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以对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因,EPABA)为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因。采用FTIR、~1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了优化。结果表明:盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为:反应温度60℃,n(三乙胺)∶n(EPABA)∶n(1-溴丁烷)=1.2∶1.0∶4.6,在此条件下合成对丁氨基苯甲酸乙酯(Ⅰ),产品收率为75.62%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体Ⅰ时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为:n(Na OH)∶n(Ⅰ)=1.4∶1.0、反应温度为50℃、反应时间为8 h,在此条件下合成对丁氨基苯甲酸(Ⅱ)的收率为99.78%;当n[(β-氯乙基)二甲胺盐酸盐,Ⅲ]∶n(Ⅱ)=1.3∶1.0、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基酮时,合成了盐酸丁卡因,收率为85.07%。 相似文献
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松香酯O-烷基化改性增强木质素胺表面活性 总被引:1,自引:0,他引:1
以碱木质素为原料,通过与二乙烯三胺和甲醛的Mannich反应得到了木质素胺,再通过和松香与环氧氯丙烷的酯化产物(3-松香酰氧-2-羟丙基氯,简称为松香酯)的O-烷基化反应引入亲油性的松香酯基团,合成了松香改性木质素胺表面活性剂,并通过红外、紫外、表面张力仪对目标产物的结构和性能进行了测定。结果表明,合成松香酯的适宜条件为n(环氧氯丙烷)∶n(松香)=1.5∶1.0、反应温度100℃、反应时间6 h。在该条件下,松香的酯化率为95.6%。按n(木质素胺)∶n(松香酯)=4∶1合成的目标产物在pH=2的稀盐酸中,当其质量浓度为10 g/L时,表面张力为33.2 mN/m,当其质量浓度为5 g/L时,甲苯乳液分层时间为73 min;而同样条件下木质素胺的表面张力为48.5 mN/m,甲苯乳液分层时间为43 min,引入松香酯基团可以增强木质素胺表面活性。 相似文献
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酯化闭环法合成甲基丙烯酸缩水甘油酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以苄基三乙基氯化铵为催化剂,采用酯化闭环法合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯。通过对产物环氧值和产率的测定以及红外光谱和核磁共振波谱分析研究了酯化反应中阻聚剂种类及用量、催化剂用量、原料配比,反应温度以及闭环反应中原料配比对合成的影响。结果表明,酯化反应过程对产物的质量和产率影响较大。优化的反应条件为:阻聚剂4-甲氧基酚添加质量分数0.3%,催化剂质量分数0.8%,n(甲基丙烯酸)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1.25,反应温度80~90℃,n(中间产物)∶n(50%Na OH水溶液)=1∶1.1,可使产物产率达到80%左右。 相似文献
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ZHANG Yu-bo BAO Chun-lei WANG Lian-shi RUAN Wei-ming ZHANG An-qiang FENG Zhao-hua FENG Zhao-jun 《电镀与涂饰》2012,31(8)
用树枝状超支化聚酯BoltornTM H20 (B-OH)与叔碳酸缩水甘油酯(E10P)进行阳离子开环接枝聚合,合成了星形超枝化聚合物B-PE 10P,研究了聚合反应条件对单体E10P转化率的影响,确定了较佳反应条件为∶n(E10P)∶n(—OH)=30,n [BF3O(C2H5)2]∶n(—OH)=1.0,以质量分数7.5%的二氧六环为溶剂,反应温度40℃,反应时间15h.通过FT-IR和1H-NMR对合成的星形超支化聚合物B-PE10P进行了表征,计算了B-PE10P支链的平均聚合度及其数均分子量分别为22.1和8.2×104. 相似文献
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《化学世界》2017,(11)
以对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为携水剂,油酸和甘油为原料合成了二油酸甘油酯与三油酸甘油酯的混合物。实验考察了物质的量比、反应时间、反应温度和对甲苯磺酸(催化剂)用量对酯化率的影响,并通过红外光谱对产品结构进行表征。结果表明,适宜的反应条件是:n(丙三醇)∶n(油酸)=0.7∶1;反应温度155~160℃;反应时间9h;催化剂用量5%;甲苯(携水剂)用量20%,在此条件下油酸的酯化率达99.4%,产物的酸值(mg·KOH/g)2。用HFRR法评定产物抗磨性能,结果表明:在低硫柴油中添加300mg/kg时,磨斑直径从830μm降至386.6μm,且不影响低硫柴油的其他理化性质。 相似文献
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以自制SO42-/ZrO2固体超强酸为催化剂,进行油酸和聚乙二醇的酯化反应,合成了油酸聚乙二醇酯,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等条件对酯化反应的影响。确定了较优的合成条件:n(油酸)∶n(聚乙二醇)=1.0∶1.05,真空度2×104Pa,120℃反应6 h,催化剂用量为油酸质量的0.07%。用紫外光谱、高压液相色谱、红外光谱等手段对反应产物进行了表征,结果表明:SO24-/ZrO2固体超强酸在油酸聚乙二醇酯合成反应中有较高的催化活性和高的反应选择性,产物主要为单酯,产率达90%以上。 相似文献
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以亚硫酸钠为磺化剂合成了磺基琥珀酸聚氧乙烯十二烷基混和双酯钠(ATCESS)。最佳工艺条件为:n(十二醇)∶n(顺酐)=1.1∶1.0于105℃单酯化反应4 h,得到琥珀酸十二烷基单酯;酯化产物在n(聚乙二醇200)∶n(单酯)=2.02∶1.0,140℃条件下反应2 h,得到产率为93%的双酯化产物;该产物在n(亚硫酸氢钠)∶n(双酯)=3.0∶1.0,加热介质温度为140℃下,反应6 h。产物物性分析表明,所合成的磺基琥珀酸聚氧乙烯十二烷基混和双酯钠(ATCESS)具有较好的表面活性。 相似文献
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以4,4′-二氨基二苯甲烷(DDM)与环氧氯丙烷(ECH)为原料,乙醇为稀释剂进行开环反应,再在碱性条件下进行环化反应,合成TGDDM环氧树脂,并用红外光谱进行表征。结果表明,较优工艺条件为:开环反应温度为60℃,反应时间15 h,n(ECH)∶n(DDM)=4.3∶1,DDM加料温度为50℃,环化反应温度为50℃,反应时间1 h,n(NaOH)∶n(DDM)=4.5∶1,氢氧化钠浓度为30%,此时目标产物TGDDM的收率为94%,环氧值为0.870 mol/100 g,无机氯含量为6.12 mg/kg,易皂化氯含量为114 mg/kg。 相似文献
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实验研究了采用对苯二甲酸与环氧氯丙烷赢接合成氯醇酯中闻体,再环化脱HCI合成对苯二甲酸二缩水甘油酯环氧树脂的工艺过程。最佳工艺条件为:对苯二甲酸与环氧氯丙烷的摩尔比为1:16,催化剂为十六烷基三甲基溴化铵,催化剂用量为0.001mol,在116℃下进行酯化,酯化反应20min,闭环碱用量为O.83%,闭环反应温度为50℃,闭环反应时间为6h。 相似文献
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丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以环氧氯丙烷为原料,通过磺化、闭环和酯化反应,合成了功能性单体丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯。对中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠、环氧丙磺酸钠及最终产物丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯〖JP〗等进行了熔点测试和FTIR分析鉴定,并对闭环和酯化反应的影响因素进行了讨论,确定了最佳反应条件。单因素闭环反应,最佳反应条件:n(NaOH)∶n(NaCHPS)=0.9∶1.0,溶剂为丙酮,NaOH配制成26%的水溶液进行滴定,反应温度35 ℃,滴加时间(1.5~2.0) h,反应时间2.0 h;单因素酯化反应,最佳反应条件:催化剂为苄基三乙基氯化铵,其用量占反应物总质量的1.2%;n(环氧丙磺酸钠)∶n(丙烯酸)=1.0∶1.2时,酯化率较高,反应时间为3.0 h。 相似文献