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以歧化松香和2-乙醇胺为原料,采用超声波强化的方法进行反应-结晶耦合单离脱氢枞酸过程研究.考察了反应时间、反应温度、超声波强度、溶剂浓度、搅拌转速、胺盐结晶溶剂浓度、重结晶次数及结晶方式对脱氢枞酸收率的影响,实验结果表明,超声波可以有效地强化歧化松香胺化反应-结晶过程,适宜的反应时间为40min、反应温度为35℃、超声波功率为300W、溶剂浓度为40%、搅拌转速为300r·min-1、胺盐结晶溶剂浓度为40%、胺盐重结晶次数为2~3次、结晶方式为自然结晶,所制得的脱氢枞酸收率为48.59%,纯度为99.28%.并对脱氢枞酸单离过程的收率、纯度和损失率进行了跟踪分析,其中胺化反应-结晶过程脱氢枞酸产品的损失率最大,其次是溶剂萃取过程,二者损失率分别为36.12%和10.94%. 相似文献
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超声波强化胺盐法单离枞酸的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以松香、乙醇胺为原料,盐酸为催化剂,乙醇为溶剂进行超声波强化胺盐法单离枞酸的研究.在胺化反应过程中,采用五因素四水平正交实验考察了反应温度、反应时间、超声功率、搅拌转速、溶剂浓度对枞酸单离收率和纯度的影响.实验结果表明,影响枞酸质量收率因素按显著程度依次为反应温度>超声功率>溶剂浓度>搅拌转速 >反应时间.确定优化的胺化条件为:反应温度30℃、超声功率300 W、溶剂浓度40%、搅拌转速400 r·min-1和反应时间40 min,枞酸产品的收率和纯度分别为49.73%和98.42%.经气相色谱和圆盘旋光仪进行产品分析鉴定,实验值与文献值吻合. 相似文献
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以脱氢枞胺为模板分子,丙烯酸为功能单体,马来松香乙二醇丙烯酸酯为交联剂,合成了脱氢枞胺分子印迹聚合物,对聚合物的结构和性能进行了表征,对分离提纯脱氢枞胺的性能进行了测定。结果表明,聚合反应的最佳条件为:0.285 g脱氢枞胺(1 mmol)、0.288 g丙烯酸(4 mmol)和4.91 g马来松香乙二醇丙烯酸酯(8 mmol);反应溶剂为氯仿(30 mL),汽油(15 mL),水(300 mL)混合溶剂;引发剂为偶氮二异丁腈(0.27 g);反应时间5 h,反应温度为70~80℃,搅拌速度为300 r/m in。最佳静态吸附条件为:以体积分数为80%的乙醇为溶剂配制脱氢枞胺溶液,质量浓度为2 g/L,分子印迹聚合物为20~40目,吸附温度70℃,振荡速度150 r/m in。脱氢枞胺分子印迹聚合物对脱氢枞胺的静态平衡吸附时间为12 h,吸附量为223 mg/g,平衡解吸时间为12 h,解吸率为95.9%。经分子印迹聚合物分离纯化后的脱氢枞胺质量分数由67.4%提高到98.3%。说明该分子印迹聚合物对脱氢枞胺的特异吸附性能良好,可以达到分离纯化脱氢枞胺的目的。 相似文献
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钯/竹炭催化剂催化湿地松松香歧化反应研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究钯/竹炭(Pb/BC)催化剂对湿地松松香的歧化反应,确定了最佳反应条件,催化剂用量为原料松香质量的 0.4%,搅拌速率 500 r/min,反应温度 270℃,反应时间 3 h,此时湿地松香歧化松香脱氢枞酸达到 56% 以上,枞酸降到 2% 左右,但枞酸指标仍未达到国家标准(枞酸含量≤0.5%)。在其他条件相同,催化剂用量为 0.3% 的反应条件下,采用Pd/BC催化剂也可以催化马尾松松香进行歧化反应,马尾松歧化松香中的枞酸含量为 0.43%, 可以达到国家标准。 相似文献
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采用GC和GC-MS-DS联用技术在线跟踪分析了Pd/C催化剂上松脂直接催化歧化反应过程主要化学组成随时间的变化关系,并探讨了松脂催化歧化反应机理. 考察了不同反应条件对歧化反应产物的影响,结果表明,松脂可直接催化歧化反应同时获得歧化松香和对伞花烃,在250℃、催化剂用量0.05%(占松脂的质量)的反应条件下,反应90 min时脱氢枞酸与枞酸含量分别占酸性物含量的79.15%和0,对伞花烃含量占中性油含量的62.52%;松脂中酸性物的反应速度大于中性油,在二者同时进行的氢转移反应中,树脂酸脱氢与萜烯脱氢反应均是主反应;以松脂为原料的歧化反应速度大于松香为原料的歧化反应速度,直接以松脂为原料进行一步催化歧化反应,萜烯不仅作为溶剂降低了反应体系的粘度,促进了液固传质并促进了枞酸芳构化反应的进行,同时树脂酸提供了有机酸的质子源,使松节油中的双环单萜异构并芳构化形成对伞花烃. 本研究为该反应动力学研究和反应条件优化提供了理论依据. 相似文献
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目前出现的"混合松香"问题,使得一些歧化松香生产厂家遇到了一些困难,生产出来的歧化松香产品达不到广大客户的质量指标要求或者提高了生产成本。针对"混合松香"对歧化反应的影响,作者进行了实验研究。用马尾松松香按一定比例分别混入不同树种的松香制备得混合松香,再进一步进行歧化反应实验,根据歧化反应各时间段的枞酸与去氢枞酸含量进行比较,分析混合松香对歧化反应的影响。结果表明:纯马尾松歧化反应的效果是可以肯定的,加勒比松使歧化反应的成本提高,湿地松和南亚松的歧化反应产品难以达到客户的质量指标。如果在生产歧化松香的马尾松中混入了这些树种的松香将会影响到歧化反应的效果和产品质量。因此作者建议歧化松香生产厂家要严格将不同树种的松香与马尾松松香进行区分开来。 相似文献
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研究了以歧化松香为原料,用甘油和季戊四醇进行酯化改性,并以改性产物作为增粘剂制备EVA热熔胶。初步讨论了多元醇的用量、反应温度及催化剂对酯化反应的影响。实验结果表明,歧化松香与多元醇物质的量比为1:1左右,反应温度为260~270℃,催化剂次磷酸的加入量为总反应物的0.16%,且分批加入时,合成的歧化松香酯的性能较为优良。以合成的歧化松香甘油酯和歧化松香季戊四醇酯作为增粘剂制备的EVA热熔胶,固化时间均为5s,T型剥离强度可分别达到5.1 kN/m和2.8 kN/m。 相似文献
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