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本文采用薄层色谱(TLC)及柱色谱方法,分离出了由三种不同硝解基质合成的六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)中所含的主要硝解不完全产物.并用FTIR、1HNMR、MS(CI)及元素分析等对它们进行了鉴定,确证其为一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷、二乙酰基四硝基六氮杂异伍兹烷.由四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADBIW)经亚硝解脱苄再硝解制得的HNIW(试样Ⅰ)中的主要杂质为一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷,含量在1%左右(高效液相色谱(HPLC)归一化法测定).由TADBIW经氧化硝解制得的HNIW(试样Ⅱ)中的主要杂质也是一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷,含量在5%左右.由六乙酰基六氮杂异伍兹烷(HAIW)制得的HNIW(试样Ⅲ)中的杂质为一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷和二乙酰基四硝基六氮杂异伍兹烷. 相似文献
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硝解2,6,8,12-四乙酰基-4,10-二甲酰基六氮杂异伍兹烷(TAD-FIW)制得了2,4,6,8,10,12-六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW,CL-20#),但产物中含有少量副产物。采用柱色谱将其分离,经FTIR、^1HNMR、MS(CI)及元素分析鉴定,证明了它为五硝基一甲酰基六氮杂异伍兹烷(PNMFIW)。 相似文献
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硝酸法制备六硝基六氮杂异伍兹烷 总被引:9,自引:1,他引:8
本文研究使用浓度为90%~98%硝酸直接硝化四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)制备六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW,CL-20)新方法,结果得到高产率高纯度的γ-HNIW.同时对反应中间产物二硝基,四硝基,五硝基衍生物进行了分离和鉴定,据此提出了分步硝化机理. 相似文献
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六硝基六氮杂异伍兹烷中杂质的结构表征及热分解研究 总被引:1,自引:1,他引:0
分别以四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷( TADBIW)为硝解基质通过亚硝解/硝解一锅法和四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷( TADFIW)为硝解基质通过硝硫混酸法制备六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW).用柱色谱对HNIW的主要杂质进行分离,以FTIR、1H NMR、MS、元素分析确定主要杂质为五硝基一乙酰基六氮杂异伍兹烷( PNMAIW)和五硝基一甲酰基六氮杂异伍兹烷(PNMFIW).PNMFIW与PNMAIW的DSC分析和动力学参数计算表明,前者的初始分解温度和分解峰温均比后者的高,且前者的分解表观活化能约为后者的2倍,这可能是因为,对于一取代基的五硝基六氮杂异伍兹烷六元环上的甲酰基比五元环上的乙酰基有助于笼型结构的稳定。 相似文献