新显色剂BTACIPACA的合成及与铁显色反应研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸 2 苯并噻唑偶氮 7 (4’ 氯苯偶氮 ) 1 ,8 二羟基萘 3 ,6 二磺酸 .研究在pH6.2 的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中显色试剂与Fe(III)的显色反应特性 .结果表明 :试剂与Fe(III)及CTMAB形成 2∶1∶1的三元络合物 ,显色反应 5min完全并至少可稳定 4h ,以试剂空白为参比络合物的最大吸收波长为 690nm ,表观摩尔吸光系数为 8.0 7× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,质量浓度在 0～ 5 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中Fe(III)的含量得到满意的结果 .     

新显色剂6-Br-BTACPACA的合成及双波长褪色分光光度法测定铁(Ⅲ)的研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸显色试剂2 (6 溴 2 苯并噻唑偶氮) 7 (4 羧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸.采用双波长褪色分光光度法研究在pH=8.4的NH3·H2O NH4Cl缓冲介质中显色试剂与铁(Ⅲ)的显色反应特性.结果表明:在CTMAB存在下试剂与铁(Ⅲ)形成3∶1的配合物,显色反应5min完全并至少可稳定2h,以配合物为参比试剂空白的最大吸收波长为450nm和620nm,表观摩尔吸光系数为4.87×104L·mol-1·cm-1,铁(Ⅲ)的质量摩尔浓度在0～10μg/25ml范围符合比耳定律.用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中铁的含量得到满意的结果.     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铟

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)胶束介质中,研究了In(Ⅲ)与4 (5 氯2 吡啶偶氮) 1,3 二氨基苯的显色反应。试验表明,在pH=5 20的醋酸醋酸钠缓冲溶液中,In(Ⅲ)与试剂形成物质的量比为1∶2的淡黄色配合物,配合物的最大吸收峰在492 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1 26×105 L/(mol·cm),In(Ⅲ)质量浓度在0~14μg/25 mL范围内符合比尔定律,用于铅粒和锡箔中微量铟的测定,结果较为满意。     

新显色剂对乙酰基偶氮安替吡啉的合成和测定稀土的研究

合成一种新的、不对称的安替吡啉偶氮类显色剂:2-(4-安替吡啉偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8二羟基-3,6-萘二磺酸,研究该显色剂与稀土离子的显色反应.在pH=2.5的盐酸介质中,稀土离子与试剂生成稳定的1∶4的蓝色配合物,最大吸收波长为640 nm,摩尔吸光系数高达1×105L.mol-1.cm-1.实验结果显示:该显色剂也适用于含混合稀土的复杂试样的光度分析.     

安替吡啉偶氮Ⅲ的合成及与铜显色反应研究

用氢氧化锂代替氯化钙作催化剂,以4 氨基安替吡啉和变色酸为原料,经重氮化、偶合反应,采用酸化、碱溶、萃取、酸化等后处理方式,合成安替吡啉偶氮Ⅲ,产率从40%提高至44.3%.考察反应温度、催化剂、不同后处理对反应的影响.产物的结构经红外光谱及核磁共振谱进行表征.研究在pH9.182的硼砂缓冲介质中显色剂与Cu(Ⅱ)的显色反应特性.结果表明:试剂与Cu(Ⅱ)形成1∶1的蓝色络合物,络合物的最大吸收波长位于590nm,表观摩尔吸光系数ε590=1.949×104L·mol-1·cm,铜的浓度在0～2.4mg/L范围内符合比耳定律.     

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与铜的显色反应研究

研究了显色剂2－[2－（5－甲基苯并噻唑）偶氮]－5－二乙氨基苯甲酸（5－Me－BTAEB）与Cu2+的显色反应。试剂与Cu2+在pH为3．0～5．5的醇－水溶液中形成蓝色稳定的1：1配合物，其最大吸收波长为650 um，表观摩尔吸光系数为7．33 × 10~4L·mol-1·cm－1。Cu2+的浓度在50～800 μg／L时服从比尔定律。     

新显色剂BTAClPACA的合成及与铁显色反应研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸2-苯并噻唑偶氮7-(4'-氯苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸.研究在Ph6.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中显色试剂与Fe(III)的显色反应特性.结果表明:试剂与Fe(III)及CTMAB形成2:1:1的三元络合物,显色反应5 min完全并至少可稳定4 h,以试剂空白为参比络合物的最大吸收波长为690 nm,表观摩尔吸光系数为8.07×104 L·mol-1·cm-1,质量浓度在0～5 μg/25 ml范围内符合比耳定律,用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中Fe(III)的含量得到满意的结果.     

偶氮氯磷Ⅰ双峰双波长光度法测定水中的钙

研究了显色剂偶氮氯磷Ⅰ双峰双波长光度法测定水样中的钙 (Ⅱ )。方法结果表明 :在PH 值为 10 5时 ,钙 (Ⅱ )与偶氮氯磷Ⅰ形成 1∶1的红色络合物 ,在 5 80nm处有最大吸收 ,参比波长为 5 2 0nm。方法的线性范围为 0～ 2 5 μg/2 5mL ,回收率为 98～ 10 1% ,表观摩尔吸光系数ε′ =2 66× 10 4L·mol-1·cm-1     

2-(4-磺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与蛋白质超分子显色反应的研究及应用

首次提出超分子显色反应的概念。乳化剂OP存在下,在pH=2 8~3 2 的Clark Lubs缓冲介质中,2 (4 磺基苯偶氮) 1,8 二羟基3,6 萘二磺酸与血清蛋白质发生超分子显色反应形成红色超分子复合物,该超分子复合物的最大吸收波长为565 nm,而试剂本身最大吸收波长位于510nm,对比度为55 nm。详细研究了该超分子显色反应的条件,建立了测定多种蛋白质的分光光度新方法,不同蛋白质在10~130 mg/L至10~200 mg/L质量浓度范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数在1 774×104~5 882×105 L/(mol·cm)。所拟方法简便、快速、准确、灵敏,选择性高,重现性好,用于实际人血清样品中总蛋白含量的测定,结果与考马斯亮蓝G 250法一致。     

2-（4-甲酰基苯偶氮）-7-（4-安替吡啉偶氦）-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物：(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料，经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸]，产率为63．1％．(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4-氨基安替吡啉为原料，经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物，产率为52．6％．产物的结构经红外光谱表征．     

1-羟基-2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究

研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42～8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε640=3.12×104L·moL-1·cm-1,铜(II)浓度在0～12.5μg/10mL的范围内符合比耳定律。将方法用于铝合金样和标准水样中微量铜的测定,结果满意。     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚与Cd(Ⅱ)分光光度研究与应用

研究了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚与Cd(Ⅱ)的显色反应及光度法测定痕量镉的新方法。在OP存在下,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)生成稳定的带负电荷的1∶2的配合物。其最大吸收波长为565nm,表观摩尔吸光系数为4.68×104L/(mol.cm)。在0.1～1.0μg/mL范围内服从朗伯-比尔定律。显色反应具有良好的选择性,直接应用于环境水样中痕量镉的测定,结果满意。     

间溴偶氮羧-p测定微量镓的配位条件探讨

本文探讨了间溴偶氮羧-p与镓显色反应的最佳条件。在HC1-KC1介质中,pH=2.90～3.30范围内镓和显色剂形成1∶2的蓝色配合物,其最大吸收波长为670nm,ε=1.94×105L·mol-1·cm-1镓含量在0～0.32μg·mL-1时服从比耳定律。     

5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉的合成及其分析应用

合成了一种光度荧光新试剂,5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉(SPTSQ),其结构经红外光谱、热重分析和元素分析确证.研究了试剂及其与金属离子的显色反应和荧光反应特性.建立了一种简单、灵敏、快速、选择性的光度测定铜的新方法.在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵存在下,SPTSQ与Cu(Ⅱ) 形成2∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于585 nm,铜在0～0.8 μg·mL-1浓度范围内符合比尔定律.摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为8.5×104 L·mol-1·cm-1和0.000 75μg·cm-2.研究了不同离子的干扰,该法已用于粗铅和合金样品中微量铜的测定.     

6'-硝基苯并噻唑重氮氨基-4-硝基苯的合成及其与镉的显色反应研究

合成一种新的三氮烯类显色试剂 6’ 硝基苯并噻唑重氮氨基 4 硝基苯 ,并研究在阳离子表面活性剂CTMAB存在的情况下与Cd(Ⅱ )的显色反应 .Cd(Ⅱ )与试剂在 pH值为 9.2 0的缓冲溶液中形成稳定的 1∶2酒红色络合物 ,用双峰双波长法测定其表观摩尔吸光系数为ε=1 .2 1×1 0 5 L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ )浓度在 0～ 0 48mg·L-1范围内符合比尔定律 .     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定钯

在Trion X-100存在下,研究了钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。结果表明,在pH=10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成物质的量比为1:2的暗红色配合物,配合物最大吸收峰在518 nm处,表观摩尔吸光系数ε为1．35×105L／(mol·cm)。钯 (Ⅱ)质量浓度在0-16 μg／25 mL范围内符合比尔定律。用于微量钯的测定,结果满意。     

7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与铌(Ⅴ)的显色反应

研究显色剂7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与Nb(Ⅴ)的显色反应条件.结果表明:试剂与铌(Ⅴ)在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的橘黄色络合物,其组成比n(铌)∶n(试剂)=1∶1,λmax=500 nm,络合物表观摩尔吸光系数为2.508×104L.mol-.1cm-1,Nb(Ⅴ)的质量浓度在0～1.6 mg/L范围内符合比尔定律.     

二苯胺法合成4-氨基二苯胺的工艺研究

研究了由二苯胺为原料合成4-氨基二苯胺的工艺路线及影响因素,得出了最佳工艺条件:n(NaNO2)∶n(二苯胺)=1 1∶1,反应温度为20～25℃,反应时间为5h;n(对亚硝基二苯胺)∶n(Na2S·9H2O)=1∶2,反应温度为50～55℃,反应时间为4h,产品收率大于98%,纯度大于99%。该工艺避免了回收溶剂甲苯采用蒸馏的方法,减少了能耗,降低了成本。     

微乳液介质-5-Br-PADAP光度法测定原油中的锌

以水的质量分数为80%的O/W型十二烷基硫酸钠/正丁醇/正庚烷/水微乳液为介质,以2-(5-溴-吡碇偶氮)-5-二乙氨基苯酚(即5-Br-PADAP)为显色剂,氯化铵-氨水作为缓冲溶液,测定了原油中的锌。锌络合物的最大吸收峰位于555nm,锌在质量浓度为0～1mg/L范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸收系数为1.24×105L·mol-1·cm-1。采用三乙醇胺和硫脲作为联合掩蔽剂消除其它离子的干扰,人工合成样品平均回收率在100.15%,相对标准偏差为1.13%。测定了扶余原油和大庆减渣中的锌,其相对标准偏差分别为2.11%和2.46%,加标平均回收率分别为101.96%、101.66%。以O/W微乳液为介质与相应的胶束体系相比较,锌的测定灵敏度提高2.5倍,该方法具有良好的准确性和选择性。     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量铱

研究了在十二烷基磺酸钠溶液存在下Ir( )与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应,实验结果表明,在pH=10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Ir( )与邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯形成物质的量之比为1∶2的暗红色配合物,配合物的最大吸收峰位于522nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.76×105L/(mol·cm)。Ir( )质量浓度在0～18μg/25mL范围内符合比尔定律。运用于催化剂和贵金属矿物中微量铱的测定,获得满意结果。