气相色谱-质谱联用法测定水溶肥料中10种拟除虫菊酯类农药含量

目的建立气相色谱-质谱联用法测定肥料中10种拟除虫菊酯农药的分析方法。方法样品经丙酮超声提取,DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,用气相色谱-质谱法测定。结果 10种化合物浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r 0.990,加标回收率为78.12%～120.63%,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.24%～11.91%。称样量为0.5 g时,联苯菊酯检出限为0.06 mg/kg;醚菊酯检出限为0.1mg/kg;甲氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯检出限为0.2 mg/kg;氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯检出限为0.4 mg/kg。结论该方法样品前处理简单、快捷,重复性及回收率均能达到检测分析要求,可以应用于水溶肥料中拟除虫菊酯农药的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中9种胆固醇氧化物

该试验建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测食品中9种胆固醇氧化物(COPs)的分析方法。选择19-羟基胆固醇作为内标物,以提高检测方法的准确性;改进了样品前处理方法,优化了固相萃取柱和气相色谱-质谱联用法的分离条件。结果表明,在0.2～10μg/mL线性范围内, 9种COPs的相关系数(R2)均大于0.998,方法检出限低于0.000 15 mg/kg。3个加标水平(0.5, 1和5 mg/kg)的回收率在79.6%～101%之间,相对标准偏差(RSD)低于5%(n=3)。该方法具有较高的灵敏度和准确性,可成功应用于食品中9种COPs的含量检测。     

基质效应对气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留影响的研究

考察了气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测中的基质效应,有机氯和拟除虫菊酯类农药都存在基质增强效应,拟除虫菊酯类基质增强效应更显著。通过比较纯溶剂配制标准溶液和基质配制标准溶液的多种农残回收率,发现纯溶剂配制标准溶液的农残回收率有机氯类通常在106%~179%之间,拟除虫菊酯类在210%~360%之间;使用基质配制的标准溶液的农残回收率能够满足实验要求,17种农药的回收率在77%~105%之间,能够有效消除基质效应。     

气相色谱-负化学源-质谱法测定乌龙茶中拟除虫菊酯和有机氯农药多残留

目的 建立一种基于液液萃取-固相萃取-气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)测定乌龙茶中多组分拟除虫菊酯和有机氯类杀虫剂的分析方法.方法 茶叶样品粉碎过筛后,经沸水浸泡、丙酮-正己烷液液萃取、Carb-NH2固相萃取柱进化后,用GC-NCI-MS方法进行定性、定量分析.结果 18种拟除虫菊酯和9种有机氯类杀虫剂...     

气相色谱-质谱联用法测定新鲜烟叶中的7种甾醇

建立了简便、快速同时测定新鲜烟叶中7种甾醇的分析方法.样品采用正己烷提取,MSTFA/DMF(体积比1:1)衍生化,5α-胆甾烷为内标,采用DB-5MS(15m×0.25mm×0.25μm)色谱柱分离、气相色谱质谱联用法同时测定了烟叶中的双氢速甾醇、胆固醇、麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、羊毛甾醇、β-谷甾醇等7种甾醇.7...     

气相色谱-质谱联用法测定瓶装水中邻苯二甲酸酯的含量

目的 建立市售瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的 GC-MS/MS 分析方法, 研究包装材料种类、保存 条件对瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物浓度的影响。方法 样品经固相萃取净化(SPE)、二氯甲烷洗脱, 真空浓缩后, 采用 GC-MS/MS 对 16 种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测, 同位素内标定量。结果 16 种化合物在20~500 ng/mL 浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数 R2大于 0.996。在 200、50 ng/mL 两个加标水平下, 方法回收率为 71%~109%, RSD 小于 5%。方法最低检测限在 7.25~11.93 ng/L 范围内, 市售的 29 个品牌的瓶装水中均检出 DEHP(≥20 ng/L), 25 个 PET 瓶装水中均检出 DEHP、DIBP 和 DBP, 在高温保存条件下, 瓶装水中的邻苯二甲酸酯类化合物含量会显著提高。 结论 该方法适用于瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定, 本研究为开展瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的风险评估提供参考。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用纸制品中3种抗氧化剂

以环己烷结合超声处理为萃取方法,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测食品用纸制品中3种抗氧化剂的含量.结果表明,环己烷结合超声处理的萃取方法对3种抗氧化剂的分离效果良好,GC-MS联用法出峰峰型对称性好,3种抗氧化剂在0.01～0.50 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数r>0.9990).在3种浓度的添加水...     

气相色谱-质谱联用法测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的方法改进

为了提高检测效率,同时又避免仪器的损伤,采用测试水基胶中苯系物含量的毛细管色谱柱建立了测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的改进方法.实验结果表明,该法重复测定的变异系数小于6%,平均回收率为88.06%~104.26%,具有较好的重现性和准确性.该方法的检测限和定量限范围分别为0.002~0.027μg/m L和0.007~0.089μg/m L.对比检测表明,使用本法与使用行业标准法的测试结果之间不存在显著性差异,表明该法可适用于水基胶中邻苯二甲酸酯含量的测定.     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法.方法 样品采用QuEChERS处理,经乙腈提取,氯化钠盐析后,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,浓缩定容后用GC...     

烟用水基胶中二甘醇二苯甲酸酯的气相色谱-质谱联用法测定

分别采用正己烷、环己烷、乙醚、异辛烷进行了烟用水基胶中二甘醇二苯甲酸酯萃取实验,并采用选择离子监测模式下的气相色谱-质谱联用法测定其含量.实验结果表明:以正己烷为萃取溶剂,胶样中加入1 mL水,萃取体积10 mL,振荡40 min时萃取效果较好;测定方法线性相关系数为0.999 4,检出限为0.04μg/mL,RSD为4.98%、回收率为97%~101%.     

气相色谱-质谱联用法测定液体调味料中4种氯丙醇的含量

选取酱油、鱼露与水解植物蛋白液为试验样品,建立了液体调味料中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）的气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测方法。以样品加入稳定同位素内标后进行固相支持液液萃取,以10 m L正己烷淋洗,15 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹近干后,七氟丁酰基咪唑衍生,产物经DB-5MS柱分离,质谱采用选择离子监测模式检测。结果表明,四种氯丙醇在0.005～1.6μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系,3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的检出限分别为2.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、5.0μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg、10μg/kg,加标回收率在82.4%～107.0%范围内,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）在0.85%～8.58%范围内。该方法前处理简便,定量准确可靠,可用于液体调味料中四种氯丙醇含量的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定EVA材料中的甲酰胺

建立了EVA材料中甲酰胺的提取方法,用甲醇超声提取EVA材料中的甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在1.0~50.0μg.mL-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达5.0mg.kg-1;回收率为84.4%~88.7%。     

气相色谱-质谱联用法检测干红菇中5种农药残留量

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定干红菇中5种农药(灭线磷、甲拌磷、氯唑磷、水胺硫磷、哒螨灵)残留量的分析方法 .方法 样品用乙腈提取,过商品化固相萃取柱(solid phase extraction column,SPE)净化浓缩,正...     

气相色谱-质谱联用法分析罗布麻蜂蜜中脂肪酸

目的建立气相色谱-质谱联用法快速测定脂肪酸的方法,分析新疆罗布麻蜂蜜中组成成分。方法样品用正己烷乙醚混合提取,氢氧化钾-甲醇法甲酯化,归一化法计算含量。结果罗布麻蜂蜜中含有28种脂肪酸成分,其主要成分是亚油酸(26.57%)、棕榈酸(17.6%)、十七烷酸(7.34%)等。饱和脂肪酸含量为38.83%,不饱和脂肪酸为61.17%。结论罗布麻蜂蜜中不饱和脂肪酸含量丰富,可为罗布麻产品的开发利用提供依据,该方法简便快速,适合于大批量样品的测定。     

液相色谱-质谱联用法测定保健食品中 9种脂溶性维生素

目的建立同时测定保健食品中9种脂溶性维生素的液相色谱-质谱联用法。方法用适合的有机溶剂充分溶解试样中的脂溶性维生素,超声提取一段时间后,经液相色谱-质谱联用仪进行测定。采用标准样品定量离子外标法定量,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱,对色谱条件、质谱条件进行优化后,通过分子离子峰、二级碎片、色谱保留时间等信息,对片剂、软胶囊基质中的9种脂溶性维生素进行定量测定。结果 9种脂溶性维生素标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好,其相关系数r均大于0.99;检出限为0.226~23.5μg/L,定量限为1.79~70.6μg/L,方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论运用液相色谱质谱联用法可同时测定保健食品中的9种脂溶性维生素,并在很大程度上简化了提取过程、提高了实验效率,该方法快捷、简便、准确。     

气相色谱-质谱联用法测定玉米汁中敌敌畏和 马拉硫磷的含量

目的建立高灵敏度、精确度的敌敌畏和马拉硫磷的检测方法。方法利用DB-17MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱及气质联用色谱建立敌敌畏和马拉硫磷的检测条件,确定检出物的保留时间,绘制基于含量-峰面积线性关系的标准曲线。测定长春市市售玉米汁中的敌敌畏、马拉硫磷的含量,并根据标准曲线对结果进行分析计算。结果敌敌畏、马拉硫磷的标准曲线分别为:Y=0.0096X2+44.561X-100.48,Y=0.0023X2+36.339X+341.95,相关系数均为0.9999。长春市售玉米汁中未检出敌敌畏、马拉硫磷。结论本方法准确、可靠,可为玉米汁中有毒有害物质的检验提供参考。     

QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱- 质谱联用法快速检测水产品中农药残留

目的建立水产品中32种农药残留的快速筛查分析方法。方法样品采用改进的QuEChERS方法提取净化,通过在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用技术检测。结果 32种农药在0.01~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9956~0.9999;对于5.00 g样品的32种农药残留的检出限范围为0.05~3.14μg/kg,3个添加水平的回收率范围为74.5%~104.1%;相对标准偏差范围4.2%~15.6%。结论本方法具有操作简便、快速等特点,同时结合筛选和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求。     

用气相色谱—质谱联用法测定植物油中脂肪酸的组成

用正己烷熔解植物油,将样品用氢氧化钾－甲醇溶液直接皂化和甲酯化后,以毛细管柱DB－WAX作为分离注,用气相色谱－质谱法（GC／MS）快速测定植物油的脂肪酸组成。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中拟除虫菊酯类农药残留

本研究通过QuEChERS法前处理提取净化,气相色谱-串联质谱法检测,内标法定量,建立了鸡蛋中15种拟除虫菊酯类农药的检测方法。该方法前处理简便,效率高,检出限和定量限低,准确度和灵敏度高,适用于大批量样品的准确检测,满足食品安全国家标准对蛋类中拟除虫菊酯类农药的检测需求。     

基于气相色谱-质谱联用法的食品检测技术研究

检测工作在食品行业发展中发挥着重要作用,科学应用食品检测技术,可准确了解食品质量状况,保障食品安全。气相色谱-质谱联用法具有分辨率高、灵敏度高、可定量分析等优势,能够精准测定样品中目标物质的含量,为食品质量判断及食品执法工作开展提供可靠的参考依据。基于此,本文概述了气相色谱-质谱联用法的原理,探讨了食品检测中气相色谱-质谱联用法的实践应用策略。