Fe2O3的无汞测定

水泥厂化验室通常采用氧化还原滴定法（如铝片还原─重铬酸钾滴定法、二氯化锡还原─重铬酸钾滴定法等）测定出磨生料中Fe2O3和铁质校正材料中Fe2O3，其中二氯化锡还原─重铬酸钾滴定法测定Fe2O3大都是用饱和二氯化汞溶液氧化过量的二氯化锡，该方法虽快速、准确，但是汞盐对人     

二茂铁的新用途——还原醌类制对-氢醌

<正> 依据二茂铁在酸性溶剂中容易失去电子而成为三价二茂铁离子的性质,它应具有还原性质,可能作为某些有机化合物的还原剂。为此,我们对二茂铁的还原性质作了一系列的研究,发现二茂铁对苯醌和四氯苯醌等容易还原,得到相应的产物:对苯二酚和四氯对苯二酚,产率均在90%以上。用二茂铁作还原剂的方法比较简便,尤其是没有副反应发生。被氧化了的三价二茂铁离子,可以用抗坏血酸再还原成二茂铁而回收。用二茂铁作还原剂对醌类的反应如下:     

三氧化二铁的无汞测定

三氧化二铁的测定,目前采用的方法通常有EDTA配位滴定法、氧化还原滴定法、邻菲罗啉比色法。水泥厂化验室控制组对出磨生料中三氧化二铁测定和分析组对铁矿石类铁质校正材料中三氧化二铁的单项测定,通常用氧化还原滴定法,比如铝片还原——重铬酸钾滴定法、二氯化锡还原——重铬酸钾滴定法等。其中二氯化锡还原——重铬酸钾滴定法测定三氧化二铁大都是用饱和二氯化汞溶液氧化过量的二氯化锡,方法快速、准确、易于掌握,但是汞盐对人体有危害并污染环境。我厂采用三氧化二铁的无汞测定方法,经过一年来用于生产中的实验证明,此方法快速、准确、易掌握。现将该方法介绍如下。     

气体发生—冷原子荧光法测定水样中痕量汞

用硼氢化钾作还原剂,将溶液中汞离子还原成汞的蒸气原子,用载气导入原子化器中,直接用冷原子荧光光谱法测定水样中痕量汞。     

直接和酸性偶氮染料的分析法

分析直接和酸性偶氮染料有各种不同的方法,其中最重要的是基於染料的还原分解反应。例如,用二氯化锡或三氯化钛在酸性介质中将染料还原成胺,就是应用最广的方法。然而,用二氯化锡还原,反应进行缓慢,并且染料分析溶液平行试样的滴定结果相差很大。使用三氯化钛可得到较正确的结果,但这种还原剂不易买到,并且极易氧化,因此在应用时需要很多预防措施,而使操作大为复杂。沙鲍士尼可夫(Шапошников)和盖傑尔(Гейзер)认为,测定钛值的方法完全不适用。在钯的存在下用联氨还原染料的方法,和用二氯化锡法一样,反应进行缓慢,不能得至广泛的应用。有人提议使用低亚硫酸钠(保险粉)的碱性溶液分析染料,但这些溶液能被迅速氧化,操作很不方便。鲍高斯拉夫斯基(Богославский)在不久前建议了一个直接和酸性偶氮染料的分析新法。这个方法基於在染料溶     

2,5-二甲氧基苯乙胺合成方法的改进

以锌粉和氯化高汞作还原剂、2,5-二甲氧基苯甲醛为原料,与硝基甲烷在少量吡啶存在下,合成了2,5-二甲氧基-β-硝基苯乙烯,将其还原得到目标产物2,5-二甲氧基苯乙胺。通过对不同还原剂对反应影响的讨论可知,采用锌粉和氯化高汞作还原剂总收率可提高到62·5%。     

二丁基二月桂酸锡中锡含量测定方法的探讨

将二丁基二月桂酸锡经氧化、分解、硝化其有机物质,使有机锡转化为无机锡,在酸性介质中以金属铝片作为还原剂,把锡还原成二价锡,过量的硫酸铁铵与二价锡反应,将硫酸铁铵中的三价铁还原成二价铁,在硫酸和磷酸的混合溶液中以二苯磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,以此方法测定出二丁基二月桂酸锡中的锡含量。     

快速测定生料中氧化铁的体会

在水泥生产质量控制中，生料氧化铁的测定，传统的方法是用磷酸溶样、二氯化锡还原、重铬酸钾滴定。在这一方法中，采用加入过量的二氯化锡使Ｆｅ３＋还原成Ｆｅ２＋，然后再加入氯化汞将多余的Ｓｎ２＋氧化成Ｓｎ４＋，以消除过量的Ｓｎ２＋的干扰。由于操作中使用了有毒...     

比色法测钨的改进

比色法测矿物中钨元素含量是在酸性条件下用三氯化钛或二氯化锡作还原剂,把矿样中W6+还原为W5+,然后基于W5+与硫氰酸盐形成黄色络合物而进行吸光度比较的一种测试方法。此方法在应用过程中,盐酸为还原钨提供了酸性环境,且对盐酸浓度有严格的要求,过量或不足都影响测定结果。本文通过改变盐酸与还原剂的加入顺序后控制盐酸的加入量和显色时间,得出适宜的测试条件,利用中和反应的热量更快获得稳定络合物,在不影响分析结果的稳定性和精准度的同时缩短了显色时间,搞高了效率,为大批量的钨矿样测试提供了更快捷的方法。     

碱性钢渣中亚铁与全铁连续快速测定法

本文是根据中国科学院郭承基等同志,关于磷酸在分析化学应用的研究而作的实验报道。在工厂实验室中,分析钢渣时必须区别亚铁与全铁,因为配合平炉炼钢造渣方面是有关系的。在我们配合平炉炼钢快速分析室,须随时掌握钢渣中亚铁的含量,以便控制钢渣的碱度。测定亚铁与全铁,过去多用盐酸溶解,并加入碳酸氢钠使生成二氧化碳,以防止亚铁的氧化。全铁亦用盐酸溶解,以二氯化锡还原,次以二氯化汞氧化过量的二氯化锡,然后用标准高锰酸钾滴定。但是这种方法缺点很多: ①定全铁时,如二氯化锡稍过重,结果就不     

分光光度法测定磷矿湿法磷酸中砷含量

本文提出了将磷矿和湿法磷酸试样分解后 ,在硫酸介质中 ,以二氯化锡和金属锌还原高价砷为砷化氢气体 ,用二乙基二硫代甲酸银一氯仿溶液吸收 ,砷化氢将银还原而析出稳定的红色胶状元素银 ,以此进行砷的分光光度法测定。     

不用汞盐测定铁矿石中的全铁

铁矿石的种类很多,用来炼铁的矿物主要有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)等。铁矿石经酸溶解后,首先用硅钼黄作指示剂,用二氯化锡还原三价为二价铁,当三价铁全部还原为二价铁后,稍微过量的二氯化锡将硅钼黄还原为硅钼蓝。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定之。本方法既保持了汞盐法快速、简便之特点,结果也与汞盐法一致,并且免除了环境的污染。     

氢化物发生-原子荧光光谱法在化探样品测试中的应用进展

综述了近10年(2010～2019年)氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)在化探样品中痕量元素测定方面的最新进展,涉及砷、锑、铋、汞、碲、硒、锡、镉等多种痕量元素的测定;同时也对该项分析技术的未来发展作了展望。     

实验技术两则

1、提纯二氧化硒的简便方法二氧化硒,可用升华的方法来提纯,在315℃时它的蒸气压就达到一个大气压。但是二氧化硒很容易被还原,在温度稍高时,即使空气中的尘埃颗粒,也可将二氧化硒还原成元素硒,这样用升华法提纯二氧化硒时,得到的产物中往往含有元素硒,这     

关于钨比色法中去除干扰元素的体会

在中南钨矿系统方面的矿石分析中,钨为其主要对象,在钨的分析中又以钨比色法为最多,因而在钨比色法中所存在的元素干扰问题,是值得注意并且是急待解决的问题。用二氯化锡还原及硫氰络合离子显色的钨比色法中,干扰的元素当然很多,只要在色液中能生色或成沉淀的均有干扰。就中南钨矿和一般矿石来说,根据各地反映和个人几年工作中经常碰到的干扰元素是砷、钼和铜。在用二氯化锡作还原剂的显色液中,砷成棕色以至黑色的元素砷沉淀,铜成白色的硫氰化亚铜沉淀,而钼成棕红色的硫氰化物留于溶液中;因而这些元素的存在,将使色液浑浊和极不正常,严重地影响比色工作的进行。近年来各单位对于干扰元素的除去多已作了不少的努力,也试验研究过许多方法,但是就工作要求来说都很难令人满意。因此作者就自己几年来关于对这方面工作上的一些体会,提出来互相研究,以期共同提高,达到改进工作的目的。现分别叙述如下:     

硫磺中微量硒的比色测定——3,3′二氨基联苯胺的应用

含硒化合物一般以氧化剂硝酸或有盐酸存在情况下用过氧化氫处理而成亚硒酸后,再用还原剂还原为元素硒测定之。所用还原剂文献上記載颇多:有二氧化硫、亚硫酸盐、碘化物、抗坯血酸、硫脲等。方法缺点是灵敏度不高,而且有很多元素的干扰。新近,Sukuki于磷酸溶液使吡咯(Pyrrole)与亚硒酸反应,得到組分不明的一种藍綠色染料的混合物;Pribil与Chang用Fe~(2+)-EDTA还原方法,灵敏度虽有增加,但还不能令人滿意。基于氧化还原反应測定硒的方法,1956年Cheng曾发表文章提到其缺点。     

磷矿石中铁含量的测定——银柱快速还原法

<正> 以氯化亚锡为还原剂的经典重铬酸钾容量法,在测定过程中为消除稍过量的氯化亚锡所加入的氯化高汞,污染环境,造成公害。为了消除剧毒汞盐的污染,我们采用银柱还原高价铁的分析方法(以下称银柱还原法)。通过比较系统的试验证明,本法准确、快速、简便,不仅可适用于磷矿分析,而且也适用于铁矿石、硫铁矿、钾长石和肥料等试样中铁含量的测定,实为目前消除汞盐污染比较成功的分析方法之一。     

二氯化锡催化合成杂环化合物的研究进展

二氯化锡是一种重要的还原剂,同时也是一种良好的催化剂,具有较高的反应活性和选择性,可以有效的促进多官能团化合物发生分子内及分子间的还原环化反应。文章主要介绍了二氯化锡催化C-N键、N-N键及C-S键的形成从而合成一系列杂环化合物的研究进展。     

肥料中汞含量的测定——冷原子吸收光谱法的研究和应用

在冷原子吸收光谱法中，采用汞原子蒸气发生装置与原子吸收仪联用，用硼氢化钾作还原剂测定肥料中有害元素汞及其化合物的含量，该方法快速简便、准确度高，重现性好，在制定的《肥料中有害元素限量及实验方法》国家标准中已被采用。     

无汞法测定铁矿石中全铁含量的实验研究

传统的全铁含量测定方法使用了氯化汞,对环境会造成污染,而无汞法二氯化锡-氯化钛-重铬酸钾体系测定铁矿石中全铁含量,与传统的有汞法相比,此方法避免了汞对人体的伤害和对环境的污染,安全而环保,无汞法测定现已得到了广泛应用。