氮化铝陶瓷低温真空热压烧结研究

以自蔓延高温合成的AIN粉体为原料,Y2O3、Dy2O3、La2O3为添加剂,采用真空热压烧结工艺,实现了含有添加剂的AIN陶瓷体的低温烧结;研究了烧结温度对AIN烧结性能的影响。用XRD、SEM对AIN高压烧结体进行了表征。研究表明：粉体粒径、烧结工艺、烧结助剂对AIN陶瓷低温烧结真空热压烧结性能有很大影响;含烧结助剂的真空热压烧结能够有效降低AIN陶瓷的烧结温度并缩短烧结时间,使烧结体的结构致密。烧结温度1550℃条件下,真空热压烧结90min时,得到的AIN陶瓷的致密度最高。     

压力对凝胶注模成型95氧化铝陶瓷性能的影响

本文采用低毒的MAM-MBAM凝胶体系代替AM-MBAM有毒体系制备95氧化铝陶瓷,为改善成型后坯体的性能,在凝胶注模成型过程中给予浆料压力.研究发现在压力为0.3 MPa时获得的坯体表面光洁,线收缩率大,体密度高,结构均匀,成品率高,质量好.本文还并研究了压力对95氧化铝陶瓷烧结体线收缩率和体密度以及洛氏硬度的影响.实验结果表明:压力辅助凝胶注模成型所得坯体烧结后性能优于无压直接注模成型坯体,压力为0.3MPa时线收缩率最小,体密度最高可达3.81 g/cm3,洛氏硬度最高.坯体显微结构显示,陶瓷粉料被有机高分子网络很好地粘结在一起,并且压力注模的坯体中陶瓷粉料堆积紧密,结构均匀致密.烧结后,压力注模成型坯体晶粒发育良好,气孔较无压直接注模烧结体少,烧结致密性能优异.     

高压实密度纳米磷酸铁锂的制备工艺研究

本文在采用石墨烯掺杂的基础上通过二次烧结工艺,严格控制烧结温度、升温速率、碳包覆起始温度等各项参数,在保持高性能的前提下增大了一次粒径,使材料的极限压实密度比常规的纳米磷酸铁锂提高0.4 g/cm~3。在1C倍率充放电下,电池循环2000次后容量保持率依然达到90%。     

用六水氯化镁制备高纯镁砂工艺

研究了以MgCl2?6H2O为镁源,Na2CO3为沉淀剂,在反应温度为35 ℃的条件下,通过恒流进料,制备出高纯镁砂的前体。由XRD表征结果可知：前体的主要成分为二水合碳酸镁（MgCO3?2H2O）。在800 ℃温度下,将前体煅烧2 h,得到高纯度、粒径分布均匀的活性MgO颗粒。后续高温真空烧结致密化的过程中,与果壳、焦油活性炭相比,当椰壳活性炭作为第二相添加剂时,高纯镁砂的气孔率降低和体积密度提高效果最为明显。对比可知,椰壳活性炭的添加量为0.03%～0.05%时效果最优,经1600 ℃真空烧结5 h得到烧结镁砂的体积密度高于3.4 g/cm3,纯度高于98.5％。     

二次烧结温度对牙科氧化锆陶瓷组织和力学性能的影响

研究二次烧结温度对氧化锆牙科陶瓷微观组织和力学性能的影响。方法：氧化锆亚微米粉经过干压、冷等静压成型后在1050ºC预烧结,然后将预烧结牙科氧化锆瓷块在1300ºC-1600ºC进行二次烧结。对不同二次烧结温度下材料的线收缩率、烧结密度、物相、三点抗弯强度进行测量分析,并通过扫描电镜观察试样的断面形貌。结果：结果表明随着二次烧结温度提高,氧化锆的密度、弯曲强度呈上升趋势。在1350ºC时体积密度达到6.10g/cm³,1500ºC时的机械性能最优,三点弯曲强度为852MPa,主晶相为四方相。结论：亚微米氧化锆粉体烧结活性高,力学性能优良,能够满足口腔全瓷修复材料的要求。     

微米级α-Al2O3陶瓷恒速无压主烧结曲线的建立

主烧结曲线对于预测陶瓷的烧结行为非常有用,以主烧结曲线理论为基础,对微米级α-Al2O3,的恒速无压烧结行为进行了研究.根据Hansen提出的全期烧结模型,结合低升温速率条件下热膨胀仪记录的烧结数据建立了α-Al2O3(平均粒径为2.5μm)的主烧结曲线,并由此得到其烧结过程中的表观激活能为1148kJ/mol.为验证所建主烧结曲线的正确性,对同批次坯体样品进行不同路径的烧结,用Archimedes法实测烧结体密度,所测结果与主烧结曲线预测的结果相一致,从而证明了所建主烧结曲线的正确性.因此微米级α-Al2O3主烧结曲线对烧结路径不敏感,烧结体的相对密度仅是时间和温度的函数,可以预测烧结收缩率和最终相对密度,反之,可以根据目标相对密度制定相应的烧结制度.     

球磨过程对α—Al2O3注浆成形的影响

对平均粒径为１．４μ的α－Ａｌ２Ｏ３以ＰＡＡ为分散剂，以石膏为模具，进行了注浆成形，并在１６００℃下烧结３小时。料浆的球磨过程中对生坯的相对密度，烧结体的收缩率及其抗弯强度有很大影响。烧结体的抗弯强度为２３０－３５０ＭＰａ。实验表明：当料浆中ＰＡＡ含量为０．２ｗｔ％，ｐＨ值为８．８时素坯相对密度最大，其值为４９．３％。     

球磨过程对α－Al_2O_3注浆成形的影响

对平均粒径为１．４μ的α－Ａｌ_２Ｏ_３以ＰＡＡ为分散剂，以石膏为模具，进行了注浆成形，并在１６００℃下烧结３小时。料浆的球磨过程对生坯的相对密度，烧结体的收缩率及其抗弯强度有很大影响。烧结体的抗弯强度为２３０－３５０ＭＰａ。实验表明：当料浆中ＰＡＡ含量为０．２ｗｔ％（以Ａｌ_２Ｏ_３干基为准），ｐＨ值为８．８时素坯相对密度最大，其值为４９．３％。料浆中颗粒的充分分散有助于提高素坯的相对密度及烧结体的抗弯强度。建议在浇注前对料浆进行充分球磨。     

固相法聚烯烃氯化基本现象研究

以固相法高氯化聚乙烯（ＨＣＰＥ）的制备为例，研究固相法聚烯烃氯化中的基本现象。结果表明：固相法聚烯烃氯化中存在着明显的粘结、烧结、局部过热和密度增高等现象，温度是影响粘结和烧结的主要因素，粘结使氯化速度降低、氯分布均匀性变差，局部过热导致晶区熔融参与氯化，原料、氯含量和粘结决定了产物的密度。     

刚玉粒径对低温烧结刚玉基陶瓷材料性能的影响

采用复合烧结助剂CaO-ZnO-SiO2和改变不同刚玉粒径的质量比,降低氧化铝陶瓷烧结温度并保持优良的力学性能,着重就不同粒径刚玉的质量比对材料烧结性、力学性能和显微结构的影响进行了研究。结果表明:改变不同粒径刚玉的质量比促进了氧化铝陶瓷烧结。当粒径A4∶A2质量比为90∶10时,氧化铝陶瓷样品在1320℃抗折强度达145.4MPa,体积密度为3.25g/cm3,介电常数8.6,介质损耗3.2×10-3。     

外加微波作用下Sm0.15Gd0.05Ce0.8O1.9的制备研究

用Pechini法制备的Sm0.15Gd0.05Ce0.8O1.9在600℃时,立方萤石相己基本形成;在Pechini法的基础上外加微波场作用,制备的粉体粒径分布在14～16 nm之间,经1400℃烧结,烧结致密度达到96.5%,1600℃焙烧4h时,样品的烧结致密度达到99.3%。采用Pechini法(R=1.5)制备的粉体,经1400℃烧结其烧结致密度为理论密度的87%(1600℃时为96.2%)。采用外加微波场作用下制备的粉体具有更小的粒径和高的比表面积,其烧结驱动力要大于热场下Pechini法制备的粉体,能够在相对较低的烧结温度下获得很高的烧结致密度。     

流延法制备高致密固态电解质LATP的研究

采用溶胶凝胶法合成了超细固态电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(LATP)前驱体粉体,通过配制浆料和流延工艺制备了加工性能良好的LATP素坯体。利用差示扫描量热分析了LATP前驱体的热分解过程,采用X射线衍射、扫描电镜、交流阻抗法对不同烧结工艺条件下LATP玻璃-陶瓷片的结构、形貌和电导率进行分析表征。结果表明,采用溶胶凝胶法制备的LATP前驱体粉体的平均粒径为200 nm,且分布均匀。纳米级的粒径尺寸使得LATP前驱体粉末在烧结过程中具有更好的反应活性,结晶温度比固相烧结法制备的LATP下降了150℃,烧结性能好。通过优化烧结工艺,制备的LATP玻璃陶瓷体的相对密度高达99%,室温电导率为2.19×10-4S·cm-1。     

黑色氧化铝陶瓷制备与介电性能的研究

采用正交试验法对黑色氧化铝陶瓷实验配方进行优化;采用一次、二次合成法分别制备了黑色氧化铝陶瓷;对黑色氧化铝陶瓷进行了XRD物相分析、烧结体断面SEM分析,测试了烧结体的体积密度、体积电阻率、介电常数和介电损耗。结果表明,黑色氧化铝陶瓷最佳配方为:Al2O391wt.%、滑石2.0wt.%、Fe2O33wt.%、CoO 0.5wt.%、NiO 1wt.%、MnO22.5wt.%;一次、二次合成法制备的黑色氧化铝陶瓷的体积密度分别为3.71g/cm3、3.69g/cm3,体积电阻率分别为6.8×1012Ω·cm、7.1×1012Ω·cm,介电常数分别为18.6、18.8,介电损耗分别为0.015、0.014。     

一次粒径和二次粒径对LiFePO4性能的影响

研究了一次粒径和二次粒径对磷酸亚铁锂性能的影响。分别采用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪等分析了材料的一次粒径和二次粒径。将材料装配成扣式电池进行一系列的电化学特性测试,分析磷酸亚铁锂材料的充放电循环性能、氧化还原电位、阻抗等性能。研究发现一次粒径主要影响磷酸亚铁锂材料的放电容量、放电电位和阻抗,对材料的振实密度影响视其团聚程度而定;二次粒径对磷酸亚铁锂材料的振实密度影响很大。     

温度对口腔科全瓷基底用可切削3Y-TZP瓷块机械学性能的影响

将平均粒径0．3μm的3Y-TZP粉料经200MPa等静压成型后,于800℃,900℃,1000℃,1100℃预烧结,1500℃, 1550℃及1600℃完全烧结。测定了不同温度下预烧结瓷块的机械性能和加工性能以及烧结体的机械性能,对试样断口进行了SEM观察。结果表明,预烧结瓷块在9000℃时加工性能良好,可以达到理论密度的50％以上,完全烧结试样在1550℃时的断裂韧性最高达14 MPa·m1/2。三点弯曲强度与1600℃烧结试样相比无显著性差异(P>0．05)。     

埋粉烧结对BaTiO3陶瓷性能的影响

将自制的水热法BaTiO3粉体干压成形后,分别进行无埋料烧结、Al2O3粉体做埋料烧结和母体BaTiO3粉体做埋料烧结,对烧结后陶瓷体的致密度、显微结构及介电性能进行了分析.结果表明:埋粉烧结对BaTiO3陶瓷体的性能产生显著影响;BaTiO3粉体做埋料时得到的瓷体密度高、晶粒小、电性能优良.     

非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体,利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明,在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体,一次粒子平均粒径为50nm左右,存在可通过球磨消除的软团聚,在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

转炉钢渣制备陶瓷材料的烧结机理

为了研究转炉钢渣制备建筑陶瓷的烧结机理及动力学,以不同粒径转炉渣为主要原料,加入改善坯料烧结及制备性能的添加剂,成功地制备了高性能的陶瓷墙地砖。根据样品烧结前后变形及烧结密度的变化,初步探讨了转炉钢渣质墙地砖的烧结机理,并且计算了烧结激活能。利用差热分析和高倍电镜对样品进行了分析,研究了转炉钢渣质墙地砖结晶过程中的动力学。结果发现,原料粉末粒径越小,样品越易烧结,相应的烧结温度也越低。样品差热分析中的尖峰和宽峰分别代表了表面结晶和内部体结晶。研究表明,本工作为转炉铬渣无害化处理及大规模资源化综合利用奠定了基础。     

转炉钢渣制备陶瓷材料的烧结机理

为了研究转炉钢渣制备建筑陶瓷的烧结机理及动力学,以不同粒径转炉渣为主要原料,加入改善坯料烧结及制备性能的添加剂,成功地制备了高性能的陶瓷墙地砖。根据样品烧结前后变形及烧结密度的变化,初步探讨了转炉钢渣质墙地砖的烧结机理,并且计算了烧结激活能。利用差热分析和高倍电镜对样品进行了分析,研究了转炉钢渣质墙地砖结晶过程中的动力学。结果发现,原料粉末粒径越小,样品越易烧结,相应的烧结温度也越低。样品差热分析中的尖峰和宽峰分别代表了表面结晶和内部体结晶。研究表明,本工作为转炉铬渣无害化处理及大规模资源化综合利用奠定了基础。     

碳化硅-二硼化钛复合材料烧结工艺研究

采用无压烧结工艺,研究不同烧结温度和不同烧结助剂含量的碳化硅-二硼化钛复合陶瓷的固相烧结机理及其对复合陶瓷致密化的影响。研究结果表明:当B含量在0.4～2%变化时,烧结密度随B含量增加一直下降,在B含量为0.4%时烧结密度最大;当C含量在2～4%变化时,烧结密度随C含量增加而增加,在3%时达到最大值后又下降。在烧结温度约为2180℃时,碳化硅-二硼化钛复合陶瓷有最大的密度。