汞(Ⅱ)在罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系中的析相萃取分离

研究了罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系析相萃取Hg~(2+)的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,乙醇的水溶液在硫酸铵的作用下分成醇/水两相,在分相过程中,HgCl_4~(2-)与罗丹明B(RhB)生成的[HgCl_4~(2-)][RhB~+]_2能被乙醇相萃取。当溶液中罗丹明B、乙醇和硫酸铵的浓度分别为0.21mg/mL、30%(V/V)和0.30g/mL时,HgCl_4~(2-)的萃取率达到96.8%以上,Co~(2+)、Cr(Ⅲ)、Ag~+、Mg~(2+)、Ni~(2+)、Al~(3+)、Ti(Ⅱ)、Pb~(2+)、Fe~(3+)、Sn(Ⅱ)和Ru~(3+)基本不被萃取,实现了Hg~(2+)与上述金属离子的分离。     

罗丹明B 正丙醇 氯化钠体系析相萃取分离和富集镓

研究了罗丹明B 正丙醇 氯化钠析相萃取镓的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,GaCl4 与罗丹明B(RhB)生成的缔合物［GaCl4-］［RhB+］能被正丙醇相完全萃取。当溶液中罗丹明B、氯化钠和正丙醇的浓度分别为04 g/L、02 g/ mL和30 %（V/V）,且盐酸浓度为００５~1 mol/L时,GaCl4-的萃取率达到977%以上,而Fe2+、Co2+、Mg2+、Ag+、Cu2+、Ru3+、Ni2+和Cr3+基本不被萃取,实现了Ga3+与上述金属离子的分离。     

罗丹明B及其在分析化学中的应用

罗丹明属咕吨类碱性染料,其中最重要的代表是罗丹明B,它在萃取-光度法、萃取-萤光法测定某些元素方面,是分析工作者比较熟悉的有机试剂。 一、一般性质. 罗丹明B(Rhodamine B),又名四乙基罗丹明,俗名玫瑰红B。缩写为Rhod·B或RhB,通常应用的是它的氯化物,分子式C_(28)H_(31)GlN_2O_3,分子量479.02,其结构式为:     

罗丹明B-乙醇体系析相绿色萃取分离金

研究了罗丹明B-乙醇体系析相萃取金的行为及金与一些金属离子分离的条件。结果表明,乙醇水溶液在硫酸铵的作用下可分为水-乙醇两相,在此过程中,乙醇相能完全萃取罗丹明B(RhB)和AuCl₄^-生成的缔合物[AuCl₄^-][RhB⁺]。当溶液中罗丹明B、硫酸铵的质量浓度分别为0.2 mg/mL、0.3 g/mL,乙醇的体积分数为30%(V/V)时, AuCl₄^-的萃取率达到98.3%以上,而试液中Ni²⁺、Sn⁴⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Al³⁺、Ru³⁺、Pb²⁺、Ti⁴⁺、Co²⁺和Ag⁺基本不被萃取,实现了Au³⁺与上述金属离子的分离。     

汞(Ⅱ)在罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系中的析相萃取分离

研究了罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系析相萃取Hg²⁺的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,乙醇的水溶液在硫酸铵的作用下分成醇/水两相,在分相过程中,HgCl₄^2-与罗丹明B(RhB)生成的[HgCl₄^2-][RhB⁺]₂能被乙醇相萃取。当溶液中罗丹明B、乙醇和硫酸铵的浓度分别为0.21 mg/mL、30%(V/V)和0.30 g/mL时,HgCl₄^2-的萃取率达到96.8%以上,Co²⁺、Cr(Ⅲ)、Ag⁺、Mg²⁺、Ni ²⁺、Al³⁺、Ti(Ⅳ)、Pb²⁺、Fe³⁺、Sn(Ⅳ)和Ru³⁺基本不被萃取,实现了Hg²⁺与上述金属离子的分离。     

铊在丙醇-氯化钠-罗丹明B体系中的析相萃取分离和富集

研究了丙醇-氯化钠-罗丹明B体系析相萃取和富集铊的行为及铊与一些金属离子分离的条件。结果表明,氯化钠能使丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,TlCl₄^-与罗丹明B(RhB)生成的[TlCl₄^-][RhB⁺]能被丙醇相完全萃取。当溶液中罗丹明B、氯化钠的质量浓度分别为0.26mg/mL、0.17g/mL和丙醇的体积分数为30%时,Tl³⁺的萃取率达到98.7%以上,Ni²⁺、Cu²⁺、Ru³⁺、Co²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Mg²⁺和Ag⁺基本不被萃取,实现了Tl³⁺与上述金属离子的分离。对合成水样中铊的分离和测定,效果良好。     

钢铁中痕量硒的催化极谱测定

PH10.3～10.5的HClO_4—Na_2SO_3—NH_4Cl—NH_4OH—EDTA-动物胶-KIO_4体系中,硒于-0.8伏左右产生一个非常灵敏的催化波,方法的基本条件及其机理已有报导.本文将此法应用于钢铁中微量硒的测定.拟定在盐酸:高氯酸:水=3:2:1的介质中,以抗坏血酸还原重铬酸根等氧化剂,用三氯甲烷萃取硒的溴化物,使硒有效地与铁及其它元素分离.本法适用于MnNiCrB钢、10PNbVTiZr钢、硅钢及其生铁中10~(-6)%硒的测定.方法的相对标准偏     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5与二苯胍对稀土的协同萃取研究

本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)与二苯胍(DPG)的二氯乙烷溶液在硝酸介质中对Y~(3+)的协同萃取。实验证明,在Y~(3+)(～10~(-4)M)/HNO_3,NaNO_3(μ=0.1)/PMBP-DPG-C_2H_4Cl_2体系中,有明显的正协同萃取效应,同时测得萃合物的组成为[BH]~+[YA_4]~-,在25℃时的萃取平衡常数为B:在反应式和公式中代表二苯胍A:代表PMBP 讨论了萃合物的结构及协同萃取机理及其它稀土离子的IgK、pH~(1/2)与原子序数的关系。     

盐酸苯海拉明—硫氰酸盐光度法测定钢中微量钨

在7M以上盐酸介质中,钨(V)—CNS—与盐酸苯海拉明可生成离子缔合物,具有很好的选择性和稳定性。利用三氯甲烷萃取后,可测定钢中1×10~(-8)～1×10~(-1)％的钨。其缔合比为1:2,摩尔吸光系数约为1.30(±0.05)％10~4。0～100μg范围内的钨遵从比尔定律。     

用石蜡作溶剂的2—乙基已基膦酸单2—乙基已基酯与稀土的固—液萃取

研究了在石蜡中2—乙基已基磷酸单2—乙基已基酯(P_(507)、HL)从盐酸体系中萃取稀土和用斜率分析方法在Re~(30)(1×10~(-4)M)/HCl、NaCl(1M)/P_(507)(0.6536M)—石蜡体系的萃取机理,测定了十五种稀土元素(包括钇,但不包括钷)的logD与pH(78—80℃)的曲线,发现是一条直线,斜率为     

光度法测定钢中低硅

本文对硅钼黄与罗丹明B在水溶液中直接光度法进行了缔合物的研究并提出了低硅的测定方法.该法较硅钼蓝光度法灵敏度提高了近4倍(ε_(560)=0.41×10~4),适于碳钢、焊条钢和低合金钢中0.010～0.100%硅的测定.罗丹明B有很大吸收且对氧化剂较为敏感,采用高锰酸钾将其氧化成为无色内酯型化合物,可克服干扰并提高了测定的准确度.     

Sn(Ⅳ)-SCN-EV-PVA阿拉伯胶体系测定痕量锡

碱性染料萃取光度法测定锡已有报导,摩尔吸光系数约为0.85～1.75×10~5·mole~(-1)·cm~(-1)·硫氰酸盐-孔雀绿-明胶体系测定锡的灵敏度也不理想。云南大学徐其享教授等详尽地研究了锡硫氰酸盐与各类碱性染料,如孔雀绿、甲基绿结晶紫、乙基紫、罗丹明B、罗丹明6G、次甲基蓝及耐尔蓝等形成离子缔合物的条件及分析性质,并比较了各种配比非离子表面     

聚乙二醇萃取—苯基荧光酮光度法测定油样中铝

以聚乙二醇—硫酸铵—铝试剂萃取消除V(Ⅴ),Cr(Ⅵ),Zn~(2+),Co~(2+),Mg~(2+),Mn~(2+),Ni~(2+)等离子的干扰,采用苯基荧光酮—吐温-80显色体系分光光度法测定油样中的微量铝。考察了测定和干扰离子的萃取分离条件。铝络合物的最大吸收峰位于550 nm,铝质量浓度在0～3.2×10~(-4)g/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε_(550)=7.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。对大庆渣油与煤焦油中铝进行测定,加标平均回收率分别为99.3%,100.2     

微乳介质-罗丹明B-硅钼杂多酸体系分光光度法测定钢中硅

在非离子(O/W)型微乳液(OP/正戊醇/正庚烷/H2O)介质中,建立了罗丹明B-硅钼杂多酸显色体系测定钢中硅的方法。在优化的实验条件下,罗丹明B与硅钼杂多酸形成的络合物最大吸收波长为590 nm,线性回归方程为y=0.278 1x-0.012 4,硅含量在0.006~0.07μg/mL范围内符合比尔定律,方法的检出限为2×10-6g/L,表观摩尔吸光系数为ε=3.89×105L.mol-1.cm-1,磷、砷的干扰可加入酒石酸消除。方法用于钢样中硅的测定,测定结果与认定值吻合,相对标准偏差在1.6%~2.     

高浓度H_2SO_4体系中Cl~-和SO_4~(2-)对N235萃取钒的影响

采用加盐萃取法从高酸浸出液中直接分离富集钒,考察了酸度、N235浓度、氯化钠浓度、硫酸钠浓度对N235萃取分离高浓度硫酸溶液中钒的影响,并确定了萃合物的结构。结果表明,Cl~-和SO_4~(2-)对硫酸体系钒的萃取均有一定提高,但Cl~-的作用效果更显著。在不加盐的条件下,采用20%N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,硫酸浓度1mol/L,萃取时间10min,相比A/O=1∶1,经单级萃取,硫酸体系中钒萃取率仅为30%左右;加入一定量的NaCl、Na_2SO_4后,钒萃取率分别达到80%、47%。Cl-作用于硫酸体系时,与钒以离子缔和形式形成萃合物(R_3N)_x·(VO_2~+·Cl~-)_y;SO_4~(2-)的加入可促进VO_2SO_4~-的形成,使萃取率提高。     

高铁试剂作萃取剂的PEG2000液-液萃取的研究

在PEG2000-(NH_4)_2SO_4—H_2O体系中,用高铁试剂作萃取剂,研究了Fe(Ⅲ)、U(Ⅵ)、V(Ⅴ)等金属离子络合物在两相的分配,借控制酸度和加入掩蔽剂的方法,实现了Fe(Ⅲ)—U(Ⅵ),V(Ⅴ)—U(Ⅵ),Fe(Ⅲ)—V(Ⅴ)的定量萃取分离。利用加入表面活性剂的方法,探讨了PEG相的萃取机理。     

(PMAP+TTA+DMHMP)三元萃取剂协同萃取Lu(Ⅲ)的研究

本文研究1-苯基-3-甲基-4-乙酰基吡唑啉酮-5(PMAP或HA)、2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA或HA′)和甲基膦酸二(1-甲庚)酯(DMHMP或B)三元萃取剂的甲苯溶液从高氯酸钠底液中萃取Lu(Ⅲ),发现有明显的三元协萃效应。用斜率法测得两种三元协萃络合物,其组成分别为LuA_2A′B及LuAA′_2B,其三元协萃平衡常数分别为K_(A_2 A′B)=2.32及K_(AA′_2B=0.35(25℃),同时还测定了PMAP单独萃取Lu(Ⅲ)的萃合物组成为LuA_3,其萃取平衡常数K_A=1.68×10~(-4)(25℃);PMAP与DMHMP协萃Lu(Ⅲ)的二元协萃络合物组成为LuA_3B,其二元协萃平衡常数K_(AB)=0.97(25℃)。     

三元离子缔合物荧光光度法测定铊

本文研究了罗丹明B与TlCl_4~-离子在2M盐酸介质中用异丙醚萃取,以荧光光度法测定铊的新方法,对测定条件作了较详细的研究,并用于试样分析,结果令人满意。     

1,2-二氯乙烷萃取分光光度法间接测定钢中硼

本文研究了萃取-分光光度法测定钢中硼。考察了萃取剂的种类、体积及萃取体系的酸度等因素对萃取率的影响。在pH 3.7的甲酸-甲酸钠缓冲溶液中,硼、苯羟乙酸和[Fe(phen)3]2+络合生成具有较大疏水性的化合物,1,2-二氯乙烷萃取后采用分光光度法测定有机相中的铁,间接测定硼含量。结果表明,络合体系的最大吸收波长为513 nm,硼量在0.11~3.2μg/mL范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.032μg/mL。方法用于钢中硼的测定,相对标准偏差为0.8%~2.0%,结果同认定值相吻合。     

PMBP与P350对Nd（Ⅲ）的协同萃取

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP,以HA代表)作为一种优良的β—二酮类酸性螯合萃取剂,迄今已用于50多种元素的萃取分离、分析,它与其它试剂对金属的协同萃取也有报道。为研究不同中性磷萃取剂和无机酸介质对PMBP协同萃取稀土的影响,本文以盐酸体系中Nd(?)为被萃金属离子,选择甲基膦酸二甲庚酯(P350,以B代表)与PMBP组成新协同萃取体系,