微波法制备膨胀石墨及其膨胀特性

以鱼鳞片石墨为原料, 浓硫酸作为插层剂, 高锰酸钾作为氧化剂, 采用化学氧化法制备石墨插层物, 再利用微波辐射石墨插层物快速制备膨胀石墨。膨胀后的石墨颗粒呈"蠕虫"状, 蓬松粗大。随着鳞片石墨尺寸的减小, 膨胀石墨颗粒变得更加纤细, 达到最大膨胀体积时高锰酸钾的用量也随之减少。最佳微波时间为30～60 s, 此时间段内石墨膨胀完全并且无烧蚀。对于3种不同尺寸的鳞片石墨, 颗粒度大于0.42 mm的鳞片石墨在混合质量比m(石墨):m(H₂SO₄):m(KMnO₄)=5:10:4时, 达到最大膨胀体积为285 ml·g^-1。     

膨胀石墨压块的制备及其导热性能研究

为探索和优化微波法制备膨胀石墨及石墨压块成型工艺,利用激光粒度仪、扫描电镜对膨胀石墨及其压块的形貌、孔隙结构等微观结构进行表征,并进行正交试验分析研究了微波功率、微波时间、膨胀石墨粒径、压块成型压力、单次膨胀量等因素对压块导热性能的影响.结果 表明,微波功率和微波时间对压块导热性能有显著影响,功率过低和时间过短会导致石墨膨胀不充分,而功率过高和时间过长则会导致石墨蠕虫被过度灼烧而断裂,膨胀石墨粒径、压块成型压力、单次膨胀量对压块导热率无显著影响.依据实验和分析,以压块导热系数为目标确定了膨胀石墨压块最优制备条件:微波功率为700 W、微波时间为70 s、膨胀石墨粒径为80 ～ 100目、单次膨胀量为6.0g、压块成型压力为200 MPa,该条件下压块导热系数达到5.78 W/(m·K).     

影响电化学法制备膨胀石墨的因素

膨胀容积是影响膨胀石墨产品质量的一个重要因素。以大鳞片石墨为原料,用电化学法制备膨胀石墨,采用阳极氧化法制备可膨胀石墨,研究了硫酸量,反应温度,反应时间,电流强度对膨胀容积的影响,优化得到最佳的可膨胀石墨制备的工艺条件。电化学法制备可膨胀石墨的单因素和正交实验结果表明,四个因素对实验结果都有显著影响,顺序为硫酸浓度>电流密度>时间>反应温度。得到最佳实验条件:反应时间为80min,温度为15℃,电流密度为50m A/cm^(2),硫酸质量分数为60%,最终制得膨胀容积为150m L/g的可膨胀石墨。     

高铁酸盐氧化法制备膨胀石墨的可行性研究

以天然鳞片石墨为原料,浓硫酸和高铁酸钾为插层剂和氧化剂,可使硫酸分子进到石墨层间,是一种绿色且快速制备膨胀石墨的方法.结果表明:该方法制备得到的可膨胀石墨在微波辐射下的膨胀性能明显优于常规加热方式,当石墨(g)、高铁酸钾(g)、浓硫酸(mL)用量之比1∶0.25∶20,反应时间30 min,微波辐射时间20 s时,最大膨胀体积为140 mL·g-1;对石墨膨胀前后的红外光谱、X光射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析,发现高铁酸盐能够有效的削弱石墨层间的范德华力,使硫酸分子进入到层间,但并不能使石墨发生显著地氧化,制得的膨胀石墨具有丰富的网状结构呈现 "蠕虫"状结构特征,表面结构和原料基本一致.     

无硫高膨胀体积膨胀石墨的制备

采用化学氧化法,以粒径为180 μm的天然鳞片石墨为原料,在混酸（乙酸酐-磷酸-高氯酸）混合固体助氧化剂（高锰酸钾-重铬酸钾）体系下制得无硫可膨胀石墨。确定最佳合成条件为：m（鳞片石墨）∶V（混酸）∶m（高锰酸钾）∶m（重铬酸钾）=1（g）∶4（mL）∶0.1（g）∶0.1（g）,50 ℃反应60 min,40 ℃干燥2 h。在此条件下得到初始膨胀温度为 200 ℃的无硫可膨胀石墨,在500 ℃下的最大膨胀体积高达665 mL/g。通过SEM、FT-IR、XRD及TGA测试对鳞片石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨进行结构、形貌、官能团分析。结果表明：可膨胀石墨片层间距增大,成功插入高氯酸、磷酸、乙酸酐;且经膨化后,得到纯度较高、孔隙较发达且片层晶体结构未改变的无硫高膨胀体积膨胀石墨。     

超细鳞片石墨制备可膨胀石墨工艺及影响因素

以325目超细鳞片石墨为原材料,K2Cr2O7为氧化剂,浓H2SO4为插层剂,用化学氧化法制备可膨胀石墨(EG),通过正交试验法筛选出最优配方及工艺条件,即m(石墨)誜V(98%H2SO4)誜m(K2Cr2O7)=1誜3誜0.3,反应温度30℃,反应时间15 min,膨胀容积45 mL/g。制取最大膨胀容积EG的最优工艺条件和石墨粒径有关,用小粒径石墨制备EG比用大粒径石墨制备EG需要的氧化剂的量多,完成插层反应所需的时间短。     

天然鳞片石墨制备可膨胀石墨的工艺研究

以攀枝花天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾和双氧水为氧化剂,硝酸、硫酸和高氯酸作为插层剂,制备膨胀石墨。实验发现较佳的膨化温度为950 ℃,并以此温度制备膨胀石墨。结果显示,以双氧水和硫酸制备的膨胀石墨其膨胀容积为130.97~221.80 mL/g;以高锰酸钾和硝酸制备的可膨胀石墨其膨胀容积为150.65~247.19 mL/g;以高锰酸钾和高氯酸制备的膨胀石墨,在干燥温度和时间分别为50 ℃和4~5 h时膨胀容积可达300 mL/g以上。实验还采用XRD和SEM对制备的膨胀石墨结构和形貌进行分析,测试结果发现膨胀石墨的结构完整,可用于进一步制备复合相变材料。     

可膨胀石墨在膨胀型钢结构防火涂料中的应用研究

为了克服钢结构防火涂料膨胀发泡层蓬松易脱落和易开裂的缺点,采用可膨胀石墨来改善防火涂料发泡层的结构.研究了可膨胀石墨对发泡层形貌和钢结构耐火极限的影响.结果表明,可膨胀石墨膨胀后成"蠕虫"状穿插于发泡层中,起到增强作用,使炭质层结构更致密.采用膨胀容积为180 mL/g、粒径为0.18 mm、起始膨胀温度为150 ℃的可膨胀石墨时,当添加量为3%时具有较好的改性作用.     

后续处理工艺对膨胀石墨蠕虫体积的影响

对膨胀石墨蠕虫制备工艺流程中的分离阶段,干燥阶段,膨胀阶段进行研究,确定了最佳后续处理工艺条件.实验结果表明:当可膨胀石墨与残留混合液温度降至0～20℃时,先抽滤脱酸、再水洗至pH为5～6后将其抽干,于60℃干燥箱中干燥,400℃高温炉内膨胀20s时,得到的膨胀石墨蠕虫体积最大.     

无硫可膨胀石墨的制备及特征

以内蒙古固定碳质量分数为98.86%的天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾、硝酸与高氯酸的混酸为氧化插层剂,采用化学氧化法直接插层制备可膨胀石墨。探究混酸配比(质量比)及用量、高锰酸钾质量分数、反应温度、反应时间等因素对可膨胀石墨膨化效果的影响。最佳制备工艺条件为:m(石墨)∶m(高锰酸钾)∶m(混酸)为1∶0.10∶4.5,混酸中硝酸的质量分数为8%,反应温度为40℃,反应时间为45 min,此条件下制得的可膨胀石墨的膨胀容积为410 m L/g。各阶段产物的XRD、FTIR、SEM分析表明,插层后碳层边缘呈现卷曲、张裂和剥离,层间距增大,膨胀后形成独特的"微胞"蠕虫状、贯通柳叶状、不规则多边形的三级孔隙结构。