稠油破乳剂丙烯酸酯大单体的合成

以丙烯酸(AA)、壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(NPE-108)为原料,在对甲苯磺酸的催化下,通过直接酯化反应合成了新型稠油破乳剂活性大单体丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯(NPEAA)。通过单因素实验考察了各因素对酯化率的影响。合成NPEAA的最佳工艺条件为:反应时间6h,反应温度130℃,酸聚醚摩尔比4.5∶1.0,催化剂用量为酸和聚醚总质量的4%,阻聚剂用量为酸和聚醚总质量0.6%。此条件下,酯化率达到95.31%。产物结构经过红外光谱进行了确证。     

新型聚硅氧烷原油破乳剂的合成与表征

以异丙醇为溶剂、氯铂酸为催化剂,烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚(HMS)、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醋酸酯(AEPC)与含氢硅油经硅氢化加成反应合成了一种新型的聚硅氧烷原油破乳剂,通过单因素实验考察了原料中硅氢键与碳碳双键的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量对含氢硅油中活性氢转化率的影响,确定了最佳反应条件:硅氢键与碳碳双键的摩尔比1∶1.20,n(HMS)∶n(AEPC)=1∶1,催化剂用量(基于反应物的总质量)30μg/g,溶剂用量(基于反应物的总质量)30%,反应温度90℃,反应时间5 h。在此条件下,活性氢转化率达到93.5%。通过FTIR和1H NMR方法对产物的分子结构进行了表征。破乳性能测试结果表明,在最佳条件下合成的聚硅氧烷原油破乳剂对原油具有较好的破乳效果。     

催化合成1,6-己二醇二丙烯酸酯

以1,6-己二醇、丙烯酸为原料,强酸性阳离子树脂D072为催化剂,环己烷为带水剂,对苯二酚为阻聚剂,经酯化反应合成1,6-己二醇二丙烯酸酯。实验结果表明,最佳酯化反应条件为:n(丙烯酸):n(1,6-己二醇)=2.2,催化剂用量(与原料总质量比)2.5%,阻聚剂用量(与丙烯酸质量比)0.6%,带水剂用量(与原料总质量比)为70%,反应时间4 h,反应温度80～110℃的条件下,合成了1,6-己二醇二丙烯酸酯。产物收率达93.88%。以强酸性正离子树脂为催化剂,可重复使用,收率高,产物颜色好。     

新型丙烯酸高碳醇酯的合成工艺

设计并合成了一种聚合物原油降黏降凝剂的特殊功能单体-丙烯酸高碳醇酯,考察了反应时间、反应温度、反应物配比、催化剂用量和阻聚剂用量等对酯化率的影响.结果表明,当反应时间为6 h,反应温度为140 ℃,反应物酸醇物质的量比为1.25:1,阻聚剂和催化剂加量(均以加入的总物料量计)分别为0.5%和1%时,目标产物的产率较高....     

强酸性正离子树脂催化合成1,6-己二醇二丙烯酸酯

以1,6-己二醇、丙烯酸为原料,强酸性正离子树脂D 072为催化剂,环己烷为带水剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应合成了1,6-己二醇二丙烯酸酯。结果表明,最佳酯化反应条件为:丙烯酸/1,6-己二醇(摩尔比)2.2,催化剂用量(占原料总质量,质量分数)2.5%,阻聚剂用量(占丙烯酸用量,质量分数)0.6%,带水剂用量(占原料总质量,质量分数)为70%,时间4 h,温度80~110℃。在此条件下产物收率可达93.88%。     

聚醚聚硅氧烷原油破乳剂的合成与性能评价

以异丙醇为溶剂,氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应,将聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚和聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚接枝到聚硅氧烷上,得到聚醚聚硅氧烷类原油破乳剂,较佳合成条件为:n(Si—H)∶n(CC)=1∶1.2,n(环氧基醚)∶n(甲基醚)=3∶1,w(异丙醇)=40%,反应温度100℃,反应时间5h,在此条件下转化率达到92.83%。通过IR和1 H NMR对产物的分子结构进行了表征。用模拟原油乳液在室内对破乳剂进行了评价,在n(环氧基醚)∶n(甲基醚)=3∶1,破乳剂用量120mg/L,脱水温度65℃,脱水时间2.5h条件下,脱水率达到92.63%,自制破乳剂破乳性能优于常用破乳剂SP169和SAE。     

硅藻土复合型固体酸的研制及其催化合成异丁酸丁酯

制备了硅藻土复合型固体酸催化剂,采用XRD和TG方法对催化剂进行了表征;并将该催化剂用于异丁酸与正丁醇进行酯化反应合成异丁酸丁酯,考察了催化剂制备条件(焙烧温度和浸渍液硫酸浓度)、催化剂用量、n(正丁醇)∶n(异丁酸)、反应时间、带水剂种类等因素对酯化率的影响。实验结果表明,催化剂的适宜制备条件为:m(SnCl4.5H2O)∶m(硅藻土)=1∶3、硫酸浓度3.0mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时间3.5h。该催化剂催化合成异丁酸丁酯的适宜反应条件为:n(正丁醇)∶n(异丁酸)=1.8、催化剂用量为反应物总质量的1.10%、带水剂环己烷用量10mL、反应时间2.5h。在此条件下,酯化率为98.3%。该催化剂使用8次后,酯化率仍可达到92.7%。     

季戊四醇二丙烯酸酯的合成

采用直接酯化法,以对甲苯磺酸为催化剂、对苯二酚/无水CuSO4为阻聚剂、甲苯为溶剂、丙烯酸和季戊四醇为原料合成了季戊四醇二丙烯酸酯(PEDA),考察了阻聚剂种类及用量、催化剂用量、原料配比和溶剂用量对酯化反应的影响,得出了最佳合成条件:以质量比为1∶1的对苯二酚/无水CuSO4复配体系为阻聚剂且用量为2.0%(占反应物总质量,下同),对甲苯磺酸用量为2.0%,丙烯酸与季戊四醇摩尔比为2.6,甲苯用量为50%,反应温度120℃,反应时间4 h。在此条件下,粗产物收率为70%,PEDA收率为52%。将粗产物进行层析分离,通过HPLC,1H NMR,MS,FTIR等手段对粗产物中各组分进行定性、定量分析。由HPLC测定结果可知,PEDA的纯度由分离前的74%提高到99%。     

树脂催化甲基丙烯酸与环己烯反应合成甲基丙烯酸环己酯

以大孔磺化苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂,催化甲基丙烯酸与环己烯进行酯化反应,合成了甲基丙烯酸环己酯(CHMA);考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比对酯化反应的影响;研究了催化剂的重复使用性能,并对催化剂进行了FTIR和BET表征。实验结果表明,大孔磺化苯乙烯系阳离子交换树脂具有较好的催化活性;合成CHMA的最佳条件为:甲基丙烯酸用量51.2 g,n(甲基丙烯酸)∶n(环己烯)=4.0,催化剂用量3%(相对于甲基丙烯酸和环己烯的总质量),阻聚剂对苯二酚用量1%(相对于甲基丙烯酸的质量),反应温度90℃,反应时间7 h;在此条件下,环己烯的转化率为89.0%,CHMA的选择性为95.3%。该催化剂重复使用10次后,催化活性和结构基本不变。     

聚甘油的酯化反应和产物破乳性能的研究

以聚甘油、丙烯酸为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,甲苯为溶剂,在110℃回流温度下,利用溶剂酯化法合成了一种水溶性聚甘油丙烯酸酯破乳剂。考察了催化剂用量、阻聚剂用量、反应时间、聚甘油中羟基与丙烯酸摩尔比、不同平均聚合度聚甘油合成的聚甘油丙烯酸酯对原油乳状液脱水率的影响。优化的反应条件为:催化剂用量占反应物总量的2.5%,阻聚剂用量占丙烯酸用量的2%,反应时间10h,聚甘油中羟基与丙烯酸摩尔比为2.6,聚甘油聚合度为6.3,在破乳剂用量为300mg/L时,破乳脱水率达64%。     

分散聚合法制备两性聚丙烯酰胺“水包水”乳液絮凝剂

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及丙烯酸(AA)为共聚单体,聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为分散剂,偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)为引发剂,在硫酸铵水溶液中通过分散聚合法制备了两性聚丙烯酰胺(AmPAM)"水包水"乳液。利用FTlR、偏光显微镜和激光粒度仪对该乳液的结构和形态进行了表征,考察了分散剂用量、单体总用量及反应条件对分散聚合的影响。实验结果表明,适宜的反应条件为:分散剂用量13.4%~20.5%(w)(基于单体总质量),单体总用量12%~15%(w)(基于反应体系质量),单体摩尔比n(AM)∶n(DMC)∶n(AA)=8∶1∶1,反应温度50~65℃,pH=5~7,反应时间11~12 h。在此条件下得到的AmPAM"水包水"乳液的表观黏度低、流动性好、稳定性高。     

三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的合成

以三羟甲基丙烷(TMP)、丙烯酸(AA)为原料,硫酸铈为催化剂,环己烷和甲苯混合物为带水剂,合成了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。考察了原料配比、催化剂用量等因素对产物酯化率的影响。结果表明:以对苯二酚和吩噻嗪作混合阻聚剂,n(AA):n(TMP)=3．40:1,硫酸铈的用量约为三羟甲基丙烷质量的5％,带水剂中甲苯体积分数45％,酯化反应温度为95℃,反应时间为5 h,空气流量为7 mL／min,最终产率达到98．4％。     

响应面分析法优化丙烯酸十六酯合成工艺

采用响应面分析法优化丙烯酸十六酯的合成工艺条件。在单因素实验的基础上,通过Box-Behnken中心组合实验,考察催化剂用量、阻聚剂用量和反应温度三因素及其相互作用对酯化率的影响,得出丙烯酸与十六醇反应的最佳酯化条件。实验结果表明,催化剂用量与反应温度间的相互作用最大,催化剂用量与阻聚剂用量的相互作用最小;最佳工艺条件为:催化剂对甲苯磺酸用量(质量分数)2.05%～2.20%、阻聚剂对苯二酚用量(质量分数)0.6%～0.7%、反应温度120～125℃,在此条件下酯化率可达93%以上;并得出酯化率的二次多项回归模型,可根据回归模型对酯化反应进行控制。     

SO_3H-SBA-15介孔分子筛对丙烯酸与环己烯加成成酯反应的催化作用

通过表面活性剂一步自缩合法合成了SO3H-SBA-15介孔分子筛,使用XRD、TG、FT-IR等技术对其结构进行了表征。将其应用于丙烯酸和环己烯加成酯化合成丙烯酸环己酯反应中,考察了磺酸嫁接量、反应温度、反应时间、催化剂用量、酸/烯摩尔比等因素对酯化反应的影响。结果表明,较佳工艺条件为:反应温度90℃,催化剂用量7.0%,n(酸)∶n(烯)=1∶1,反应时间5h,在此条件下环己烯转化率为84.9%,丙烯酸环己酯选择性为97.4%。     

月桂醇聚氧乙烯(3)醚邻苯二甲酸单酯钠盐的合成与性能

在过渡金属有机酸盐复合催化剂作用下 ,使月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚与邻苯二甲酸酐单酯化后经 Na OH中和 ,合成了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (3 )醚邻苯二甲酸单酯钠盐 (PAES)。反应最佳条件为酯化 :醚 /酐 (摩尔比 )为 1∶ 1 .0 5 ,催化剂用量 (对醚 )为 0 .88g/mol,反应温度 1 40℃ ,反应时间 6h;中和 :反应温度 80℃ ,反应时间 0 .5 h。 PAES收率≥ 95 % ,总固体质量分数 3 5 .0 % ,对 PAES各项应用性能进行了测定和探讨     

酯交换法合成聚乙二醇单乙醚甲基丙烯酸酯大分子单体

研究了一种合成大分子单体聚乙二醇单乙醚甲基丙烯酸酯(PEGMEMA)的新工艺。先用镁铝基复合氧化物催化环氧乙烷嵌入乙酸乙酯中合成聚乙二醇单乙醚乙酸酯(PEGMEA)中间体,再将此中间体与甲基丙烯酸乙酯(EMA)经酯交换反应合成PEGMEMA。同时考察了酯交换催化剂及阻聚剂的种类和用量、反应温度、反应时间和反应物配比对酯交换反应的影响。实验结果表明,在所选用的催化剂和阻聚剂中,钛酸四正丁酯(TBOT)的催化活性最高,2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)的阻聚效果最佳。以 TBOT 为催化剂、TEMPO 为阻聚剂,PEGMEA 和 EMA 进行酯交换反应的适宜条件为:反应温度130℃、反应时间3 h、TBOT 的质量占反应物总质量的7%、TEMPO 的质量占反应物总质量的0.1%、n(EMA):n(PEGMEA)=3。在此反应条件下,PEGMEMA 的收率达到88.7%。     

四氯化锡催化合成乙酸异丁酯

以四氯化锡 (SnCl4 ·5H2 O)为催化剂 ,由冰乙酸和异丁醇合成乙酸异丁酯。在冰乙酸与异丁醇摩尔比为 1∶1.2 ,催化剂用量为反应物总质量的 1 5 % ,反应温度 95℃、反应时间 90min的条件下 ,酯化率可达 87 5 % ,产品纯度大于 98%。     

酯化催化剂Ga_2O_3/SiO_2的研制及其催化合成丁酸辛酯

制备了以Ga2O3为活性组分的硅胶负载氧化物型酯化催化剂Ga2O3/SiO2,采用FTIR技术对催化剂进行了表征;并将其用于催化正丁酸与正辛醇酯化反应合成丁酸辛酯,考察了催化剂制备条件(Ga2O3负载量和焙烧温度)、催化剂用量、n(正辛醇)∶n(正丁酸)、反应时间对酯化率的影响,还考察了催化剂的重复使用性能。实验结果表明,适宜的催化剂制备条件为:Ga2O3负载量(w)20%,500℃下焙烧2h。该催化剂催化合成丁酸辛酯的适宜反应条件为:正丁酸0.2mol,n(正辛醇)∶n(正丁酸)=1.8、催化剂用量(占总反应物的质量分数)1.03%、环己烷10mL、反应时间120min,在此条件下酯化率为96.5%。催化剂重复使用3次后,酯化率仍可达94.3%。Ga2O3/SiO2的热稳定性明显优于硫酸促进型酯化催化剂SO42-/SiO2和SO24-/SiO2-Ga2O3。     

草酸二异辛酯的合成

以酸化膨润土(SO42-/Bentonite)固体酸为催化剂、草酸和异辛醇为原料合成草酸二异辛酯。考察了焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明,焙烧温度为500℃时催化剂活性最好。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了最佳酯化反应工艺条件,即n(异辛醇)∶n(草酸)为3.5∶1、w(SO42-/Bentonite)为2.0%、反应温度140℃、反应时间3 h;在该条件下草酸的转化率达到96.4%。催化剂重复使用6次后,草酸的转化率仍可达到94.4%。     

硼酸酯法合成聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯

以蓖麻油酸,硼酸,聚乙二醇(400)为原料,采用硼酸酯化法合成聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、物料摩尔比及水解时间对酯化反应的影响。结果表明,较优的实验条件为:聚乙二醇与硼酸反应合成聚乙二醇硼酸单酯的反应时间为2h,反应温度120℃;在蓖麻油酸与聚乙二醇硼酸单酯反应过程中,n(蓖麻油酸)∶n(聚乙二醇硼酸单酯)=3∶1,反应温度140℃,反应时间2h,催化剂用量为原料总质量的1%;硼酸酯键水解时间为2h。在此条件下,产物中聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯的含量可达93.1%,收率79%。