一步法合成四丁基锡

该文对格氏试剂合成四丁基锡的工艺进行了研究,提出了混合溶剂一步法合成工艺。采用正交实验及单因素法研究了合成过程中反应时间、反应温度、反应物用量等因素对四丁基锡收率的影响,获得了控制反应过程的最佳参数,并用气相色谱法对产物的成分进行了定量分析。研究结果表明,采用混合溶剂一步法合成工艺,当四氯化锡加入量达到理论量的90%时,产物中四丁基锡的质量分数大于97%,收率大于97%;用该工艺在500t/a规模的工业装置上生产时,产品四丁锡质量分数为87.2%~96.2%,收率为85.8%~94.3%。     

Diels-Alder反应合成四氢化邻苯二甲酸酐新工艺

用质量分数30％－60％丁二烯的C4混合烃与顺丁烯二酸酐进行双烯合成反应生成四氢化邻苯二甲酸酐（简称四氢苯酐）。实验确定了最佳工艺条件：反应温度130℃，反应时间30min，丁二烯与顺酐摩尔比1.2。在该条件下运转，产品总收率大于99％，其固相收率大于97％，粗产品精制后纯度大于99％，反应溶剂可回收循环使用。     

在微波辐射下过氧乙酸氧化合成壬二酸

以油酸为原料，50％（质量分数）的过氧化氢为氧化剂，在异丙醇作为助催化剂的条件下，采用钨酸作为催化剂合成中问产物9，10-二羟基硬脂酸，当除去溶剂后，加入自制的过氧乙酸，在微波下反应60min后，采用热水萃取，收率可以达到70、5％，纯度可以达到97．76％。当反应时间达到120min时，收率可以达到74．6％。     

MTBE法合成2,4-二叔丁基苯酚的实验研究

以甲基叔丁基醚（MTBE）为烷基化试剂，通过正交实验研究了苯酚叔丁基化合成2，4-二叔丁基苯酚的反应规律，分别考察了一步法和两步法合成工艺的规律，结果表明：利用一步法，目标产物收率较高，在n（苯酚）：n（MTBE）=1：2．1、反应时间60min、催化剂（浓硫酸）用量1．0mL、反应温度85℃时，目标产物的收率可达61．5％。     

UV—531合成工艺研究

考察了以2，4-二羟基二苯甲酮、正溴辛烷为原料，在碳酸钾存在的条件下，以环己酮为溶剂，一步法直接合成UV-531。通过实验研究，确定了该合成反应的最佳工艺条件．在此工艺条件下，合成UV-531的收率在92％以上。     

耐热改性剂1,2-双(马来酰亚胺基)乙烷合成工艺研究

研究了以顺丁烯二酸酐(MA)和1,2-乙二胺为主要原料,在复合催化剂和可回收溶剂作用下脱水闭环一步法合成1,2-双(马来酰亚胺基)乙烷(BMIE)的工艺。结果表明:异丙醇作为反应溶剂时初熔点194.2℃,收率84.24%,外观为白色晶体;固液比为1∶4的合成工艺,目标产物初熔点达到194.6℃,收率为87.56%;母液在全部反应溶剂中含量为60%时,目标产物质量比较稳定,收率保持在82%左右,可以使反应体系较好进行。     

双氧水氧化一步法合成TMTD

以二甲胺、二硫化碳为原料，异丙醇作溶剂，在不使用强酸、强碱及其他催化剂的条件下，采用双氧水氧化一步法合成了TMTD。并对合成工艺进行了优化，最佳反应条件为：反应温度为20℃，二硫化碳与二甲胺的摩尔比为1：1．2，二硫化碳与溶剂的重量比为1：16。优化条件下的产物收率可达96．7％。     

环氧基有机硅季铵盐的合成与应用

以N，N-二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷和环氧氯丙烷为原料，合成了含环氧基的有机硅烷季铵盐。考察了反应溶剂、反应温度、反应时间对产物收率的影响及产物的抗菌性能，优化的工艺条件为：以无水甲醇为溶剂、在55℃下反应10h；在此条件下产物的收率在80％以上。当季铵盐在大肠杆菌菌液中的质量分数达到0．10％时，可有效杀死菌液中的大肠杆菌。     

二丁基氧化锡的制备改进

用甲苯和少量四氢呋喃作溶剂 ,通过格氏反应由四氯化锡制备了四丁基锡 ,四丁基锡与四氯化锡直接反应冷却后得二丁基二氯化锡粗品 ,随后用二丁基二氯化锡粗品的乙醚溶液直接水解制备二丁基氧化锡高并反应收率均大于 90 %。     

淀粉接枝聚丙烯酸钠吸水性树脂的工艺研究

采用反相悬浮聚合法制备聚丙烯酸钠－淀粉吸水性树脂，研究了淀粉加入量、分散剂用量、反应放热等因素对合成工艺的影响，合成的最佳工艺条件为反应升温时间大于1h、反应温度低于70℃、反应及脱水时间6h、淀粉加入量为20％。建立了以环已烷为油相的回流定量脱水新工艺，使溶剂回收率达95％，产品干燥时间缩短到2h，产品总收率达到99．0％。     

超声波辅助合成水合萜二醇的工艺条件研究

研究了以松节油为原料、H2SO4为催化剂进行水合反应的工艺条件。采用超声波强化了油／水液－液两相传质，考察了反应时间、搅拌速度、酸浓度和油酸比对水合反应的影响，并由正交实验确定了各因素对产物得率的影响程度，确定最佳工艺条件为：酸质量分数35％，反应时间15h，油酸质量比1：1．9，搅拌速度700t/min，水合萜二醇质量收率达97．8％，同时还缩短了二步法合成松油醇的生产周期。     

2,6-二甲基萘的合成

研究了以甲基萘为原料采用转移甲基化法合成2,6-二甲基萘(2,6-DMN)的工艺条件。通过考察温度、反应时间、催化剂的种类及用量、转移甲基化试剂的用量、溶剂用量等因素对2,6-DMN收率的影响,探讨了转移甲基化法合成2,6-DMN的工艺条件。结果表明,2-甲基萘(2-MN)使用量为2 g 时,反应温度为18℃、时间为2．5 h、n(无水三溴化铝)∶n(2-甲基萘)=0．8、n(转移甲基化剂四甲苯)∶n (2-甲基萘)=1．0、二氯甲烷用量为15 mL时,2,6-DMN的收率可达38％。另外,采用GCMS对产物进行了表征。     

三种有机锡化合物的合成

用四丁基锡和氯化锡合成出了单丁基锡氯化物和二丁基锡氯化物的混合物（QBTC）。采用溶剂（正庚烷）萃取的方法将其中的二丁基锡氯化物和单丁基锡氯化物分离,并分别采用真空蒸馏法将二者提纯,用前者为原料分别合成出二丁基锡双（异辛酸巯基乙酯）和二丁基双（苯甲酸酯）;用后者为原料合成出单丁基三（异辛酸酯）。3种产品均符合相关标准,产品收率均高于97％。     

盐酸吗啉脒胍的合成研究

以吗啉和盐酸为原料合成盐酸吗啉,使其与双氰胺反应制备盐酸吗啉脒胍。重点讨论了原料配比、加料顺序、反应时间及溶剂等因素对合成工艺的影响。研究表明：吗啉：浓盐酸=1．06∶1(摩尔比),合成盐酸吗啉的收率可达98．27％,且加料顺序对反应无明显影响；以二甲苯为溶剂,盐酸吗啉：双氰胺=0．8∶1(质量比),反应时间为3．5h,盐酸吗啉脒胍的收率为97．01％。两步反应总收率可达96．97％。     

相转移催化合成对硝基苯乙醚的研究

对相转移催化合成对硝基苯乙醚工艺进行了研究，通过对催化剂的选择，反应条件的优化及母液与催化剂的套用试验，讨论了影响产物质量和收率的有关因素，确定出相转移催化合成对硝基苯乙醚的最优的工艺条件，用本工艺生产的对硝基苯乙醚质量分数达99．5％以上，凝固点≥57．0℃，收率达到95％以上，该工艺与传统的合成方法相比具有反应温度、反应周期短、又可省去乙醇回收、转化率和收率高且三废污染少等优点。     

四正丙基溴化铵的合成研究

以三正丙胺和1-溴丙烷为原料,在加压条件下合成目标产物四正丙基溴化铵。考察了溶剂种类和用量、原料物料比、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响,确定最佳工艺合成条件,在N2压力为3MPa,反应溶剂V(乙酸乙酯)=30mL,洗涤溶剂为m(丙酮)∶m(1-溴丙烷)=1∶5混合物30g,n(三正丙胺)=0.1mol,n(1-溴丙烷)∶n(三正丙胺)=1.2∶1.0、反应温度120℃、反应时间14h的条件下,四正丙基溴化铵收率为84.12%,质量分数为98.92%。采用FTIR、1 H NMR和13 C NMR等确定合成产物。     

2,6-二氯甲苯的合成

报道以异丁烯、甲苯、液氯为原料，经烷基化、氯化、脱烷基反应合成2，6－二氯甲苯。研究了各步反应的影响因素及最佳反应条件。该工艺氯化采用复合催化剂，无需用任何溶剂，二氯化物收率大于78％，2，6－二氯甲苯总收率可达60％，纯度大于99％。     

以涤纶废丝、废块制备对苯二甲酸二（2—乙基）己酯的研究

探讨了涤纶(PET)生产中的废丝、废块与2—乙基乙醇(2—EH)直接醇解合成对苯二甲酸二(2—乙基)己酯(DOTP)的工艺过程及条件。当n(2—EH)：n(PET)＝(2．8—3．0)：1，反应温度210—230℃，催化剂用量占总投料量的质量分数为0．2％一0．3％时，可以得到二级品标准的DOTP，对PET的收率为97．5％一97．9％。     

高取代度乙基纤维素的一步法合成机理及研究

采用正交试验方法，以甲苯为稀释剂，探讨了高取代度乙基纤维素一步法合成的反应机理及工艺条件，并采用红外光谱、核磁共振氢谱对产物分子结构进行了鉴定表征。以27g纤维素为基准，优选出一步法合成最佳工艺条件为：甲苯用量180g，氢氧化钠溶液质量浓度60％，氯乙烷用量477．5g，反应温度140℃，反应时间13h，该条件下，乙氧基含量(质量分数)可达44．8％。     

环氧基有机硅季铵盐的合成与应用

以N，N-二乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷和环氧氯丙炕为原料，合成了含环氧基的有机硅烷季铵盐。考察了反应溶剂、反应温度、反应时间对产物收率的影响及产物的抗菌性能，优化的工艺条件为：以无水甲醇为溶剂、在55℃下反应10h；在此条件下产物的收率在80M以上。当季铵盐在大肠杆菌菌液中的质量分数达到0．10％时，可有效杀死菌液中的大肠杆菌。