2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐的合成

研究以2-氯吡啶为原料经过氧化氢氧化,然后用硫氢化钠巯基化,合成了2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐。64.8g的2-氯吡啶溶解在50g乙酸中,加入15g顺丁烯二酸酐,在70～80℃滴加50％的过氧化氢60g反应2～3h后滴加25％的硫氢化钠水溶液100g,在70～80℃反应1～2h,精制得到含量40％～41％的2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐,总收率为x(钠盐)=80％。     

4—氨基—2—氯吡啶的合成研究

在对４－氨基－２－氯吡啶合成路线进行分析评价的基础上，以２－氯吡啶－Ｎ－氧化物为起始原料，经过硝化和还原两步反应，者了以工业化为目的的合成研究，产品总收率达到５６％。     

催化氧化法制备2—氯吡啶—N—氧化物

评价了直接氧化法和催化氧化法制备了２－氟吡啶－Ｎ－氧化物的优缺点，选择出合适的催化剂，采用催化氧化法对２－氯吡啶－Ｎ－氧化物进行了制备研究。     

杀菌剂5—氯—2—甲基—3—异噻唑酮的合成

通过三步反应合成５－氯－２－甲基－３－异噻只酮。ａ）丙烯酸甲酯、多硫化钠、亚硫酸钠在０℃～５℃反应５ｈ得二硫代丙烯酸甲酯,收率９０％;ｂ）二硫代丙烯酸甲酯、甲苯、甲醇混合液在１５℃～２０℃下滴加甲胺反应１０ｈ得Ｎ,Ｎ－二甲基０－二硫代丙烯酰胺,收率１００％;ｃ）Ｎ,Ｎ－二甲基－二硫代丙烯酰胺、二氯乙烷混合液在２５℃滴加二氯砜升温反应１５ｈ,经过后处理得５－氯－２－甲基－３－异噻唑酮。     

2-巯基吡啶-1-氧化物制备的改进

２－巯基吡啶－１－氧化物（１）是广谱的抗菌剂,对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌及真菌都有效。它可通过皮肤吸收,控制皮脂溢出性皮炎和头皮屑。文献报道,（１）的合成是以２－氯吡啶－１－氧化物为原料,经硫脲或硫化钠或硫氢化钠巯基化而制得。ＮＯ↓ＣｌＣＮＨ２ＳＨ...     

氯乙酰氯和苯甲酰氯联产工艺的研究

研究了三氯甲苯和氯乙酸在催化剂存在下反应生成氯乙酰氯和苯甲酰氯的工艺条件。７０－０ ｇ氯乙酸和０－６ ｇ ＺｎＯ／ＳｎＣｌ２ 混合加热到１２０ ℃,在２～３ ｈ 内滴加１６０－０ ｇ 三氯甲苯,常压蒸馏反应混合物得到８１－０ ｇ 氯乙酰氯,纯度为９９％ ;然后减压蒸馏得到１００－０ ｇ 苯甲酰氯,纯度为９８％ ,收率＞９０％ 。     

2—巯基吡啶的合成及结构测定

以２－氯吡啶为原料合成２－巯基吡啶（Ⅰ），产率６０％。通过红外光谱、核磁共振和质谱对比化合物（Ⅰ）的结构进行了测试，证明合成方法的可靠性。．     

双（2—巯基吡啶—1—1氧化物）锌螯合物的合成

以吡啶为主要原料合成了双（２－巯基吡啶－１－氧化物）锌螯合物。工艺简便合理，原料低廉，为工业化生产提供了依据。     

4-氨基-2-氯吡啶的合成研究

在对４－氨基－２－氯吡啶合成路线进行分析评价的基础上,以２－氯吡啶－Ｎ－氧化物为起始原料,经过硝化和还原两步反应,进行了以工业化为目的的合成研究,产品总收率达到５６％ 。     

催化氧化法制备2-氯吡啶-N-氧化物

评价了直接氧化法和催化氧化法制备２－氯吡啶－Ｎ－氧化物的优缺点;选择出合适的催化剂,采用催化氧化法对２－氯吡啶－Ｎ－氧化物进行了制备研究     

吡啶硫酮锌合成方法的改进

以 2 -氯吡啶为原料,经双氧水和冰醋酸的混合溶液氧化为 2 -氯 N- 氧化物,2- 氯- N- 氧化物经过巯基化、制备钠盐、最后与硫酸锌反应得到吡啶硫酮锌,即 2 -巯基- N- 氧吡啶的锌盐。通过核磁氢谱和质谱对产物的结构进行了表征,并通过系列实验确定了反应的最佳条件。     

2—巯基苯并咪唑与N—氯苯磺酰亚胺钠盐类化合物的反应

２－巯基苯并咪唑与Ｎ－氯苯磺酰亚胺钠盐（氯胺Ｂ、氯胺Ｔ、氯胺Ｃｌ、氯胺Ｍ和氯胺Ｎ）进行反应，生成了相应的Ｎ，Ｎ＇－二（芳磺酰）亚磺酰胺－Ｓ－（２－苯并咪唑）钠盐化合物。它们的结构由元素分析、ＩＲ、ＭＳ和＾１Ｈ－ＮＭＲ得到确证。这些化合物在色盲乳剂中的感光性能经测试后发现，具有较好的超增感作用。     

农药中间体2—氯—5—氨甲基吡啶的合成研究

农药重要中间体２－氯－５－氨甲基吡啶是由Ｎ－（２－氯代吡啶－５－甲基）－邻苯二甲酰亚胺先在碱水溶液中水解,再在稀酸中水解而制得的高收率产品,讨论了反应条件对合成反应的影响。产品总收率为８２％以上。     

端羟基丁腈橡胶的合成

在１０Ｌ和５０Ｌ不锈钢聚合釜中，以合成端羟基丁腈橡胶（ＨＴＢＮ）为目的，用Ｈ２Ｏ２作引发剂、乙醇作溶剂，研究了本二烯（Ｂｄ）和丙烯腈（ＡＮ）的溶液共聚合。结果表明，在ＡＮ／Ｂｄ为１０／９０，１５／８５，２０／８０，Ｈ２Ｏ２用量为４．０／８．０ｇ，乙醇用量为７０－８０克，１１０－１２０℃和１２０－１５０ｍｉｎ的聚合条件下，可以得到Ｍ。为２３００－４２００、羟值（ＫＯＨ）为４０．０－８０．０ｍｇ／ｇ、     

氯代异丁烷合成工艺条件研究

采用吡啶为催化剂氯化亚砜与异丁醇反应合成氯代异丁烷，探讨了合成反应条件对氯代异丁烷收率的影响。在氯化亚砜：异丁醇＝１．２５：１（物质的量比），反应温度７０℃，催化剂浓度３．１３％，反应时间４ｈ的优化工艺条件下，氯代异丁烷的收率为６５．７％。     

4—氨基吡啶合成工艺及结构测定研究

以Ｎ－氧化吡啶为原料合成Ｎ－氧化－４－硝基吡啶,进而还原合成４－氨基吡啶,总产率达８０％,通过质谱,红外光谱和核磁共振谱对产品进行了结构测定,证明了合成工艺的可靠性。     

2,3,5—三甲基吡啶的合成研究

本文对２－乙基－３，５－二甲基吡啶为硫发生脱烷基化反应进行了研究。通过正交实验，考察了反应温度，原料配比，反应时间三个因素的影响，确定了最佳条件，反应温度１８０℃，原料配比１：３．４，反应时间１０ｈ，目的产物２，３，５－三甲基吡啶的收率７３％。     

1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚水相分光光度法测定水中微量锌

研究了在Ｔｗｅｅｎ－８０增溶下，Ｚｎ（Ⅱ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）配合物的吸光光度特性和最适宜的显色条件。实验表明，在ＰＨ７．００～８．５０的条件下，配合物的最大吸收波长为５６０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为５．２３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｚｎ（Ⅱ）浓度在０～１．０ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。该法用于呼和浩特地区自来水中微量锌的直接测定，相对标准偏差为３．２％，加标回收率在９６％～１０１％之间。     

热固性聚氨酯乳胶的研制

聚四氢呋喃醚二醇／甲苯二异氰酸酯为２（摩尔比）时，于约８０℃下反应３ｈ，生成聚氨酯（ＰＵ）预聚体，尔后滴加入丙酮／二乙撑三胺溶液中；再与环氧氯丙烷于５０℃下反应１ｈ，生成ＰＵ－脲－胺中间体，加３％乙酸水溶液，于５０℃下中和，在真空下脱除丙酮，即得外观呈半透明状热固性ＰＵ乳胶，其贮存期为０．５ａ。硫化条件１２０℃×２０ｍｉｎ下制得的胶膜具有好的力学性能。     

2—氯—5—甲基吡啶的合成

介绍了两种以３－甲基吡啶－１－氧为原料合成２－氯－５－甲基吡啶的工艺过程。