顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中氯苯和二氯苯

本文建立了顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中4种氯苯类化合物（氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯）残留的方法，并对水样pH值、Na Cl加入量和顶空温度等进行优化选择。本方法操作简便，定性、定量准确，灵敏度高，精密度和加标回收率良好，可用于地表水中氯苯、二氯苯等氯苯化合物残留的检测。     

GC法测定米诺地尔原料药中3种残留溶剂的含量

建立气相色谱方法,对米诺地尔原料药中残留的甲醇、二氯甲烷和乙酸乙酯进行测定。Agilent DB-624毛细管气相色谱柱,程序升温,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度240℃,顶空进样,载气为氮气。结果:甲醇、二氯甲烷和乙酸乙酯的检出限分别为0.3、0.5和0.5μg/mL;线性相关系数分别为0.9995、0.9990和0.9988;回收率在98.33%～99.32%之间;RSD均低于3.5%。本方法简单快速、专属性、精密度和准确度和耐用性强,可用于米诺地尔原料药中3种残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定有机废水中多种残留溶剂的含量

建立了顶空-气相色谱法对有机废水中石油醚(30-60)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈的含量进行测定的方法;并对顶空分析条件和气相色谱分析条件进行了优化。实验结果表明,最佳顶空分析条件为:样品体积为5 mL,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,NaCl加入量为1.0 g。7种残留溶剂在各自浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法的检出限为0.052～3.96μg/mL,精密度(RSD)为1.3%～6.1%(n=6),加标回收率为83.4%～111.6%(n=3)。该方法操作简便,重现性好,结果准确,适用于有机废水中残留溶剂含量的测定。     

气相色谱法测定阿哌沙班中8种残留溶剂

建立了气相色谱法测定阿哌沙班中残留溶剂的方法,以二甲基亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液,采用DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)的毛细管柱程序升温,以氮气为载气,顶空进样,FID为检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,对阿哌沙班中8种残留溶剂进行了测定。结果表明,样品中甲醇、二氯甲烷、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、1,2-丙二醇相互间的分离度及检测灵敏度均符合要求。该方法简便、快速、灵敏、结果准确可靠,可用于阿哌沙班中残留有机溶剂的测定。     

核磁共振波谱法测定废水中二氯甲烷的含量

建立了核磁共振波谱(NMR)法测定废水中二氯甲烷含量的方法。以重水为溶剂,以基准物质邻苯二甲酸氢钾为内标(邻苯二甲酸氢钾和二氯甲烷的定量峰化学位移分别为δ=7.45和δ=5.35)。设定脉冲宽度为3.0 s、延迟时间为1.0 s,采样次数为1024次。实验结果表明,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.81%,二氯甲烷质量浓度在500～5 000 mg/L范围内的线性相关系数为0.998。测试的2个实际废水样品中,二氯甲烷的质量浓度分别为1046.8 mg/L(RSD=0.97%)和3492.5 mg/L(RSD=0.83%)。采用该方法测定的结果与顶空气相色谱法结果较吻合,表明核磁共振波谱法可用于废水中二氯甲烷含量的检测。     

固上HS-GC法测定PVC树脂中的残留有机物

本文提出了一种用固上顶空—气相色谱法(HS—GC)测定PVC树脂中主要残留有机毒物的方法。给出了定量计算公式和气固吸附平衡常数(ki)的求算步骤。并对国内外几个厂家的PVC树脂样品进行了测定。证实了残留氯乙烯单体(RVCM)并非是PVC树脂中唯一的主要残留毒物。     

顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂

采用顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂。采用SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃;柱温为50℃,保持2 min,以10℃/min的升温速率升到160℃,保持5 min;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,分流比为1∶1;溶剂为水。被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。该方法可用于交联透明质酸钠凝胶中残留溶剂的测定。     

静态顶空-气相色谱法测定环境空气中的甲醇

利用静态顶空-气相色谱法对环境空气中甲醇测定进行了研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围和加标回收率进行了测定,同时对实际样品进行了测试。结果显示:该方法检出限为0.05mg/m3,实样测试加标回收率在86%-106%,适用于环境空气中甲醇的测定。     

顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠中有机溶剂残留量

目的:采用顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠原料药中5种残留溶剂的含量.方法:顶空进样,顶空平衡温度80℃,顶空平衡时间25 min,顶空瓶中溶剂体积3 mL.以安捷伦DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,程序升温,进样口温度200℃,载气为氮气,检测器为氢离子火焰检测器,测定帕瑞昔布钠中的乙醇、二氯...     

顶空气相色谱测定草酸酯溶液中甲苯的残留含量

采用静态顶空气相色谱法对草酸酯溶液中甲苯残留含量的测定进行了研究。用气相色谱仪法，HP-5毛细管柱，自制顶空取样瓶，确定平衡时间30分钟，平衡温度110℃，测定了草酸酯溶液中甲苯的残留含量，方法的加标回收率为91．0％。