五金刀剪原料铁矿石中全铁含量的试验方法研究

采用国标方法GB/T 6730.65-2009《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法》(常规方法),通过对5种不同的铁矿标准样品进行试验,研究氯化亚锡加入量对全铁含量结果的影响,以期对日常实验有指导作用。     

五金刀剪原料铁矿石中全铁含量的试验方法研究

采用国标方法GB/T 6730.65-2009《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法》(常规方法),通过对5种不同的铁矿标准样品进行试验,研究氯化亚锡加入量对全铁含量结果的影响,以期对日常实验有指导作用。     

炼铁除尘灰全铁分析方法的改进

以炼铁除尘灰为试样,采用过氧化钠熔融法分析全铁,在过氧化钠加入量2.0 g、熔融温度650℃、熔融时间10 min的条件下,碳去除率98.65%,消除了碳对还原、滴定终点颜色的影响。人工样品分析结果表明,本方法适用于全铁含量＜48%、碳含量＜54%的炼铁除尘灰中全铁的测定,分析结果与国标法、行标法和预氧化法测定值相比,无显著性差异。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀矿石中全铁

采用分步酸溶的方法,先以H₂SO₄-HClO₄-HF溶解样品,再以HNO₃作为复溶酸,最后用HCl(1+3)作为介质酸,选择Fe 259.94 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铀矿石中全铁。铁的质量浓度在14～224 μg/mL范围内,校准曲线的线性相关系数r=0.999 9。全铁的检出限为1.25×10^-4%。采用实验方法测定6个国家产铀岩石标准物质GBW04117～GBW04122中全铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=20)为1.2%～3.6%,测定结果与认定值相符;用于10种铀矿石实际样品中全铁的测定,结果与采用核工业标准方法EJ/T 297.3-1987的测定结果相吻合。按照实验方法和EJ/T 297.3-1987测定标准物质中全铁,对两种方法的测定值进行比较,通过F检验和t值检验,表明实验方法与标准方法EJ/T 297.3-1987无显著性差异。     

高氯酸代替二氯化汞的重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁

铁矿石中全铁的测定,大多采用盐酸溶矿,二氯化锡还原,二氯化汞消除过量二氯化锡,重铬酸钾滴定的经典方法.因为使用剧毒的汞盐,国内外分析化学工作者多年来对无汞测定全铁做了大量工作.其中对不用汞盐的重铬酸钾容量法研究较多的是用SnCl_2或SnCl_2TiCl_3还原Fe(Ⅲ),而选择一种合适的指示剂用来准确辨认Fe(Ⅲ)的还原终点.但这些方法操作都比较麻烦;由于使用了二次指示剂,也影响测定的准确度.本文利用HClO_4热时有强氧化性,释稀并冷却时氧化性消失的特性,用HClO_4代替HgCl_2,在SnCl_2     

铁矿石中全铁测定方法的研究

采用两步还原的重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁。操作简便、快速、适用范围广，用于测定天然铁矿，铁精矿，烧结矿及球团矿中全铁，结果令人满意。     

三氯化钛还原-高锰酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁量

用HNO3-HF处理,硫-磷混酸溶解试样,在盐酸介质中,用二氯化锡-三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,以高锰酸钾标准溶液滴定铁矿石中的全铁量。试验并确定了测定过程中的各种最佳分析条件。方法用于分析铁矿石中全铁含量,其相对标准偏差在0.28%~1.0%之间,结果与认定值相符。该方法避免了二氯化汞-重铬酸钾滴定法中汞和铬对环境的二次污染。     

原子吸收分光光度法测定铁矿中铁、氧化锰

将火焰原子吸收分光光度法应用于铁矿的系统分析，成功地测定了全铁和氧化锰。提出了火焰原子吸收分光光度法测定铁矿中全铁和氧化锰的方法。本法简便、快速、准确。     

铁精矿全铁成分检验过程能力的评定

铁精矿全铁成分检验过程能力的评定是由检验人员对一组铁精矿完全按日常检验进行不定期全铁成分检验,运用统计技术对数据进行整理计算出该检验的过程能力指数,根据过程能力指数评定该检验过程能力较高,满足质量控制要求。     

应用三氯化钛还原滴定法测定铁矿石中的全铁

叙述了采用三氯化钛还原滴定法测定铁矿石中的全铁.通过对温度、硫磷混酸冒烟高度、还原剂等影响因素进行分析后,规范了测定操作标准并应用于全铁含量大于50％的铁矿石测定,提高了分析结果的精密度和准确度,成本低,分析周期短,取代了氯化汞法测定全铁,能够满足生产需要.     

应用X射线荧光光谱法测定铁矿石中常量元素

为消除其他干扰元素对全铁的影响,通过增大熔剂稀释比,对钻进行预处理,将预处理后的混合熔剂和试样进行混合熔融,制作成玻璃样片.应用X射线荧光光谱仪测定铁矿石中常量元素,采用加入钴内标测定TFe,具有较高的准确度和精密度,提高了检验效率,降低了检验成本,满足了大批量生产要求.     

重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁

采用氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解试样, 分解后的熔融物以热水浸取, 30 mL HNO₃(1+1)酸化、硫磷混酸冒烟除去氮氧化物及过氧化氢、盐酸提取后, 用二氯化锡先将大量的三价铁还原为二价铁, 然后以钨酸钠为指示剂指示还原的终点, 逐滴加7滴15 g/L三氯化钛溶液至试液呈蓝色, 进一步将剩余的三价铁全部还原为二价铁, 同时采用重铬酸钾氧化至“钨蓝”褪去的方法消除了过量三氯化钛的影响。最后, 以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准滴定溶液对样品溶液中全铁进行滴定, 实现了对硼铁合金中全铁量的测定。实验表明, 硼铁合金中共存元素不干扰全铁的测定。方法已用于硼铁合金标准样品中全铁的测定, 测定结果与认定值相符, 相对标准偏差(n=7)均小于0.5%。     

三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量的不确定度评定

体系认证、资质认定和实验室认可都要求实验室具备评定测量不确定度的能力。参照GB/T6730.65-2009《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)》和新版JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的不确定度的评定过程、评定方法进行了研究。分析测量过程中不确定度来源,量化不确定度分量,求出合成不确定度和扩展不确定度,给出测定结果的表示式。     

重铬酸钾滴定法结合X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中全铁

采用重铬酸钾滴定法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合的方法,测定了钒钛磁铁矿中的全铁,消除了重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁时常受到的钒和钛的干扰。实验表明:通过溶样时加 25 mL硫磷混酸溶解样品来有效避免钛盐的水解可消除钛的干扰;除钒、钛外,其他干扰元素如铜、砷、钼等含量都非常低,在0.01 %以下,对全铁的测定无干扰;在滴加三氯化钛溶液还原二价铁时,滴加至溶液呈蓝色,即三氯化钛溶液过量1～2滴时,全铁和全部的钒一起被滴定;通过采用XRF测定钒,再将滴定法测得全铁值减去由钒转化的干扰量可计算得到钒钛磁铁矿样品中全铁的含量。采用方法对钒钛磁铁矿实际样品和由钒钛磁铁矿与分析纯五氧化二钒合成的样品进行全铁量的分析,结果与国家标准方法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.13%～0.30%。     

酸溶法与碱熔法测定铁矿石中全铁含量的试验方法研究

介绍了常规重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量的方法,及酸溶法和碱熔法对全铁含量测定结果的影响。     

钨蓝还原重铬酸钾容量法测定全铁

我国有着丰富的钒钛磁铁矿资源,五氧化二钒含量从原矿0.2%富集到熔化渣2%,再富集到高钒渣38%左右.人们熟知:钒对测定全铁的正干拢,主要是由于二氯化锡或三氯化钛作还原剂时,部份钒被还原为钒(Ⅲ),钒(Ⅲ)消耗重铬酸钾标液所致.本文提出钨蓝还原重铬钾法测定全铁,不用汞盐,干扰离子少,尤其对钒渣样品,无须分离钒,直接测定全铁.方法具有简便、快速、准确、适合范围广等优点.     

铁矿石中全铁测定硅钼黄——重铬酸钾法

<正>1前言目前,我公司铁矿石中全铁的测定,仍旧采用盐酸溶解,用氯化亚锡将三价铁还原至二价,加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定的经典方法。因为使用剧毒汞盐,对人体环境伤害污染较大;检验的后期处理成本高,近期本人思考,不用     

正交试验设计在铁矿石全铁含量测定中的应用

应用此方法研究了铁矿石全铁含量测定--三氯化钛还原法的各影响因素,确定了采用此方法测定铁矿石中全铁含量的最佳试验条件,简化了试验步骤.     

铁矿石中全铁含量分析的研究进展

对目前铁矿石中全铁含量的检测方法包括化学分析法、仪器分析法以及微量滴定法等进行了全面的分析和阐述。比较了不同化学分析法中还原方式、滴定剂等的差异以及对检测结果稳定性和准确度的影响, 分析了铁矿石中全铁含量测定常用的仪器分析法即电位滴定法和X射线荧光光谱法的发展和改进, 介绍了近年来新兴的微量滴定法在铁矿石中全铁含量测定中的应用。对不同方法的优势和不足进行了比较和评价, 为进一步发展和完善铁矿石中全铁含量检测的新方法提供了参考和依据。     

重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁

实际磷酸铁锂样品颗粒表面常包覆一层碳, 碳的存在可能对酸溶解样品有一定的影响。通过试验确定试样经盐酸加热10 min溶解后, 过滤除碳, 在酸性条件下以TiCl₃为还原剂将少量的Fe³⁺还原, 然后加入15 mL硫磷混酸, 滴加3~4滴5 g/L二苯胺磺酸钠溶液后, 采用重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁含量。实际磷酸铁锂样品通常掺杂的金属元素对测定没有干扰。采用实验方法对实际样品的全铁含量进行测定, 相对标准偏差(RSD)小于0.2%, 加标回收率为99.7%~100.3%, 适合于实际生产和科研中碳包覆磷酸铁锂中全铁含量的测定。