Al-Z-SBA-15复合分子筛水热稳定性研究

采用降解法制备Al-Z-SBA-15复合分子筛,利用XRD、FT-IR等方法对Al-Z-SBA-15的理化性质进行了表征分析。结果表明,沸石结构单元以五元环的形式存在于骨架中;大部分铝以稳定的骨架铝的形式嵌入到孔壁,提高了孔壁结晶度。通过X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附等分析手段研究了铝物种与沸石结构单元对介孔分子筛Al-Z-SBA-15水热稳定性的影响。结果表明,沸石结构单元和Al~(3+)的引入显著提高了分子筛Al-Z-SBA-15的水热稳定性,提高了硅羟基的缩合度和孔壁的厚度;Al~(3+)水解能力较强,在水热环境中形成的羟基水合配离子与Si—OH脱羟基形成Al—O—Si,使Al~(3+)禁锢在介孔表面,对骨架硅起到保护作用。经100℃沸水处理432h和600℃100%水蒸气处理10h后,Al-Z-SBA-15仍保留介孔结构。     

Ce负载HY/SBA-15的合成、表征及其吸附脱硫性能的评价

采用离子交换法制备了HY/SBA-15复合分子筛,并对其进行稀土Ce离子改性制得Ce-HY/SBA-15复合分子筛吸附剂。采用XRD、N_2吸附-脱附分析、TEM和Py-IR等方法对其结构和酸性进行了表征;考察了分子筛的表面酸性与其吸附脱硫性能的关系。表征结果显示,HY/SBA-15复合分子筛具有微孔-介孔的双重孔道分布,微孔孔径集中在1.8 nm,介孔孔径集中在6.0 nm,且复合分子筛具有壳核结构。实验结果表明,Ce负载后的分子筛的吸附脱硫容量比负载前提高了0.62 mg/g;分子筛表面的B酸的增加不利于其吸附脱硫,而L酸尤其是弱L酸的酸量是影响吸附脱硫性能的重要因素。     

下期要目

●采用二维气相色谱及微板流路控制技术分析石脑油中的微量含氧化合物●环己烷在Cu/SBA-15介孔材料上的选择性催化氧化●采用能量色散X射线荧光仪测定分子筛中硫酸根离子的含量●钠对Y型分子筛水热稳定性的影响●碳四芳构化液相产物中少量重组分的脱烷基     

硅铝摩尔比对Al-SBA-15介孔分子筛结构和性质的影响

在盐酸介质中、以异丙醇铝为铝源,采用一步法合成出Al-SBA-15介孔分子筛,采用N2吸附-脱附、XRD、TEM和NH3-TPD等方法对其进行表征,考察了n(Si)∶n(Al)对Al-SBA-15分子筛结构和性能的影响。表征结果显示,当n(Si)∶n(Al)=10时,Al-SBA-15分子筛的(110)和(200)晶面的衍射峰消失;与SBA-15分子筛相比,Al-SBA-15分子筛的滞后环形状和介孔分布未发生明显改变;n(Si)∶n(Al)=30,25,20,15的Al-SBA-15分子筛均保持了SBA-15分子筛的六方相介孔结构,当n(Si)∶n(Al)=10时,六方相介孔结构遭到一定的破坏,晶体形貌发生明显变化;n(Si)∶n(Al)越小时,合成出的Al-SBA-15分子筛的酸性越强,n(Si)∶n(Al)=15的Al-SBA-15分子筛可作为催化剂的载体。     

乙二胺丙基功能化的SBA-15介孔分子筛的合成及催化性能

以聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,在强酸和水热条件下合成了SBA-15介孔分子筛,用氯丙基三甲氧基硅烷和乙二胺对分子筛进行乙二胺丙基功能化。运用X射线衍射、傅里叶红外光谱、N2吸附-脱附等手段对功能化前后的SBA-15介孔分子筛进行了表征。以苯甲醛与乙酰乙酸乙酯的Knoevenagel缩合为模型反应,研究了功能化后的SBA-15介孔分子筛的碱催化性能。实验结果表明,功能化后的SBA-15介孔分子筛对反应具有催化活性,同时反应温度、反应时间、溶剂和活性组分的负载量等条件对SBA-15介孔分子筛的催化活性都有影响。催化活性随着催化剂活性组分负载量的增加而提高,但存在一个最佳值。当达到最佳负载量即硅烷偶联剂与SBA-15介孔分子筛的质量比为5∶1时,以乙醇为溶剂在80℃下反应90m in,苯甲醛的转化率,最大达到29.2%。     

Ce改性SBA-15分子筛催化合成棕榈酸甲酯

用浸渍法对SBA-15分子筛进行Ce改性,制备了Ce(SO4)2/SBA-15催化剂,采用X射线衍射、红外光谱、N2吸附-脱附、热重-差热分析方法对试样进行了表征。表征结果显示,Ce已进入SBA-15分子筛中,制得的Ce(SO4)2/SBA-15催化剂保持高度有序的介孔二维六角结构。用Hammett指示剂法测得Ce(SO4)2/SBA-15催化剂的表面酸强度为0.99~1.80,酸量为0.2344mmol/g。采用Ce(SO4)2/SBA-15催化剂催化甲醇和棕榈酸酯化合成棕榈酸甲酯,优化的合成条件为:n(棕榈酸)∶n(甲醇)=1∶15,催化剂用量为棕榈酸质量的5.0%,反应时间8h。在此条件下,酯化率大于92%。     

SBA-15介孔分子筛在烯烃/烷烃分离中的应用

采用一步法合成了SBA-15介孔分子筛,并利用气相色谱技术考察了它作为色谱固定相对气态烯烃/烷烃混合物和液态烯烃/烷烃混合物的分离性能。实验结果表明,SBA-15介孔分子筛作为色谱固定相能在较短的时间内实现对含有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和丙烯的气态烃类混合物的分离,也能分离正己烷/1-己烯、正庚烷/1-庚烯、正辛烷/1-辛烯3种液态烃类混合物。采用XRD、N_2吸附-脱附等手段对SBA-15介孔分子筛进行了表征,表征结果显示,合成的SBA-15介孔分子筛具有较大的比表面积和孔体积,孔分布较窄,结构中含有一定数量的微孔。由于其主介孔壁上存在微孔,构成吸附位,对烯烃分子表现出更高的选择性,且其织构性能优良,因此与常规色谱填料硅胶相比,SBA-15介孔分子筛更适合作为烯烃/烷烃分离的色谱固定相。     

Co/SBA-15催化剂的合成及其对亚甲基蓝的催化降解

采用直接合成法制备了负载型Co/SBA-15催化剂,采用XRD,XPS,TEM,N_2吸附-脱附等手段对Co/SBA-15进行表征;考察了催化剂用量、Na HCO_3和H_2O_2的浓度及体系p H对Co/SBA-15催化降解亚甲基蓝性能的影响,并探讨了亚甲基蓝催化降解的机理。表征结果显示,Co/SBA-15具有载体SBA-15分子筛的典型介孔结构,孔分布均匀,Co/SBA-15的平均孔径、比表面积和孔体积分别为3.44 nm、475.33 m~2/g和0.27 cm~3/g。实验结果表明,在p H=9、Na HCO_3和H_2O_2浓度分别为10 mmol/L和30 mmol/L、催化剂用量为0.015 g、35℃下反应2 h,50 m L的25 mg/L亚甲基蓝的降解率可达86.48%。催化剂在Co+Na HCO_3+H_2O_2体系中产生碳酸盐自由基,形成了更多的活性氧自由基,提高了对亚甲基蓝的降解性能。     

SBA-15吸附脱除油品中的碱性氮化物

以SBA -15介孔分子筛为吸附剂,喹啉十二烷溶液作为模拟油,在间歇式反应釜中,用静态吸附法对SBA -15的吸附脱氮性能进行了评价,并考察了吸附温度,吸附时间,剂/油质量比对模拟油脱氮率的影响,也考察了SBA-15经焙烧再生后的重复使用性能。结果表明,SBA-15介孔分子筛具有较强的吸附脱氮能力,吸附脱氮的最佳工艺条件为温度293K,吸附时间30 min,剂/油比为0.03, 在此条件下模拟油的脱氮率达到69.4 %,SBA-15经多次再生,其对模拟油吸附的脱氮率仍在66%以上。     

一种钴-铜分子筛催化剂的合成及其催化氧化性能

采用水热晶化法合成了Co-Cu-SBA-15介孔分子筛,并且用XRD、FTIR、N2吸附-脱附、SEM、TEM对所合成的试样进行了表征。结果表明:Co-Cu-SBA-15介孔分子筛具有高度有序的介孔结构和均一的孔径分布,部分过渡金属离子进入了分子筛骨架。Co-Cu-SBA-15在双氧水为氧化剂的条件下催化乙苯氧化反应,在催化剂用量0.2g、100℃反应8h的优化条件下,乙苯转化率可达32.12%,苯乙酮选择性为89.26%。     

胺甲基化聚丙烯酰胺阳离子度的测定

本文讨论了用胶体滴定法测定胺甲基化聚丙烯酰胺(APAM)阳离子度的原理和方法,提出了计算阳离子度的新公式,确定了测定条件和方法的测定准确度(≤1％)。     

USE OF THERMOGRAVIMETRY FOR CLASSIFICATION OF CHEMICAL NATURE OF DEPOSITS OF PETROLEUM INDUSTRY

Based on the recognition of three main classes of materials in deposits found in petroleum production operations, i.e., paraffins, asphaltenes and inorganics, it is proposed that the classification of these deposits may be performed by thermogravimetry. The analysis of organic deposits consists of the vaporization of paraffinic material until 700°C under inert atmosphere, and further burning of the residue yielded. Materials may also be classified as inorganics if there are large amounts of residue after burning. This approached has allowed ready classification of deposits from several origins.     

快速测定精制后润滑油中和值方法的探讨

介绍一种精制后润滑油中和值快速测定方法,通过对ＧＢ／Ｔ４９４５－８５《石油产品和润滑剂中和值测定法（颜色指标剂法）》计算公式的变型推导。转化为精制后润滑油中和值快速测定法的计算公式。通过实验条件的摸索及数据对比,结果表明该方法操作简便、快速、准确,特别适用于生产现场、生产车间及化验室对中间产品的控制分析。     

地堑两侧块体分离方向的确定

本文提出利用地堑构造的几何学资料,确定地堑形成时两侧块体分离方向的简易方法,并应用此方法确定辽东湾盆地的地堑分离方向为N6°W,这与辽东湾盆地北延的伊兰-伊舒地堑根据野外调查和应用微构造应力张量反演方法得出的地堑两侧块体分高方向N5°W的一致佐互为印证。      

两种灰岩的生气特征比较研究

依据较纯灰岩和泥灰岩的加水热模拟实验结果,探讨了二者的生气特征。认为二者生气特征存在差异主要与有机质类型和岩石矿物成分有关。泥灰岩比纯灰岩所产气体中含有更多的甲烷、乙烷、异丁烷和异戊烷。在中、低温度段,泥灰岩所产气体的C1/ΣC+1、C2/C3值和所产氢气、氮气的量高于纯灰岩。氢气主要形成于较高和较低温度段,氮气主要形成于中、低温度段。二氧化碳含量与碳酸盐含量有关。在中、低温度段,纯灰岩的总气体、总烃气产率高于泥灰岩,当温度更高时,烃气产率大小则相反。     

地下水封石洞油库规模经济性研究

介绍了地下水封石洞油库储存原油应具备的条件和储油原理;对不同规模地下水封石洞油库进行了投资估算和运营费用分析.结果表明:与地面钢罐油库相比,其在安全、环保、造价、生产成本等方面具有明显的优势;根据测算分析,一定规模的地下水封石洞油库比同规模的地面钢罐油库经济.     

孤北洼陷沙四段油气成藏规律分析

孤北洼陷沙四段具有良好的油气成藏条件，但油气控制因素非常复杂。本文系统研究了孤北洼陷沙四段的沉积及储层特征，分析了油气成藏条件与油藏类型，总结了油气控制因素与油藏分布规律，指出了孤北鼻状构造带的缓坡扇三角洲砂体与滨浅湖滩坝是主要的勘探方向．对指导孤北洼陷沙四段的油气勘探具有重要意义。     

不同类型砂体储层参数测井解释模型优化

大庆油田萨中开发区已进入特高含水开发阶段,地下储层参数和测井曲线的响应均发生变化,非均质性进一步增强.精细地质研究已经精细到储层的每个沉积单元,而目前的储层参数解释模型只是按储层薄厚建立,不同的沉积特征储层用相同的模型解释储层参数,不能满足油田深入挖潜精细研究的需要.为此,根据研究区域不同沉积环境下储层发育的特点,研究建立了优化的储层参数测井解释模型:基于密闭取心井资料、测井资料及精细地质研究成果等,采用多元回归分析等方法,分不同油层组和不同类型砂体建立岩电对应关系,实现储层参数测井解释模型的优化.一是建立了葡二组Ⅰ类表外储层参数测井解释优化模型,为表外储层的油藏描述和开发创造条件;二是建立了三角洲内前缘相萨二组河道砂体和葡二组非河道砂体储层参数解释优化模型,为不同类型砂体储层的油藏描述创造了条件,提高了测井解释参数计算精度.     

用发光菌评价油田采油污水综合毒性

本文通过发光菌发光强度与发光时间,发光菌发光强度与pH值的两个影响关系实验。确定了发光菌稳定发光时间和pH值范围,通过8种单因子生物毒性实验,确定了金属离子,非金属离子对发光菌的半致死浓度,在此基础上,评价了某油田不达标采油污水的综合毒性以及有机化合物对生物的致毒机理。     

香菇精的合成方法改进

研究了香菇精的合成方法,以二溴甲烷代替二碘甲烷降低了生产成本,减少了操作步骤,反应时间缩短至12h,收率由35%提高到38%。产物经IR、1HNMR、MS分析,证实该化合物为香菇精。