2,4-二硝基苯肼法测定白酒中甲醇的研究

提出了一种以2,4-二硝基苯肼作为显色剂的测定白酒中甲醇的检测方法.白酒中的甲醇经高锰酸钾氧化为甲醛,甲醛与2,4-二硝基苯肼发生反应生成稳定的酒红色腙类物质,其最大吸收波长390 nm,ε=1.64×103L*mol-1*cm-1,线性范围0～0.053 mg/mL,线性方程y=0.007 58 0.325 7x.测定酒样回收率94.3%～104.8%,相对标准偏差0.3%～0.6%(n=6).该方法简便快速,结果满意.     

HPLC法分析洋葱中黄酮类化合物

通过盐酸水解,利用高效液相色谱法(HPLC)测定洋葱中槲皮素的含量,结合高效液相与质谱联用技术(HPLC-MS)鉴定洋葱水解样品中黄酮苷元.为测定洋葱中黄酮类化合物的含量,培育高含量黄酮类化合物的洋葱品种提供灵敏、准确和快速的测定方法.     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定啤酒中的多胺

建立了用柱前衍生化高效液相色谱法分析啤酒中多胺的方法.在碱性介质中,多胺与1-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-4-甲基哌嗪(PPZ)进行衍生化反应生成衍生物.实验采用Diamonsil C18(2)(迪马,150mm×4.6mm,3μm)色谱柱,以水-有机溶剂(乙腈-甲醇,体积比为6∶4)作为流动相,流速为0.5mL/min,用梯度洗脱程序方法同时分离5种多胺衍生物,衍生物的检测波长为362nm.通过考察方法的线性范围、稳定性、检测限和回收率表明:本方法具有样品处理简单、灵敏度高、速度快的优点,可用于啤酒中多胺含量的测定.     

2,4-二氯苯甲醛的合成研究

2,4-二氯苯甲醛是一种白色或近似白色棱柱结晶,是农药、医药、染料和电镀等行业中一种重要的化工原料。研究了2,4-二氯苯甲醛的合成方法。以2,4-二氯甲苯为原料,经芳甲基二氯化和水解两步反应合成得到2,4-二氯苯甲醛,总收率为79.3%。合成路线中氯化反应温度控制在(140±2)℃,氯化单步收率为96.5%。工艺路线具有原料简单、收率高、操作条件易于控制、三废少的特点。     

荷叶中黄酮类物质含量的测定

采用比色法和高效液相色谱法测定荷叶中类黄酮的含量．荷叶经粉碎、提取、脱脂、分析,一部分再经脱鞣质,用乙醚直接提取,经高效液相色谱法测定游离黄酮甙元含量．结果表明荷叶中游离的黄酮甙元含量很低．另一部分经水解处理,用高效液相色谱法测得荷叶中类黄酮的含量为0.52%．同时用比色法测得荷叶中类黄酮的含量为0.55%,与高效液相色谱法的测定结果比较,比色法测定结果的误差为5.5%．     

高效液相色谱法测定苯甲醛-2,4-二磺酸钠的含量

介绍一种测定苯甲醛-2,4-二磺酸钠含量的高效液相色谱测定方法。采用C18色谱柱,以甲醇/pH为3的磷酸二氢钾溶液=20/80 (V/V)为流动相,紫外检测波长254 nm,苯甲醛-2,4-二磺酸钠的进样质量浓度在10～320μg/m L范围内,峰面积与样品质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为r=0. 9994,相对标准偏差为0. 23%,回收率为96. 13%～100. 23%。     

菏叶中黄酮类物质含量的测定

采用比色法和高效液相色谱法测定菏叶中类黄酮的含量，菏叶绿粉碎、提取、脱脂、分析，一部分再经脱鞣质，用乙醚直接提取，经高效液相色谱法测定游离黄酮甙元含量，结果表明菏叶中游离的黄酮甙元含量很低，另一部分经水解处理，用高效液相色谱法测得菏叶中类黄酮的含量为0.52%，同时用比色法测得菏叶中类黄酮的含量为0.55%，与高效液相色谱法的测定结果比较，比色法测定结果的误差为5.5%。     

高效液相色谱法测定镇江香醋中5-羟甲基糠醛的含量

采用高效液相色谱法,对镇江香醋中5-羟甲基糠醛进行了定量分析.样品中的HMF含量的测定条件为：以甲醇-水溶液（体积比为5∶95）为流动相,流速为1.0 mL/min,采用Venusil XBP-C18色谱柱分离,柱温为30℃,UV检测器的检测波长为284 nm.定量分析结果表明,镇江香醋中HMF的含量为8.01 mg/kg.高效液相色谱法分析镇江香醋中HMF含量的方法测定准确,稳定性高,HMF在0.014 3～0.085 8μg的进样范围内线性相关系数为R2=0.999 9,平均回收率98.66%,相对标准偏差为5.53%.     

含偶氮类聚丙烯酸苯酯的合成与光电性能

以聚丙烯酸苯酯为主链,2,4-二硝基苯胺,对硝基苯胺为主要原料,成功制备了4种含偶氮基团的聚丙烯酸苯酯,分别为对硝基苯胺接枝聚丙烯酸苯酯、2,4-二硝基苯胺接枝聚丙烯酸苯酯、对硝基偶氮苯胺接枝聚丙烯酸苯酯、2,4-二硝基苯胺接枝聚丙烯酸苯酯.用紫外(UV-vis)、红外光谱(FT-IR)对产物的结构进行表征,并测定光电性能.结果表明2,4-二硝基偶氮苯胺接枝聚丙烯酸酯的电光系数和光电导率最大,分别为14.53 pm/V和53.32×10-16(S/m).     

4-吡啶甲醛合成新工艺

4-吡啶甲醛合成的新工艺,是以4-吡啶甲醇为原料,选用二氧化锰为氧化剂,三氯甲烷作溶剂,直接反应生成4-吡啶甲醛。该方法的优点是成本比较低,适合工业化生产。同时研究了不同的氧化剂、氧化剂的用量以及反应时间对生成物中4-吡啶甲醛的含量的影响。采用液相色谱测定4-吡啶甲醛的含量。     

6-溴-2,4-二硝基苯胺的绿色合成

以锌铝水滑石为载体,通过共沉淀法合成溴酸根插层的水滑石ZnAl-BrO_3~--LDHs,并采用XRD,FT-IR等手段对水滑石的结构进行了表征.溴酸根插层的锌铝水滑石作为氧化剂,KBr作为还原剂构建了溴源体系,在醋酸和水的混合溶剂中对2,4-二硝基苯胺进行氧化溴代合成,同时探究了投料比、温度和溶剂等因素的影响.得到目标产物6-溴-2,4-二硝基苯胺的最优条件:在n(2,4-二硝基苯胺)︰n(BrO_3~-)︰n(KBr)=1.0︰0.6︰0.6,溶剂为V(AcOH)︰V(H_2O)=9︰1,30℃条件下反应1h,6-溴-2,4-二硝基苯胺的收率为95%,纯度大于99%.该反应具有条件温和、溴原子利用率高和产物收率高等特点,是一种符合绿色化学的溴代方法.     

黄芪生脉饮中多糖水解单糖指纹图谱的研究

为了建立黄芪生脉饮(Huangqi Shengmai decoction,HSD)中多糖水解单糖的高效液相色谱指纹图谱,对其质量标准的建立提供理论支持,用三氟乙酸(Trifluoroacetic acid, TFA)对HSD多糖提取物进行水解和PMP(1-phenyl-3-methy-5-pyrazolone)衍生化处理,建立高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)测定多糖水解衍生物,并对其进行方法学考察。采用"中药指纹图谱相似度评价系统"软件,评价分析10个不同批次的HSD中多糖水解单糖的相似度。得到最佳TFA水解浓度为2 mol/L,总多糖样品5.0 mg时,PMP衍生化条件为PMP用量400μL,反应时间80 min。建立的色谱指纹图谱精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于5%,各批次的相似度均在0.990以上,符合指纹图谱测定要求,可以用于HSD中多糖水解单糖质量的评价。     

4-吡啶甲醛合成新工艺

4-吡啶甲醛合成的新工艺，是以4-吡啶甲醇为原料，选用二氧化锰为氧化剂，三氯甲烷作溶剂，直接反应生成4-吡啶甲醛。该方法的优点是成本比较低，适合工业化生产。同时研究了不同的氧化剂、氧化剂的用量以及反应时间对生成物中4-吡啶甲醛的含量的影响。采用液相色谱测定4-吡啶甲醛的含量。     

奶粉和豆粉混合食物中蛋白质计算分离测定：偏最小二乘—高…

应用高效液相色谱与偏最小二乘法相结合研究了奶粉和豆粉混合食物中蛋白同时分离测定的方法，在酸性介质中蛋白质水解为氨基酸，用衍生试剂衍生水解产物，并且用高效液相色谱分离及定量氨基酸。各种蛋白质水解的１７种主要氨基酸的比例不同，用偏最小二乘法（ＰＬＳ）预测混合食物中奶粉和豆粉蛋白质的含量。另外还讨论了偏最小二乘法中各参数的取值对未知样品预报结果准确度的影响。将该法用模拟混合食物中奶粉和豆粉的分离预测相以     

不同烹调法对常见蔬菜中Vc保存率的影响

采用2,4-二硝基苯肼法,测定了经不同烹调技法处理后的几种常见蔬菜中的Vc含量.结果表明:不同的烹调技法及加热时间的长短对蔬菜中的Vc造成不同程度的损失,并呈现出一定的规律性.     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法。采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（含0.2%（体积分数）三乙胺,85%（体积分数）磷酸,调节pH值为3.0）-乙腈（体积比为5∶95）为流动相,检测波长为220 nm。样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为外标,计算左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐质量浓度在2～20 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 9）,回收率为96%～98%。     

2,4-二氯苯氧乙酸合成清洁技术研究

以苯氧乙酸和氯气为原料,经催化氯化合成2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）。对氯化催化剂进行了考察,对反应溶剂进行了筛选,并对反应条件进行了优化,以开发高效、环保的2,4-D合成新技术。结果表明：磷钨酸铋（BPW）是较好的催化剂,1,2-二氯乙烷是合适的溶剂;优化的反应条件为：122.5g苯氧乙酸为原料、1.08g BPW为催化剂,180g1,2-二氯乙烷作为溶剂,50℃以50g.h-1通入氯气,待2,4-D含量达到最高后停止通入氯气,能得到含量在98.4%（HPLC）、产率91.1%的外观为白色晶体2,4-D产品。用高压液相色谱（HPLC）对产品进行定量分析,通过FT-IR和NMR对产品结构进行确认。     

6-氯-2,4-二硝基苯胺的合成

本文介招了用氯酸钠氯化2,4-二硝基苯胺合成6-氯2,4-二硝基苯胺(以下简称Ⅰ)的方法。产品收率>95％,熔点>150℃。     

30％灭铃光乳油分析方法的研究

首次报道了灭铃光乳油中各有效成分的全分析方法。采用了气相色谱法及液相色谱技术对灭铃光乳油中的高效氯氰菊酯，辛硫磷和马拉硫磷进行了测定。采用气相色谱法测定氯氰菊酯的总酯含量，然后用正相液相色谱法分离异构体，求出高效体含量；采用反相高效液相色谱法测定辛硫磷的含量；采用气相色谱法测定马拉硫磷的含量。本法用于实际样品分析，结果令人满意，并与理论进行对照，结果吻合，建立了一个适宜于工厂质量控制的全分析方法。     

测定水溶性酚醛树脂胶粘剂中游离甲醛含量方法的改进

改进了乙酰丙酮分光光度法测定水溶性酚醛树脂胶粘剂中游离甲醛含量的方法。研究了方法的影响因素,确定了测定条件。本方法采用添加乙酸-乙酸铵缓冲溶液后,过滤来制备试样液。排除了树脂和样品颜色的干扰。与传统的蒸馏法相比,回收率高,操作方便。回收率可达97.7%～99.3%。而蒸馏法的回收率是91.1%。方法的相对标准偏差小于2.1%。研究发现含缓冲溶液的标准溶液和试样液,在室温下稳定。不必现配现用或储存在冰箱中。2 000倍苯酚对甲醛测定不产生干扰。与化学滴定法相比,检测限低,试剂用量少。在测定低含量的甲醛时准确度高。适合于水溶性酚醛树脂中游离甲醛含量的测定。