-凝胶法制备了SO42-/SnO2-CeO2固体超强酸催化剂,采用X射线衍射和热重-差热分析方法对催化剂进行了表征。用SO42-/SnO2-CeO2固体超强酸催化剂催化松油醇与乙酸酐进行酯化反应合成乙酸松油酯,考察了松油醇与乙酸酐的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量对酯化反应的影响。实验结果表明,适宜的反应条件为:松油醇与乙酸酐的摩尔比1.0∶1.2,反应温度50℃,反应时间3.5h,催化剂用量(以松油醇的质量计)3%。在该条件下,松油醇转化率达到98%以上,乙酸松油酯选择性为82.4%。SO42-/SnO2-CeO2固体超强酸催化剂具有较好的再生性能。     

固体超强酸SO2-4/TiO2-CuO-SiO2催化制备蓖麻酸正丁酯

制备了固体超强酸SO2-4/TiO2-CuO-SiO2催化剂,并用XRD技术、低温氮气吸附-脱附技术对其进行了表征.对固体超强酸SO2-4/TiO2-CuO-SiO2催化蓖麻酸正丁醇酯化反应进行了研究.考察了反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量(催化剂/油质量比)及反应时间对蓖麻酸转化率的影响.在反应温度为118℃(油浴温度为140℃)、醇酸摩尔比为9:1、催化剂用量为7%、反应时间为12 h的优化工艺条件下,蓖麻酸转化率平均可达95%.用气相色谱法对产品进行了分析,正丁酯总含量为96.7%.产品后处理简单,对环境无污染且催化剂可活化再生重复使用.     

固体超强酸SO2-4/TiO2-CuO-SiO2催化制备蓖麻酸正丁酯

制备了固体超强酸SO4^2-/TiO2-CuO-SiO2催化剂,并用XRD技术、低温氮气吸附-脱附技术对其进行了表征。对固体超强酸SO4^2-/TiO2-CuO-SiO2催化蓖麻酸正丁醇酯化反应进行了研究。考察了反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量（催化剂/油质量比）及反应时间对蓖麻酸转化率的影响。在反应温度为118℃（油浴温度为140℃）、醇酸摩尔比为9∶1、催化剂用量为7%、反应时间为12h的优化工艺条件下,蓖麻酸转化率平均可达95%。用气相色谱法对产品进行了分析,正丁酯总含量为96.7%。产品后处理简单,对环境无污染且催化剂可活化再生重复使用。     

Fe_2O_3·SO_4~(2-)催化合成长链烷基酚

以Fe(NO3)3.9H2O和氨含量为28%的氨水为原料,制备了Fe2O3.SO24-固体超强酸催化剂,在该固体超强酸的催化作用下,由长链醇和苯酚合成了系列长链烷基酚。通过分析比较在不同条件下反应产物产率的变化,考察了催化剂焙烧温度、催化剂用量、反应时间、反应温度和醇/酚摩尔比对烷基化反应的影响。结果表明,Fe2O3.SO24-固体超强酸对长链醇与苯酚的烷基化反应有良好的催化效果,焙烧温度为550℃时催化剂的催化活性最佳;醇/酚摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量的最佳值均随烷基链的增长略有增加。     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3-TiO_2催化合成癸二酸二乙酯的研究

研究了用固体超强酸SO2 -4/Fe2 O3 TiO2 为催化剂 ,由癸二酸和乙醇反应合成癸二酸二乙酯的最佳工艺条件。结果表明 ,当n(醇 )∶n(酸 ) =4 .0∶1,催化剂用量为酸质量的 5 % ,反应时间为 3.5h ,酯的产率可达96 %。该工艺产率高 ,反应时间短 ,无腐蚀无污染 ,催化剂可回收、活化、重复使用 10次。     

柠檬酸三丁酯合成条件的优化研究

对柠檬酸三丁酯 (TBC)的酯化体系进行了考察 ,分别在无催化剂、浓硫酸、自制固体超强酸催化剂SO4 2 -/TiO2 催化下 ,研究了柠檬酸三丁酯合成反应中酸转化率、出水量与反应时间的关系 ,并在固体超强酸催化剂催化下通过单因素实验对酸醇比、催化剂用量等酯化反应条件进行了优化。     

固体超强酸催化长链烷基酚的合成研究

制备了ZrO2/SO24-型固体超强酸催化剂,在该固体超强酸的催化作用下,由长链醇和苯酚通过烷基化反应合成了系列长链烷基酚。探讨了催化剂焙烧温度、催化剂用量、反应时间、反应温度和反应醇酚比对烷基化反应的影响。结果表明,ZrO2/SO24-型固体超强酸对长链醇与苯酚的烷基化反应具有良好的催化效果。当催化剂焙烧温度为550℃时催化活性最佳,酚醇比1.0～1.2,催化剂最佳用量0.8～1.2g,反应时间3～4h,收率最高可达79%,同时反应最佳酚醇比、反应温度、反应时间和催化剂用量均随烷基链的增长略有增加。     

固体超强酸催化合成没食子酸月桂醇酯

以固体超强酸S2O82-/ZrO2为催化剂,以没食子酸和月桂醇为原料,二氧六环作溶剂,直接酯化合成没食子酸月桂醇酯。得出最佳工艺条件为:在酸醇物质量比1∶1～1∶1.4,催化剂用量0.01g·mL-1,反应温度125℃,反应时间3h,酯化率可达85.2%。同时也确定了催化剂最佳制备条件。     

Fe2O3· SO42-催化合成长链烷基酚

 以Fe(NO3)3•9H2O和氨含量为28%的氨水为原料，制备了Fe2O3•SO42-型固体超强酸催化剂，在该固体超强酸的催化作用下，由长链醇和苯酚合成了系列长链烷基酚。通过分析比较在不同条件下反应产物产率的变化，考察了催化剂焙烧温度、催化剂用量、反应时间、反应温度和醇/酚摩尔比对烷基化反应的影响。结果表明，Fe2O3•SO42-型固体超强酸对长链醇与苯酚的烷基化反应有良好的催化效果，焙烧温度为550℃时催化剂的催化活性最佳；反应条件即醇/酚摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量的最佳值均随烷基链的增长略有增加。     

Microwave Preparation of SiO2-B2O3-Na2O-K2O-CaO-Fe2O3-TiO2 Glass System

This study reports preparation of glass composition （54.50 wt.%） SiO2, （10.80 wt.%） B2O3, （14.20 wt.%） Na2O, （1.20 wt.%） K2O, （6.00 wt.%） CaO, （4.00 wt.%） Fe2O3 and （9.30 wt.%） TiO2 by melt quenching method using direct microwave heating and conventional resistive heating. Study of dielectric loss factor of the glass as function of temperature illustrated increasing loss factor above 370 ℃, 550 ℃, 650 ℃ and 900 ℃, indicating enhanced microwave absorption by the glass at above these temperatures. Chemical analysis results of both the glasses depicted more volatilization loss of volatile ingredients in conventional heating. The study of chemical durability was performed from leachate analysis describing less leaching of Na2O, K2O and other constituents from glass melted in microwave furnace. Glass transition temperatures （Tg） were found to be 576.3 ℃ and 569.5 ℃ for glass melted in conventional and microwave heating route, respectively. Laboratory experiment of glass melting utilizing microwave energy as an alternate heating source demonstrated 70%-75% electrical power saving.     

川克

柴达木盆地北缘地区地层条件复杂,机械钻速低,钻井周期长,严重影响钻井效果。通过冷深     

2’-羟基联苯基-2-次膦酸的合成

以2-羟基联苯(OPP)和三氯化磷为原料,采用两步法合成了新型阻燃剂中间体2’-羟基联苯基-2-次膦酸(HBP)。通过正交实验确定的适宜工艺条件为:m(催化剂):m(OPP)=0．006:1,n(PCl3):n(OPP)= 1．4:1;PCl2先在80℃滴加70％,剩余部分在180℃滴加,然后升温到220℃并维持反应2 h。在上述条件下,OPP的转化率达99％以上,HBP收率达93％以上,产物经熔点测定和红外表征确认。     

TiO_2对H_2S/SO_2的作用特性

采用程序升温脱附(TPD)和程序升温电导(TPEC)两个平行的测量方法以及红外(IR)研究了TiO_2对H_2S/SO_2作用过程中化学和电导特性的变化。发现TiO_2可和H_2S、SO_2发生化学反应,Al_2O_3则不能。在大于200℃时,H_2S在TiO_2上可转化为S、H_2O和SO_2,SO_2可被氧化为SO_3。有趣的是,在经预还原处理的TiO_2上,H_2S可分解生成H_2,SO_2可被还原为S。在转化过程中,TiO_2本身的电导发生相应的变化。另外,H_2S和SO_2在TiO_2上比在Al_2O_3上容易脱附,不易发生硫酸盐化,因此,TiO_2在Claus反应中比Al_2O_3催化剂有更优良的催化性能与TiO_2中钛的变价有关。     

2-苯基环己硫醇在γ-Al2O3和SiO2负载的WS2催化剂上的脱硫反应

合成了2-苯基环己硫醇(2-PCHT);通过等体积浸渍法制备了分别以γ-Al₂O₃和SiO₂作载体的WS₂催化剂,采用X射线衍射(XRD)、N₂物理吸附和透射电镜(TEM)技术对催化剂进行表征。在临氢和非临氢(Ar)条件下研究了2-PCHT在WS₂/ Al₂O₃和WS₂/SiO₂催化剂上的脱硫反应。结果表明：在240 ℃和5.0 MPa H₂条件下,2-PCHT在WS₂催化剂上主要通过β消除、氢解和脱氢3条平行路径脱硫,其中β消除和氢解并重,β消除反应速率快于氢解;非临氢条件下,主要通过β消除、C-S键均裂(或氢解)及脱氢3条平行路径脱硫,并以β消除为主;哌啶对β消除路径的抑制作用最大、对脱氢路径作用次之,但对氢解几乎没有影响,并促进了C-S键均裂;WS₂/ Al₂O₃的反应活性优于WS₂/SiO₂,可能与其活性组分的分散度较高有关;临氢条件下,2-PCHT的反应动力学可以用假一级模型描述;但其在非临氢条件下则不能用简单的幂函数拟合,可能归因于环烷基C-S键断裂机制的复杂性。     

用SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-Al_2O_3超强酸合成DOP

合成了复合固体超强酸 SO42 - /Ti O2 Sn O2 Al2 O3 ,将用于催化合成 DOP,气相色谱分析表明 ,DOP的含量达 99.8% ;催化剂连续使用 1 0次后 (每次 3h) ,苯酐 3h的酯化率由初次的 99.3%变为 98.4 % ,经再生处理 ,再连续使用 1 0次 ,苯酐 3h的酯化率由初次的 99.4 %变为 99.2 % ;催化剂较好的制备条件为 :Ti/Sn/Al=1 /1 /3,硫酸处理液浓度 =0 .0 5mol/L,焙烧温度 =70 0℃ ,焙烧时间 =3h;该催化剂还具有沉降速度快 ,易与产物分离 ,耐水性强等特点     

硫化氢,二氧化碳在甲基二乙醇胺水溶液中平衡溶解度的改进模型

根据拟平衡常数的概念，用Ｈ２Ｓ（或ＣＯ２）－ＭＤＥＡ－Ｈ２Ｏ体系的试验数据回归得出单一体系的平衡常数，由此推导出Ｈ２Ｓ－ＣＯ２－ＭＤＥＡ－Ｈ２Ｏ体系的平衡溶解度数学模型，并根据计算结果对影响ＭＤＥＡ吸收的各种因素进行分析。该模型考虑了胺液浓度对拟平衡常数的影响，其应用范围较广，精度较好     

2'-羟基联苯基-2-次膦酸的合成

以2-羟基联苯（0PP）和三氯化磷为原料,采用两步法合成了新型阻燃剂中间体2′-羟基联苯基2-次膦酸（HBP）。通过正交实验确定的适宜工艺条件为：m（催化剂）：m（OPP）=0．006：1,n（PCl3）：n（OPP）=1.4：1;PCl3先在80℃滴加70％,剩余部分在180℃滴加,然后升温到220℃并维持反应2h。在上述条件下,OPP的转化率达99％以上,HBP收率达93％以上,产物经熔点测定和红外表征确认。